ГОСТ 13379-82 Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии. Анализ нефти гост


Технический анализ - нефтепродукт - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Технический анализ - нефтепродукт

Cтраница 1

Технический анализ нефтепродуктов имеет целью установление этих величин.  [1]

В техническом анализе нефтепродуктов под отсутствием воды обычно понимают отсутствие суспензированной или эмульсионной воды, но иногда при этом приходится определять и растворенную воду, в особенности в нефтепродуктах, применяемых при очень низких температурах. При этих температурах растворенная влага начинает выпадать в виде кристалликов льда, что может вызвать серьезные осложнения при применении таких нефтепродуктов. Поэтому разработка ( а также усовершенствование) методов определения содер-л ания весьма малых количеств лоды в топливе имеет большое практическое значение.  [2]

При техническом анализе нефтепродуктов не требуется тщательная фракционировка, но при исследовании сырых нефтей и всевозможных нефтяных фракций для определения содержания отдельных целевых продуктов, узких фракций и даже углеводородов такая фракционировка в большей или меньшей степени необходима.  [4]

Одной из главных целей изучения курса технического анализа нефтепродуктов является получение четких представлений о том, какие физико-химические и специальные показатели характеризуют тот или иной продукт и каковы их относительная ценность и значение.  [5]

Химическое исследование нефтяных фракций нельзя смешивать с техническим анализом нефтепродуктов, задачей которого в основном является контроль за определенными качествами нефтепродуктов по стандартизированным методам анализа.  [6]

Химическое исследование нефтяных фракций нельзя смешивать с методами технического анализа нефтепродуктов, задачей которого является контроль за определенным качеством нефтепродукта по стандартным методам анализа. Мы почти не будем останавливаться на методах технического анализа, так как они подробно изложены в соответствующих руководствах, и рассмотрение их не входит в задачу данного курса.  [7]

Стандартные методы определения вязкости и температур вспышек и воспламенения приведены в работе 36 Технический анализ нефтепродуктов ( на стр.  [9]

Важнейшими величинами, определяющими в совокупности характеристику и качество различных нефтепродуктов, служат плотность, вязкость, температуры вспышки и воспламенения, влажность, октановое число, термическая стабильность, корродирующая способность, маслянистость и др. Технический анализ нефтепродуктов позволяет установить эти величины.  [10]

На наш взгляд выбранный авторами термин определение фракционного состава неудачен. Более правильно назвать этот метод метод определения испаряемости при последовательном повышении температуры; это название более правильно отражает физический смысл метода с точки зрения технического анализа нефтепродуктов.  [12]

В пособии дано понятие о ГОСТах на химическую продукцию. Приведены правила работы в контрольно-аналитической лаборатории. Рассмотрены методы определения основных физических показателей качества химических продуктов, анализа неорганических и органических соединений по ГОСТу, специфические методы анализа полимерных материалов, специфические методы технического анализа нефтепродуктов и твердого топлива. Отдельная глава посвящена современным физико-химическим методам анализа.  [13]

Страницы:      1

www.ngpedia.ru

ГОСТ 13379-82 - Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

НЕФТЬ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕВОДОРОДОВ C1 - C6 МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

ГОСТ 13379-82

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МОСКВА

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ

Определение углеводородов C1 - С6 методом газовой хроматографии

Petroleum. Determination of C1 - С6 hydrocarbons by method of gas chromatography.

ГОСТ 13379-82

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородов С1 - С6 с массовой долей более 0,01 % в нефти, подготовленной по ГОСТ 9965-76.

Сущность метода заключается в разделении углеводородов С1 - С6, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограф ЛХМ-8МД или аналогичного типа с детектором по теплопроводности.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 750 - 800 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.

Весы аналитические с погрешностью измерения не более ± 0,0002 г и диапазоном 0 - 200 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.

Линейка счетная логарифмическая.

Секундомер.

Микрошприц типа МШ-10 или аналогичного типа для ввода жидких проб.

Колба круглодонная КГП-3-2-250-34ТС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.

Баня песчаная.

Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336-82.

Сетка проволочная или стеклянная вата.

Додекан нормальный, квалификации ч. или х.ч.

Гексан нормальный, квалификации ч.

Окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

Сферохром-2, фракция с частицами размером 0,16 - 0,25 мм.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Дибутилфталат для хроматографии или технический по ГОСТ 8728.

Эфир этиловый или петролейный.

Гелий в баллоне.

Пузырек из-под пенициллина с мягкой резиновой пробкой.

Н-гептадекан.

Кирпич диатомитовый или цветохром 1К ДМДХС, цветохром 111КДМДХС, цветохром 1К МФДХС, цветохром 111К МФХС или хроматон N или динохром, фракции с частицами размером 0,125 - 0,160 или 0,160 - 0,250 или 0,250 - 0,315 мм.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание. Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1. Отбор проб нефти из трубопроводов производят по ГОСТ 2517-85 в герметичные контейнеры по ГОСТ 24676-81 или в металлические пробоотборники ПУ или ПГО по ГОСТ 14921-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. При отборе проб пробоотборник герметично подсоединяют к пробоотборному устройству любым штуцером. При этом пробоотборник должен находиться в вертикальном положении. На выходной штуцер пробоотборника навинчивают накидную гайку с подсоединенной к ней резиновой трубкой для отвода отбираемой пробы нефти в сливную емкость. Открывают вентили пробоотборника ПГО, для пробоотборника ПУ открывают на один оборот запирающие втулки.

2.3. Открывают запорную арматуру на пробоотборном устройстве и промывают пробоотборник отбираемым продуктом. После появления ровной струи нефти закрывают последовательно выпускную, впускную запирающие втулки (или вентили) и запорную арматуру пробоотборного устройства.

2.4. Отсоединяют накидную гайку с отводной резиновой трубкой от пробоотборника, пробоотборник от пробоотборного устройства и навинчивают на оба штуцера запирающих втулок (или вентилей) заглушки.

2.5. При отборе проб необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с нефтепродуктами и сосудами, работающими под давлением.

3.1. Приготовление сорбентов

3.1.1. В качестве сорбента для разделения углеводородов С1 - С5 применяют окись алюминия, модифицированную вазелиновым маслом, для разделения С2 - С6 - дибутилфталат на сферохроме-2.

3.1.2. Приготовление модифицированной окиси алюминия

Активную окись алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию с частицами размером 0,16 - 0,25 мм. Отсеянную фракцию помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 750 °С в течение 7 ч, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На охлажденную окись алюминия наносят вазелиновое масло из расчета 15 г на 100 г окиси алюминия. Для этого в круглодонную колбу насыпают подготовленную окись алюминия и наливают раствор вазелинового масла в петролейном или этиловом эфире так, чтобы была покрыта вся окись алюминия. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 5 - 10 мин, затем колбу нагревают на песчаной бане при 80 - 90 °С для испарения эфира, непрерывно перемешивая массу, до полного исчезновения запаха эфира (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу, при отсутствии открытого огня, с соблюдением правил по технике безопасности).

3.1.3. Приготовление дибутилфталата на сферохроме-2

Навеску сферохрома-2 помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 300 - 350 °С, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный носитель обрабатывают дибутилфталатом из расчета 20 г на 100 г твердого носителя аналогично п. 3.1.2.

Приготовленные сорбенты хранят в герметичной таре (склянке, закрытой пробкой).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

3.2.1. Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Конец колонки, присоединяемый к испарителю, длиной около 60 мм (для ЛХМ-8МД новых выпусков) или 30 мм (для старых выпусков) оставляют пустым.

3.2.2. Полоску фильтровальной бумаги длиной 60 мм сворачивают в трубочку таким образом, чтобы она легко входила в пустой конец хроматографической колонки до стекловаты или металлической сетки, закрывающих слой сорбента. На фильтровальной бумаге задерживаются смолистые компоненты анализируемой нефти. Трубочки из фильтровальной бумаги меняют через 10 - 12 анализов нефти. В хроматографах ЛХМ-8МД новых выпусков фильтровальную бумагу заменяют через головку испарителя, отвинтив накидную гайку, в старых выпусках хроматографов ЛХМ-8МД для замены полоски фильтровальной бумаги отвинчивают гайку, соединяющую хроматографическую колонку с корпусом испарителя. В этих моделях трубочки из фильтровальной бумаги входят в колонку на глубину 30 мм, а остальная часть выступает в корпус испарителя.

3.2.3. Колонку, заполненную приготовленной по п. 3.1.2 окисью алюминия, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 150 °С в течение 3 ч для активации сорбента.

Колонку, заполненную приготовленным по п. 3.1.3 дибутилфталатом на сферохроме-2, активируют в токе газа-носителя при 90 °С в течение 3 ч.

Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

3.3. Подготовка хроматографа

Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт. 1).

Допускается применять любую из указанных схем.

Изменения в схеме при монтаже и наладке хроматографа показаны на черт. 1.

По схеме с регистрацией суммарного пика тяжелых углеводородов вторую колонку отсоединяют, а детектор соединяют с испарителем при помощи перемычки. Выход детектора второй колонки соединяют с испарителем первой (рабочей) колонки. Выход детектора первой колонки соединяют с краном-дозатором.

По схеме без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов кран-дозатор соединяют с испарителем первой колонки.

Выход детектора первой колонки соединяют с краном-дозатором. Газовая схема второй колонки остается без изменения.

Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Схема прямой и обратной газовой продувки хроматографа ЛХМ-8МД

а - с регистрацией обратного пика; б - без регистрации обратного пика; 1 - кран-дозатор; 2 - испаритель первой колонки; 3 - испаритель второй колонки; 4 - детектор первой колонки; 5 - детектор второй колонки; 6 - первая колонка; 7 - вторая колонка; 8 - газ-носитель

Черт. 1

3.4. Приготовление градуировочной смеси

Для количественного расчета хроматограмм применяют метод абсолютной градуировки по н-гексану с учетом относительной чувствительности детектора к определяемым компонентам. Готовят градуировочную смесь - раствор н-гексан в додекане или другом высококипящем растворителе с массовой долей н-гексана 2,5 - 3,0 %.

Смесь н-гексана в додекане готовят в пузырьке из-под пенициллина, плотно закрытом мягкой резиновой пробкой, выдерживающей несколько проколов иглой микрошприца. Для герметичности пробку плотно прикрепляют к горловине пузырька тонкой проволокой.

В шприц набирают около 10 см3 додекана и, прокалывая пробку иглой, вносят его в пузырек, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. Затем таким же образом вносят около 0,3 см3 н-гексана. Массу н-гексана определяют по разности масс пузырька, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, до и после загрузки н-гексана. Смесь в пузырьке тщательно перемешивают. Рассчитывают массовую долю н-гексана в градуировочной смеси (Х).

Приготовленную градуировочную смесь можно хранить в течение 10 дней в холодильнике.

4.1. Условия проведения анализа на хроматографе ЛХМ-8МД

4.1.1. Углеводороды С1 - С5 в нефти разделяют в хроматографической колонке, заполненной окисью алюминия, подготовленной по п. 3.1.2, при следующих условиях:

длина колонки - 3 м;

диаметр колонки - 3 мм;

температура испарителя - 100 °С;

температура термостата - 60 °С;

газ-носитель - гелий;

расход газа-носителя - 40 см3/мин;

скорость ленты потенциометра - 600 мм/ч;

объем пробы - 0,006 - 0,01 см3.

Хроматограмма разделения углеводородов С1 - С5 приведена на черт. 2.

После того, как на хроматограмме зафиксирован пик н-пентана, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 25 - 30 мин.

Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов эффективность хроматографической колонки по н-бутану, выраженная числом теоретических тарелок, должна быть не менее 2500.

Эффективность хроматографической колонки (n) вычисляют по формуле в соответствии с ГОСТ 17567

                                                        (1)

где l - длина отрезка диаграммной ленты, соответствующая времени удерживания пика н-бутана, см;

m0,5 - ширина пика н-бутана, измеренная на половине его высоты, см.

После ухудшения разделения воздуха и метана заменяют полоску фильтровальной бумаги в колонке или регенерируют сорбент в токе газа-носителя при 150 °С в течение 3 ч (скорость газа-носителя 40 см3/мин) и проверяют эффективность хроматографической колонки.

4.1.2. Для разделения углеводородов С2 - С6 в качестве сорбента используют дибутилфталат на сферохроме-2, подготовленный по п. 3.1.3.

Анализ проводят при следующих условиях:

длина колонки - 3 м;

диаметр колонки - 3 мм;

температура испарителя - 100 °С;

температура термостата - 50 °С;

газ-носитель - гелий;

расход газа-носителя - 30 - 40 см3/мин;

скорость ленты потенциометра - 600 мм/ч;

объем пробы - 0,006 - 0,010 см3.

1 - воздух; 2 - метан; 3 - этан; 4 - пропан; 5 - изобутан; 6 - н-бутан; 7 - изопентан; 8 - н-пентан

Черт. 2

1 - воздух; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - н-бутан; 6 - изопентан; 7 - н-пентан; 8 - 2,3-диметилбутан + 2-метилпентан; 9 - 3-метилпентан; 10 - н-гексан

Черт. 3

После того как на хроматограмме зафиксирован пик н-гексана, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 20 - 25 мин.

Хроматограмма разделения углеводородов С2 - С6 приведена на черт. 3.

Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов эффективность хроматографической колонки для н-бутана должна быть не менее 3000 теоретических тарелок.

После ухудшения разделения компонентов сорбент регенерируют в токе газа-носителя при 90 °С в течение 3 ч (скорость газа-носителя 30 см3/мин) и проверяют эффективность хроматографической колонки.

При использовании хроматографов других типов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень полноты разделения для наиболее трудноразделяемой пары воздух-метан должна быть не менее 0,3. Степень полноты разделения (y) определяют по ГОСТ 17567.

1 - воздух; 2 - метан; 3 - этан; 4 - сероводород; 5 - пропан; 6 - изобутан; 7 - н-бутан; 8 - изопентан; 9 - н-пентан

Температура колонки 70 °С

Черт. 4

На хроматограмме фиксируют только пик н-гексана.

4.1.3. Углеводороды С1 - С5 и сероводород разделяют в хроматографической колонке, заполненной диатомитовым носителе (кирпич или цветохром или хроматон или динохром), обработанным н-гептадеканом по ГОСТ 14920. Условия анализа по п. 4.1.1. Хроматограмма разделения углеводородов С1 - С5 и сероводорода приведена на черт. 4.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.2. Ввод пробы в хроматограф

После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0,006 - 0,010 см3 пробы нефти или градуировочной смеси. Пробу градуировочной смеси отбирают, прокалывая иглой микрошприца пробку пузырька из-под пенициллина. Анализируемую пробу нефти отбирают из пробоотборника, прокалывая уплотнительное кольцо пробоотборника ПУ или резиновую мембрану штуцера пробоотборника ПГО. Шприц с пробой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. После ввода пробы микрошприц взвешивают вновь и по разности масс определяют массу введенной пробы для предотвращения испарения легких углеводородов из пробы нефти во время взвешивания микрошприца последний герметизируют с помощью мягкой резины, в которую вкалывают конец иглы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Градуировочную смесь, приготовленную по п. 3.4, анализируют как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2 в день проведения анализа нефти.

5.1. Качественный состав углеводородов С1 - С6 нефти определяют по относительному удерживанию углеводородов, приведенному в табл. 1 и по типовым хроматограммам (см. черт. 2, 3). Относительное удерживание (r) вычисляют по формуле

                                                               (2)

где tR - время удерживания определяемого углеводорода, мин;

 - время удерживания вещества сравнения (н-бутана), мин;

t0 - время удерживания несорбирующегося вещества (воздуха), мин.

Таблица 1

Относительное удерживание углеводородов (газ-носитель - гелий)

Углеводород

Относительные объемы удерживания

Окись алюминия, модифицированная вазелиновым маслом

Дибутилфталат

Метан

0,03

0,00

Этан

0,10

0,16

Пропан

0,34

0,37

Изобутан

0,73

0,73

н-Бутан

1,00

1,00

Изопентан

2,28

1,99

н-Пентан

2,72

2,47

2,3-Диметилбутан + 2-Метилпентан

-

4,46

3-Метилпентан

-

5,19

н-Гексан

-

5,81

5.2. Расчет градуировочного коэффициента

По хроматограмме градуировочной смеси вычисляют приведенную площадь пика н-гексана (S) в мм2 по формуле

S = m0,5 × h × K × M,                                                        (3)

где m0,5 - ширина пика н-гексана на половине его высоты, мм;

h - высота пика н-гексана, мм;

K - массовый коэффициент чувствительности для н-гексана;

М - масштаб регистратора хроматографа.

Массовые коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности при использовании в качестве газа-носителя гелия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовые коэффициенты чувствительности (газ-носитель - гелий)

Компонент

Массовый коэффициент чувствительности

Компонент

Массовый коэффициент чувствительности

Метан

0,66

н-Пентан

1,01

Этан

0,87

2,3-Диметилбутан

1,09

Пропан

1,00

2-Метилпентан

1,05

Изобутан

1,04

3-Метилпентан

1,07

н-Бутан

1,00

н-Гексан

1,03

Изопентан

1,04

Сероводород

1,31

При ручной обработке хроматограмм высоту пика измеряют с помощью логарифмической линейки с точностью до 0,1 мм. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра.

Для вычисления площадей и массовых долей используют электрическую счетную машину любого типа или логарифмическую линейку.

Градуировочный коэффициент по н-гексану (А) в г/мм2 вычисляют по формуле

                                                             (4)

где m1 - масса пробы градуировочной смеси, введенной в хроматограф, г;

X - массовая доля н-гексана в градуировочной смеси, определенная по п. 3.4, %;

S - площадь пика н-гексана, мм2.

За градуировочный коэффициент (А) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных анализов градуировочной смеси. Градуировочный коэффициент проверяют каждый день.

5.3. Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе нефти (Xi) в процентах вычисляют по формуле

                                                          (5)

где Si - приведенная площадь пика данного углеводорода, мм2;

А - градуировочный коэффициент по н-гексану, г/мм2, рассчитанный по п. 5.2;

m2 - масса введенной пробы, г.

Приведенную площадь пика каждого углеводорода (Si) в мм2 вычисляют по формуле

                                                      (6)

где  - ширина хроматографического пика, измеренная на половине его высоты, мм;

hi - высота хроматографического пика, мм;

Ki - массовый коэффициент чувствительности углеводорода;

М - масштаб регистратора хроматографа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении углеводородов, вычисленных с точностью до 0,01 %.

Массовая доля легких углеводородов в нефти (X) в процентах равна сумме массовых долей индивидуальных углеводородов.

5.1 - 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4. Точность метода

5.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для большего результата, приведенного на черт. 5.

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

Черт. 5

5.4.2. Воспроизводимость

Два результата определений, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для большего результата, приведенного на черт. 5.

5.4.1, 5.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.В. Захарова, B.C. Баталов, В.А. Сероштан, Ф.З. Зенинская, А.З. Зенукова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.82 № 3332

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13379-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г. и феврале 1995 г. (ИУС 10-87, 5-95)

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

snipov.net

ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

Название англ.: Petroleum and petroleum products. Method for determination of water content

Содержание госта: Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах. Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды. Стандарт не распространяется на битумные эмульсии

Похожие документы

  • ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии
  • ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля
  • ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Часть 2. Определение никеля
  • ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии
  • ГОСТ Р 52708-2007 Вода. Метод определения химического потребления кислорода
  • ГОСТ Р 52711-2007 Производство соковой продукции. Методы микробиологического анализа с применением специальных микробиологических сред

znaytovar.ru

Госты на методы анализа

В настоящее время для определения любого элемента в любом объекте существует большое число методов, отличающихся друг от друга не только их научно-методической сущностью (химические, физико-химические, физические), но и достижимой точностью. Поэтому результаты анализов одного и того же материала, произведенные различными методами, могут существенно отличаться один от другого, что служит источником недоразумений. Во избежании этого при проведении точных анализов (маркировочных, контрольных, арбитражных) в зависимости от характера анализируемого материала, а также преследуемой при выполнении анализа цели, из всего многообразия методов выбирают такие, которые способны наиболее правильно характеризовать химический состав материала. Эти хорошо себя зарекомендовавшие (по точности, скорости выполнения и некоторым чисто практическим качествам, в том числе экономичности), так называемые унифицированные методы сводят в специальные сборники стандартизованных методов анализа (сборники ГОСТов), приуроченных к отдельным объектам (нефтепродукты, руды, стали, сплавы и т.д.). Унификации методов предшествует их тщательное изучение в специальных лабораториях научно-исследовательских институтов с последующей проверкой на массовых анализах в условиях заводских лабораторий. Стандартизованные методы являются обязательными для арбитражных и рекомендуемыми для маркировочных анализов. Скоростные анализы унификации не подвергаются.

Каждому Государственному стандарту присваивается индекс

(ГОСТ), регистрационный номер и через тире две цифры, обозначающие год утверждения. Содержание и система изложения во всех типах стандартов в основном одинаковые. Каждый стандарт содержит общие требования, в которых указываются правила отбора проб, чистота применяемых реагентов, класс точности используемой мерной посуды. количество параллельных навесок, точность их взвешивания, расчет титров растворов и т.д. Далее по определенной единой системе излагаются методы анализов (сущность метода, аппаратура, реагенты и растворы, проведение анализа, обработка результатов).

Стандарты (ГОСТы) на методы анализа не являются постоянными. С развитием наук, затрагивающих область химического анализа. и по мере усовершенствования техники лабораторного эксперимента они время от времени пересматриваются с целью замены устаревших методов более новыми и рациональными. При пересмотре в новом утвержденном стандарте указывается взамен какого он введен.

Паспорта (сертификаты) на готовую продукцию

Все анализы товарных партий нефтепродуктов должны оформляться паспортами качества, фиксирующими результаты проведенных лабораторных определений и устанавливающими стандартность продуктов.

Паспорт является ответственным документом лаборатории и оформляется на специальных бланках, отпечатанных типографским способом.

В паспорте должны быть указаны: наименование предприятия, номер паспорта, дата анализа, наименование нефтепродукта, номер ГОСТа, по которому данный нефтепродукт нормируется, место отбора пробы или откуда она получена, перечень и значение физико-химических показателей.

Паспорт подписывают работники, ответственные за проведение анализов.

Если продукт соответствует требованиям ГОСТа, то по диагонали бланка паспорта инспектор по качеству ставит штамп “Стандартный”. Для удобства сопоставления полученных при анализах показателей с требованиями ГОСТа в бланках могут быть указаны стандартные значения показателей.

Если пробу отбирали из резервуара. то в паспорте указывают, при каком уровне она была отобрана. Если в последующем количество нефтепродукта в резервуаре увеличивается, то паспорт считается недействительным.

На нетоварную продукцию (сырье, дистилляты, компоненты, полуфабрикаты и т. д.), которая используется внутри завода и его производств, лаборатории не выписывают паспорта. а выдают сведения о качестве этих продуктов по номенклатуре показателей, устанавливаемой руководством предприятия

studfiles.net

ГОСТ 13379-82 Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕВОДОРОДОВ С1 - С 6 МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ГОСТ 13379-82

ИП К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ

Определение углеводородов С1 - С6 методом газовой хроматографии

Petroleum. Determination of C1 - C6 hydrocarbons by method of gas chromatography.

ГОСТ 1337 9-8 2

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородов С 1 - С6 с массовой долей более 0,01 % в нефти, подготовленной по ГОСТ 9965-76.

Сущность метода заключается в разделении углеводородов С 1 - С6 , входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограф ЛХМ-8МД или аналогичного типа с детектором по теплопроводности.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 750 - 8 00 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.

Весы аналитические с погрешностью измерения не более ±0,0002 г и диапазоном 0 - 2 00 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.

Линейка счетная логарифмическая.

Секундомер.

Микрошприц типа МШ -1 0 или аналогичного типа для ввода жидких проб.

Колба кр уг лодонная КГП-3-2-2 50-3 4ТС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Набор сит « Физприбор» или сита аналогичного типа.

Баня песчаная.

Эксикатор 2 -1 00 по ГОСТ 25336-82.

Сетка проволочная или стеклянная вата.

Додекан нормальный, квалификации ч. или х.ч.

Гексан нормальный, квалификации ч.

Окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

Сфер о хро м-2, фракция с частицами размером 0,16 - 0 ,25 мм.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Диб утил фтал ат для хроматографии или технический по ГОСТ 8728.

Эфир этиловый или пе т ро лейны й.

Гелий в баллоне.

Пузырек из-под пенициллина с мягкой резиновой пробкой.

Н-гепта д екан.

Кирпич диатомитов ы й или цветохром 1К ДМДХС, цветохром 111КД МДХС, цветохром 1К МФДХС, цветохром 111 К МФХС или хроматон N или динохром, фракции с частицами размером 0,125 - 0,160 или 0,160 - 0 ,250 или 0,250 - 0,315 мм.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание. Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1. Отбор проб нефти из трубопроводов производят по ГОСТ 2517-85 в герметичные контейнеры по ГОСТ 24676-81 или в металлические пробоотборники ПУ или ПГО по ГОСТ 14921-78 .

(Измененная редак ц ия, Изм. № 1).

2.2. При отборе проб пробоотборник герметично подсоединяют к пробоо т борному устройству любым штуцером. При этом пробоотборник должен находиться в вертикальном положении. На выходной штуцер пробоотборника навинчивают накидную гайку с подсоединенной к ней резиновой трубкой для отвода отбираемой пробы нефти в сливную емкость. Открывают вентили пробоотборника ПГО, для пробоотборника ПУ открывают на один оборот запирающие втулки.

2.3. Открывают запорную арматуру на пробоо т борном устройстве и промывают пробоотборник отбираемым продуктом. После появления ровной струи нефти закрывают последовательно выпускную, впускную запирающие втулки (или вентили) и запорную арматуру пробоот борного устройства.

2.4. Отсоединяют накидную гайку с отводной резиновой трубкой от пробоотборника, пробоотборник от пробоотборного устройства и навинчивают на оба штуцера запирающих втулок (или вентилей) заглушки.

2.5. При отборе проб необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с нефтепродуктами и сосудами, работающими под давлением.

3.1. Приготовле ни е сорбентов

3 .1.1 . В качестве сорбента для разделения углеводородов С1 - С5 применяют окись алюминия, модифицированную вазелиновым маслом, для разделения С2 - С6 - дибутил фтал ат на сферо хро ме-2.

3 .1 .2. Приготовление модифицированной окиси алюминия

Активную окись алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию с частицами размером 0,16 - 0 ,25 мм. Отсеянную фракцию помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 750 °С в тече ние 7 ч, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На охлажденную окись алюминия наносят вазелиновое масло из расчета 15 г на 100 г окиси алюминия. Для этого в круг лодонную колбу насыпают подготовленную окись алюминия и наливают раствор вазелинового масла в пет ро лейном или этиловом эфире так, чтобы была покрыта вся окись алюминия. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 5 - 1 0 мин, затем колбу нагревают на песчаной бане при 80 - 9 0 ° С для испарения эфира, непрерывно перемешивая массу, до полного исчезновения запаха эфира (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу, при отсутствии открытого огня, с соблюдением правил по технике безопасности).

3 .1 .3. Приготовление дибутил фт ал ат а на сферохроме-2

Навеску сфер о хро ма-2 помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 300 - 3 50 ° С, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный носитель обрабатывают дибутил фтал атом из расчета 20 г на 100 г твердого носителя аналогично п. 3.1.2.

Приготовленные сорбенты хранят в герметичной таре (склянке, закрытой пробкой).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

3.2.1. Подготовку хр о матог рафических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Конец колонки, присоединяемый к испарителю, длиной около 60 мм (для ЛХМ-8МД новых выпусков) или 30 мм (для старых выпусков) оставляют пустым.

а - с регистрацией обратного пика; б - без регистрации обратного пика; 1 - кран-дозатор; 2 - испаритель первой колонки; 3 - испаритель второй колонки; 4 - детектор пер вой колонки; 5 - детектор второй колонки; 6 - перв ая колонка; 7 - вторая колонка; 8 - газ-носитель

Чер т. 1

3.2.2. Полоску фильтровальной бумаги длиной 60 мм сворачивают в трубочку таким образом, чтобы она легко входила в пустой конец хромато г рафической колонки до стекловаты или металлической сетки, закрывающих слой сорбента. На фильтровальной бумаге задерживаются смолистые компоненты анализируемой нефти. Трубочки из фильтровальной бумаги меняют через 10 - 1 2 анализов нефти. В хроматографах ЛХМ-8МД новых выпусков фильтровальную бумагу заменяют через головку испарителя, отвинтив накидную гайку, в старых выпусках хроматографов ЛХМ-8МД для замены полоски фильтровальной бумаги отвинчивают гайку, соединяющую хроматог рафическую колонку с корпусом испарителя. В этих моделях трубочки из фильтровальной бумаги входят в колонку на глубину 30 мм, а остальная часть выступает в корпус испарителя.

3.2.3. Колонку, заполненную приготовленной по п. 3.1.2 окисью алюминия, устанавливают в термостат хроматографа и , не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 150 ° С в течение 3 ч для активации сорбента.

Колонку, заполненную приготовленным по п. 3.1.3 диб утил фтал атом на сферо хро ме-2, активируют в токе газа-носителя при 90 °С в течение 3 ч.

Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

3.3. Подготовка хроматографа

Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт. 1).

Допускается применять любую из указанных схем.

Изменения в схеме при монтаже и наладке хроматографа показаны на черт. 1.

По схеме с регистрацией суммарного пика тяжелых углеводородов вторую колонку отсоединяют, а детектор соединяют с исп а рителем при помощи перемычки. Выход де тектора второй колонки соединяют с испарит елем первой (рабочей) колонки. Выход детектора первой колонки соединяют с краном-дозатором.

По схеме без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов кран-дозатор соединяют с испарителем первой колонки.

Выход детектора первой колонки соединяют с краном-дозатором. Газовая схема второй колонки остается без изменения.

Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

3.4. Приготовление градуировочной смеси

Для количественного расчета хр о матог рамм применяют метод абсолютной градуировки по н -гексану с учетом относительной чувствительности детектора к определяемым компонентам. Готовят г радуи ро вочную смесь-р аствор н -гексан в додекане или другом высококипящем растворителе с массовой долей н- гексана 2,5 - 3 ,0 % .

Смесь н- г ексана в додекане готовят в пузырьке из-под пенициллина, плотно закрытом мягкой резиновой пробкой, выдерживающей несколько проколов иглой микрошприца. Для герметичности пробку плотно прикрепляют к горловине пузырька тонкой проволокой.

В шприц набирают около 10 см3 додекана и, прокалывая пробку иглой, вносят его в пузырек, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. Затем таким же образом вносят около 0,3 см3н- гексана. Массу н- гексана определяют по разности масс пузырька, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, до и после загрузки н- гексана. Смесь в пузырьке тщательно перемешивают. Рассчитывают массовую долю н- гексана в г рад уиро вочной смеси ( X ).

Приготовленную градуировочную смесь можно хранить в течение 10 дней в холодильнике.

4.1. Условия проведения анализа на хроматографе ЛХМ-8МД

4.1.1. Углеводороды С 1 - С5 в нефти разделяют в хро матог рафической колонке, заполненной окисью алюминия, подготовленной по п. 3.1.2 , при следующих условиях:

длина колонки - 3 м ;

диаметр колонки - 3 мм;

температура испарителя - 100 ° С;

температура термостата - 60 ° С;

газ -н оситель - гелий;

расход газа-носителя - 40 см 3 /мин;

скорость ленты потенциометра - 600 мм/ч;

объем пробы - 0,006 - 0 ,01 см3.

Хр о матог рамма разделения углеводородов С1 - С5 приведена на черт. 2.

После того , как на хро матог рамме зафиксирован пик н -пентана, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 25 - 3 0 мин.

Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов эффективность хроматографической колонк и по н- бутану, выраженная числом теоретических тарелок, должна быть не менее 2500.

Эффективность хроматографической колонки ( n ) вычисляют по формуле в соответствии с ГОСТ 17567

                                                                                               (1 )

где l    - длина отрезка диаграммной ленты, соответствующая времени удерживания пика н-бут ана, см;

μ 0,5 - ширина пика н- бутана, измеренная на половине его высоты, см.

После ухудшения разделения воздуха и метана заменяют полоску фильтровальной бумаги в колонке или регенерируют сорбент в токе газа -н осителя при 150 °С в течение 3 ч (скорость газа-носителя 40 см3 /мин) и проверяют эффективность хроматографической колонки.

4 .1 .2. Для разделения углеводородов С2 - С6 в качестве сорбента используют дибутил фт ал ат на сферо хро ме-2, подготовленный по п. 3.1.3 .

Анализ проводят при следующих условиях:

длина колонки - 3 м;

диаметр колонки - 3 мм;

температура испарителя - 100 °С;

1 - воздух; 2 - метан; 3 - этан; 4 - пропан; 5 - из о бут ан; 6 - н -бут ан; 7 - изо пент ан ; 8 - н -пент ан

Черт. 2

1 - воздух; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - н -бут ан; 6 - и зо пент ан; 7 - н -пент ан; 8 - 2,3 -диметил бут ан + 2-метил пент ан; 9 - 3-метилп ент ан; 10 - н-ге ксан

Черт. 3

температура термостата - 50 °С;

газ-носитель - гелий;

расход газа-носителя - 30 - 4 0 см3 /мин;

скорость ленты потенциометра - 600 мм/ч;

объем пробы - 0,006 - 0,010 см 3 .

После того как на хр о матог рамме зафиксирован пик н -гексана, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 20 - 2 5 мин.

Хр о матог рамма разделения углеводородов С2 - С6 приведена на черт. 3.

Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов эффективность хр о матог рафической колонки для н -бут ана должна быть не менее 3000 теоретических тарелок.

После ухудшения разделения компонентов сорбент регенерируют в токе газа-носителя при 90 ° С в течение 3 ч (скорость газа-носителя 30 см3 /мин) и проверяют эффективность хроматог рафической колонки.

При использовании хроматографов других типов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень полноты разделения для наиболее трудноразделяемой пары воздух-метан должна быть не менее 0,3. Степень полноты разделения ( ψ ) определяют по ГОСТ 17567.

1 - воздух; 2 - метан; 3 - этан; 4 - сероводород; 5 - пропан; 6 - изо бут ан; 7 - н- бутан; 8 - изо пентан; 9 - н -пент ан

Темпер а тура колонки 70 °С

Черт. 4

4.1.3. Углеводороды С 1 - С5 и сероводород разделяют в хро матог рафическ ой колонке, заполненной диатомитовы м носителе (кирпич или цветохром или хро матон или динохром ), обработанным н -гептад еканом по ГОСТ 14920 . Условия анализа по п. 4.1.1 . Хр о матог рамма разделения углеводородов С1 - С5 и сероводорода приведена на черт. 4 .

(Введен дополни т ельно, Изм . № 2).

4.2. Ввод про бы в хроматограф

После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0 , 006 - 0 ,010 см3 пробы нефти или г рад уиро вочной смеси. Пробу г рад уиро вочной смеси отбирают, прокалывая иглой микрошприца пробку пузырька из-под пенициллина. Анализируемую пробу нефти отбирают из пробоотборника, прокалывая уплотнительное кольцо пробоотборника ПУ или резиновую мембрану штуцера пробоотборника ПГО. Шприц с пробой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. После ввода пробы микрошприц взвешивают вновь и по разности масс оп ределяют массу введенной пробы для предотвращ ения испарения легких углеводородов из пробы нефти во время взвешивания микрошприца последний герметизируют с помощью мягкой резины, в которую вкалывают конец иглы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Гра дуи ро во чную смесь, приготовленную по п. 3.4, анализируют как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2 в день проведения анализа нефти.

На хр о мат ог рамме фиксируют только пик н -гексана.

5 .1 . Качественный состав углеводородов С1 - С6 нефти определяют по относительному удерживанию уг леводородов, приведенному в табл. 1 и по типовым хро матог раммам (см. черт. 2, 3). Относительное удерживание ( r ) вычисляют по формуле

                                                                 (2)

где tR      - время удерживания определяемого углеводорода, мин;

tR ср     - в ремя удерживания вещества сравнения (н- бутана), мин;

t 0 - время удерживания несорбирующегося ве щ ества (воздуха), мин.

Таб лиц а 1

Относительное удерживание углеводородов (газ-носитель - гелий)

Углеводород

Относительные объемы удерживания

Окись алюминия, модифицированная вазелиновым маслом

Диб утилфтал ат

Метан

0,03

0,00

Этан

0,10

0,16

Пропан

0 , 34

0 , 37

Из обут ан

0 , 73

0,73

н - Б утан

1 , 00

1,00

Изопен т ан

2,28

1,99

н -П ентан

2,72

2,47

2 ,3 -Диметил бут ан + 2-Метил пентан

-

4,46

3-Ме тилп ент ан

-

5 , 19

н -Ге к сан

-

5,81

5.2. Расчет градуировочного коэффициента

По хромато г рамме г радуи ро вочной смеси вычисляют приведенную площадь пика н-ге кс ана ( S ) в мм 2 по формуле

S = μ0,5 × h × K × M ,                                                               (3)

где μ 0,5    - ширина пика н-гексана на половине его высоты, мм;

h    - высота пика н-гексана, мм;

K   - массовый коэффициент чувствительности для н-гексана;

M - масштаб регистратора хроматографа.

Массовые коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности при использовании в качестве газа-носителя гелия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовые коэффициенты чувствительности (газ-носитель - гелий)

Компонент

Массовый коэффициент чувствительности

Компонент

Массовый коэффи ц иент чувствительности

Метан

0,66

н -Пен т ан

1,01

Этан

0,87

2 ,3 -Диметил бут ан

1,09

Пропан

1,00

2 -М етилпентан

1,05

Изобутан

1,04

3-Метилпентан

1,07

н -Б утан

1,00

н -Гек с ан

1,03

Изопентан

1,04

Сероводород

1,31

При ручной обработке хромато г рамм высоту пика измеряют с помощью логарифмической линейки с точностью до 0,1 мм. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра.

Для вычисления площадей и массовых долей используют элек т рическую счетную машину любого типа или логарифмическую линейку.

Гра дуи ро вочны й коэффициент по н -гексану ( A ) в г/мм 2 вычисляют по формуле

                                                                  (4)

где m 1     - масса пробы градуировочной смеси, введенной в хроматограф, г;

X   - массовая доля н-гексана в градуировочной смеси, определенная по п. 3.4, % ;

S    - площадь пика н-гексана, мм 2 .

За г рад уировочны й коэффициент ( A ) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных анализов градуировочной смеси. Градуировочный коэффициент проверяют каждый день.

5.3. Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе нефти ( Xi ) в процентах вычисляют по формуле

                                                           (5)

где Si - приведенная площадь пика данного углеводорода, мм2;

A     - г радуи ро вочны й коэффициент по н -гексану, г/мм2, рассчитанный по п. 5.2;

m 2     - масса введенной пробы, г.

Приведенную площадь пика каждого углеводорода ( Si ) в мм2 вычисляют по формуле

Si = μi0,5 × hi × Ki × M ,                                                            (6)

где μi 0,5    - ширина хр о матог рафического пика, измеренная на половине его высоты, мм;

hi     - высота хроматографического пика, мм;

Ki    - массовый коэффициент чувствительности углеводорода;

M    - масштаб регистратора хроматографа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определени й углеводородов, вычисленных с точностью до 0,01 % .

Массовая доля легких углеводородов в нефти ( X ) в процентах равна сумме массовых долей индивидуальных углеводородов.

5.1 - 5 .3. (Измененная редакц и я, Изм. № 2).

5.4. Точность метода

5.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % -ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для большего результата, приведенного на черт. 5.

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

Ч е рт. 5

5.4.2. Воспроизводимость

Два результата определений, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для б ольшего результата, приведенного на черт. 5.

5.4 .1 , 5.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н .В . Захарова, В.С. Баталов, В.А. Серошт ан, Ф.З. Зенин ская, А.З. Зенук ова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.82 № 3332

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13379-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела , пункта

ГОСТ 2517-85

2.1

ГОСТ 3164-78

Разд. 1

ГОСТ 8136-85

Разд. 1

ГОСТ 8728-88

Разд. 1

ГОСТ 9147-80

Разд. 1

ГОСТ 9965-76

Вводная часть

ГОСТ 12026-76

Разд. 1

ГОСТ 14920-79

4.1.3

ГОСТ 14921-78

2.1

ГОСТ 17567-81

4.1.1 , 4.1.2

ГОСТ 24676-81

2.1

ГОСТ 25336-82

Разд. 1

ГОСТ 25706-83

Разд. 1

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2 -9 3)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г. и феврале 1995 г. (ИУС 10-87, 5-95)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, материалы и реактивы .. 1

2. Отбор проб . 2

3. Подготовка к анализу . 2

4. Проведение анализа . 4

5. Обработка результатов . 8

Похожие документы

znaytovar.ru