NormaCS ~ ГОСТ (проект, RU, первая редакция) ~ Приглашаем обсудить проект ГОСТ Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка. Гост центрифугирование нефти


ГОСТ 31734-2012 Топлива нефтяные. Метод определения воды и осадка методом центрифугирования

Текст ГОСТ 31734-2012 Топлива нефтяные. Метод определения воды и осадка методом центрифугирования



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

31734-

2012

ТОПЛИВА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения воды и осадка методом центрифугирования

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2013

ГОСТ 31734—2012

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    8НЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. № 51-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное не именование национального органа

по стандартизации

Азербайджан

А 2

Аэствндврт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызствндврт

Молдова

МО

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандерт

Таджикистан

TJ

Таджикствндарт

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 1796-11 Standard test method for water and sedimentin fuel oils by the centrifuge method (laboratory procedure) (Стандартный метод определения воды и осадка в нефтяных топливах центрифугированием (лабораторный метод)].

Стандарт разработан подкомитетом D02.02 по определению остатка и воды технического комитета ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным материалам и технического комитета API по статистическим измерениям нефти Американского общества по испытаниям и материалам (ASTM).

Официальные экземпляры стандарта ASTM. на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандарты ASTM. на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6).

В разделе «Нормативные ссылки» ссылки на стандарты ASTM актуализированы.

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия — идентичная (ЮТ)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2012 г. No 893-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31734—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе « Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и люксты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

Ф Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 31734—2012

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Сущность метода..............................................2

4    Значение и применение..........................................2

5    Аппаратура................................................3

6    Реактивы..................................................5

7    Отбор проб.................................................6

8    Проведение испытаний..........................................6

9    Расчеты...................................................8

10 Протокол испытания...........................................8

11 Прецизионность и отклонение......................................8

Приложение А.1 (обязательное) Процедура насыщения толуола водой................10

in

ГОСТ 31734—2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения воды и осадка методом центрифугирования Fuel ой». Method for determination of water and sediment by centrifuge method

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод лабораторного определения содержания воды и осадка в нефтяных топливах в диапазоне значений от 0 % до 30 % (по объему) центрифугированием.

Примечание 1— Для некоторых видов нефтяных топлив, например для топочного мазута или дистиллятных нефтяных топлив, содержащих остаточные компоненты, определение содержания воды или осадка нестоящим методом затруднено. Для данных топлив могут применяться методы испытаний по ASTM О 9S (API MPMS. раздел 10.5) или ASTM О 473 (API MPMS. раздел 10.1).

Примечание 2—Стандарты API MPMS. раздел 10.6 (ASTM D 1796) и API MPMS. раздел 10.3 (ASTM О 4007) были введены взамен стандарта API 2546.

1.2    Значения, выраженные в единицах СИ, следует считать стандартными. Значения, указанные в скобках, являются справочными.

1.3    Настоящий стандарт не рассматривает всех проблем безопасности, свяэанныхс его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соблюдения техники безопасности, охрану здоровья и определение границ применимости стандарта до начала его применения. Особые меры предосторожности приведены в 6.1.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

2.1 Стандарты ASTM’>:

ASTM D 446-07 Test method for water in petroleum products and bituminous materials by distillation (Метод on ределения содержания воды енефтепродуктахибитуминоэных материалах дистилляцией)

ASTM О 473-07 Test method for sediment in crude oils and fuel oils by the extraction method (Метод определения осадка в сырой нефти и нефтяных топливах методом экстракции)

ASTM D 4007-11 Test method for water and sediment in crude oil by the centrifuge method (laboratory procedure) (Метод определения воды и осадка в сырой нефти методом центрифугирования (лабораторный метод)]

ASTM D 4057-06 (2011) Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство no ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177-95(2010) Practiceforautomaticsamptingofpetroleumandpetroleum products (Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

Ссылки нестандарты ASTM можно уточнить на сайта ASTM wabaila. или в службе поддержки клиентов ASTM servlceffraatro.orq. е также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).

Издание официальное

1

ГОСТ 31734—2012

ASTM О 5854-96 (2010) Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (Руководство полервмешиваниюиобращвниюсжидкими пробами нефтиинефтепродуктое)

ASTM D 6304-07 Test method for determination of water in petroleum products, lubricating oils, and additives by coulometric Karl Fischertitration (Метод определения воды e нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру)

ASTM Е 542-01 (2007) Practice for calibration of laboratory volumetric apparatus (Руководство no калибровке лабораторной мерной аппаратуры)

2.2    Стандарты API2>:

API MPMS Chapter 8.1 (R2006) Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (ASTM О 4057} (Руководство no ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

API MPMS Chapter 8.2 (R2010) Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (ASTM О 4177) (Руководство no автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

API MPMS Chapter 8.3 (R2010) Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (ASTM D 5854) (Руководство no перемешиванию и обращению с жидкими пробами нефти и нефтепродуктов)

API MPMS Chapter 10.1 (2007) Test method for sediment in crude oils by the extraction method (ASTM D 473) (Определение содержания остатка в сырой нефти методом экстракции)

API MPMS Chapter 10.3 (2008) Test method forwater and sediment in crude oil by the centrifuge method (laboratory procedure) (ASTM D 4007) (Определение содержания воды и остатка в сырой нефти методом центрифугирования (лабораторный метод)]

API MPMS Chapter 10.5 (R 2010) Test method forwater in petroleum products and bituminous materials by distillation (ASTM D 95) Определение содержания воды и остатка в нефтепродуктах и битуминозных материалах дистилляцией

2.3    Стандарт 1Р3 *>:

Methods Book, appendix В. Specification for methyl benzenes (toluenes) [Сборник методов, приложение В. Технические требования к метилбенэолу (толуолу)]

2.4    Стандарт ISO41:

ISO 5272:1979 Toluene for industrial use — Specifications (Толуол для промышленного применения. Технические требования)

3    Сущность метода

3.1    Равные объемы нефтяноготопливаи насыщенного водой толуола помещают в каждую из двух конических пробирок для центрифугирования. После центрифугирования снимают показания объема слоя воды и осадка на дне пробирок.

4    Значение и применение

4.1    Сведения о содержании воды и осадка в нефтяном топливе имеют большое значение, поскольку указанные компоненты могут вызывать коррозию оборудования и сопутствующие проблемы при эксплуатации. Сведения о содержании воды и остатка необходимы для точного определения чистого объема нефтяного топлива, учитываемого при продаже, налогообложении, обмене и транспортировании.

4.2    Настоящий метод может быть не применим для продуктов, содержащих растворимые в воде спирты. В тех случаях, когда спирты могут оказывать значительное влияние на результаты испытания, пользователю рекомендуется рассмотреть возможность применения другого метода испытания, например метода испытания no ASTM D 6304.

3> Опубликованы в качестве руководства по ствндвртам измерений в нефтяной промышленности. Стандарт можно получить в Американском институте нефти. 1220 L.St.. N.W., Washington. ОС 2000S.

э> Имеются в наличии в Институте энергии. 61 New Cavendish St.. London. WIG 7AR. U K.

41 Имеются в наличии в Американском институте стандартов (ANSI). 25 W.43'6 St.. 4r Floor. New York. NY 10036. http:/tarww .ansi.org.

2

ГОСТ 31734—2012

5 Аппаратура

5.1    Центрифуга

5.1.1    Используют центрифугу, обеспечивающую вращение двух (или более) заполненных кони* чесхих пробирок для центрифугирования высотой 203 мм (8 дюймов), с возможностью регулирования скорости вращения для создания относительной центробежной силы (ref) от дна пробирок в диапазоне значений от 500 до 800 (5.1.6).

5.1.2    Вращающаяся головка привода, опорные кольца и гильзы, включая уплотнительные про* кладки, должны иметь надежную конструкцию, способную выдерживать максимальную центробеж* ную силу, создаваемую источником электропитания. Гильзы и уплотнительные прокладки к ним должны прочно удерживать пробирки во время вращения центрифуги. Центрифуга должна быть закрыта доста* точно прочным металлическим экраном или кожухом (корпусом) для обеспечения безопасности в случае возникновения поломок.

5.1.3    Нагревание и поддержание температуры центрифуги должны контролироваться термостатически для предотвращения возникновения опасных ситуаций. Центрифуга должна обеспечивать поддержание температуры пробы (60 ± 1)*С [(140.0 ± 1.8) eF) в течение всего процесса центрифугирования. Система термостатического регулирования должна обеспечивать поддержание температуры в пределах указанного диапазона и быть безопасной при эксплуатации в воспламеняющейся атмосфере.

5.1 .4 Центрифуги с электрическим приводом и нагреванием должны отвечать всем требованиям безопасности при эксплуатации в опасных зонах.

Примечание 3 — Некоторые центрифуги с нагреванием поддерживают в барабане давление незначительно ниже атмосферного и предусматривают снижение опасности, связанной с парами и газами, выделяемыми пробой и растворителем при проведении испытания, путем отвода всех паров в неопасную зону.

5.1.5 Рассчитывают скорость вращающейся головки, выраженную числом оборотов в минуту (r/m/л). по следующей формуле

rfmin* Ш5^гсЩ.    (1)

где ref ■ относительная центробежная сила:

d — диаметр вращения, измеренный между концами противоположных пробирок, установленных в положении вращения, мм; или по следующей формуле

rfmin - 265Jrcfjd.    (2)

где ref — относительная центробежная сила;

d — диаметр вращения, измеренный между концами противоположных пробирок, установленных в положении вращения, в дюймах.

5.1.6 Рассчитывают относительную центробежную силу, используя значение измеренной скорости вращения {r/min). по формуле

ref- d

{ rfmin \1335J

(3)

где d — диаметр вращения, измеренный между концами противоположных пробирок, установленных в положении вращения, мм; или по формуле

ref-d

(4)

где d — диаметр вращения, измеренный между концами противоположных пробирок, установленных в положении вращения, в дюймах.

5.2 Пробирки для центрифугирования

5.2.1 Каждая пробирка для центрифугирования должна быть изготовлена из хорошо отожженного стекла, иметь коническую форму и размеры, приведенные на рисунке 1. Оцифрованные отметки шкалы, как показано на рисунке 1. должны бытьотчетливыми и хорошо различимыми. Горловина пробирки должна иметь форму, обеспечивающую укулоривание пробирки корковой или устойчивой к воздействию

з

ГОСТ 31734—2012

растворителей резиновой пробкой. Допускаемые отклонений показаний шкалы и цена наименьшего деления между различными градуировочными отметками приведены в таблице 1 и применимы для калибровок с использованием воды, не содержащей воздух, при температуре 20®С (68 ®F) при снятии показаний по нижней точке затемненного мениска.

1 — боковая сторона конуса делана быть прямой: 2 — форма внутреннего конуса: 3 — отмотка 10 ып. 4 — отметка 1 мл.

6 — уровень дна внутренней стенки

Рисунок 1 — Пробирка для центрифугирования высотой 203 мм (в дюймов)

ГОСТ 31734—2012

Таблица 1— Допускаемые отклонений калибровки пробирки для центрифугирования высотой 203 мм (8 дюймов)

Диапазон, un

Цена деления шкапы, мп

Допускаемые отклонения объема, мл

0 ДО 0.1

0.05

±0.02

Свыше 0до 0.3

0.05

±0.03

Свыше Одо 0.5

0.05

±0.05

Свыше Одо 1.0

0.10

±0.05

Свыше 1.0 до 2.0

0.10

±0.10

Свыше 2.0 до 3.0

0.20

±0.10

Свыше 3.0 до 5.0

0.50

±0.20

Свыше 5.0 до 10

1.00

±0.S0

Свыше 10 до 25

5.00

±1.00

Свыше 25 до 100

25.00

±1.00

5.2.2 Погрешность градуировочных отметок проверяют объемным методом или проводят поверку гравиметрическим методом в соотевтствиис ASTM Е 542, используя оборудование, прослеживаемое до эталонов Национального института стандартов и технологии (NIST)* S> или других национальных эталонов. Проверяют или поверяют каждую отметку шкалы до объема 0.5 мл; отметки шкалы 1.1.5.2. 50 и 100 мл. Если погрешность шкалы превышает значения допускаемых отклонений, приведенных в таблице 1, использование пробирки не допускается.

5.3 Баня

Следует использовать баню из цельнометаллического блока или жидкостную баню глубиной, достаточной для погружения в вертикальном положении пробирки для центрифугирования до отметки шкалы 100 мл. Баня должна обеспечивать поддержание температуры (60 ±1) *С ((140.0 ±1,8) ’F] (примечание 4).

Примечание 4 — Установлено, что для некоторых видов нефтяного топливе для получений достоверных результатов определения содержания воды и осадка может потребоваться более высокая температура чем 80 'С (140 ‘F). Применение (при необходимости) температуры, превышающей 60 *С. допускается только по согласованию заинтересованных сторон. Насыщение толуола водой может также проводиться при более высокой температуре (приложение А.1).

6 Реактивы

6.1    Толуол, отвечающий техническим требованиям стандарта IP на метилбензолы (толуолы) или ISO 5272. (Предупреждение — Легковоспламеняющаяся жидкость. Хранят вдали от источников тепла, искр и открытого огня. Вдыхание паров вредно. Толуол является токсичным веществом. Следует принимать особые меры предосторожности для предотвращения вдыхания паров и защиты глаз. Сосуд хранят закрытым. Применяют при соответствующей вентиляции. Следует избегать длительного или частого контакта с кожей.)

6.1.1    Характеристики реактива:

Молекулярная массаСеН5СН3 Цвет (по шкале АРМА)

Интервал температур кипения (от температуры начала кипения до температуры конца кипения)**

Остаток после выпаривания

Содержание веществ, темнеющих под воздействием h3S04

Содержание серосодержащих соединений

92.14

10

2.0 *С (3.6 *F)

0.001 %

Должен выдерживать испытание ACS (Американского химического общества) 0.003%

А> Регистрируемая температуре кипения 110.6 *С.

S| Имеются в наличии в Национальном институте стандартов и технологий (NIST), 100 Bureau Dr.. Stop 3460. Gaithersburg. MO 20699-3460.

S

ГОСТ 31734—2012

Примечание 5 — Для некоторых видов топлив может потребоваться использование других растворителей или сочетаний растворитель-деэмульгатор. Применение упомянутых реактивов допускается по согласованию между покупателем и продавцом.

6.1.2    Растворитель должен быть насыщен водой при температуре (60 ± 1)вС [{140.0 ± 1.8)*F], но не должен содержать взвешенную воду. Процедура насыщения растворителя водой приведена в приложении А.1.

6.2    Деэмульгаторы

6.2.1    При необходимости используют деэмульгатор для интенсификации отделения воды от пробы. предотвращения прилипания воды кстенкам пробирки для центрифугирования, а также для образования более четкой границы раздела воды и топлива.

6.2.2    Деэмульгатор (в случае его использования) следует применять в соответствии с рекомендациями изготовителя. Деэмульгатор не допускается добавлять к определяемому объему осадка и воды. Деэмульгатор применяют в виде исходного раствора деэмульгатор-растворитель или предварительно добавляют в используемый для проведения испытания растворитель.

7    Отбор проб

7.1    Отбор пробы включает в себя все этапы, необходимые для получения аликвоты содержимого трубопровода, резервуара или другой системы и помещения аликвоты в лабораторный контейнер для испытаний.

7.2    Для проведения испытаний по методу настоящего стандарта должны использоваться только представительные пробы, отобранные в соответствии с ASTM D 4057 (API MPMS. раздел 8.1) и ASTM D 4177 (API MPMS. раздел 8.2).

7.3    В ASTM D 5854 (API MPMS. раздел 8.3) приведена дополнительная информация по отбору проб и эффективной гомогенизации неиспытанных смесей. Метод испытаний настоящего стандарта должен применяться приобяэательном соблюдении требований ASTM О 5854 (API MPMS. раздел 8.3).

8    Проведение испытаний

8.1    Заполняют каждую из пробирок (5.2) до отметки 50 мл тщательно перемешенной пробой непосредственно из ее контейнера. Пипеткой добавляют 50 мл насыщенного водой растворителя (6.1). Считывают показания наотметкахбО и 100 мл по верхней точке мениска. Пробирки плотно укупоривают и интенсивно встряхивают до достижения тщательного перемешивания содержимого. Ослабляют пробки на пробирках и погружают пробирки до отметки 100 мп на 10 мин в баню с температурой (60 ± 1) °С ((140.0 ±1.8) ®F].

8.2    Пробирки плотно укупоривают, переворачивают для подтверждения равномерного перемешивания топлива и растворителя и осторожно встряхивают. (Предупреждение—Давление паров углеводородов при температуре 60 вС (140 *F). как правило, приблизительно в два раза выше, чем при температуре 40 *С (104 *F). Поэтому пробирки следует переворачивать, удерживая в положении ниже уровня глаз, для исключения травмы при выстреливании пробки.)

8.3    Устанавливают пробирки в гильзы с противоположных сторон центрифуги для обеспечения равновесия, проверяют отсутствие контакта пробирок и пробок с соседними или противоположными пробирками в выдвинутом положении. Вращают пробирки втечение 10 мин со скоростью, рассчитанной по формуле, приведенной в 5.1.6. достаточной для создания относительной центробежной силы (ref) от дна вращаемых пробирок в диапазоне значений от 500 до 800 (в таблице 2 приведена зависимость между числом оборотов в минуту, диаметром вращения и относительной центробежной силой). Поддерживают во время центрифугирования температуру пробы (60 ± 1) ®С [(140.0 ± 1.8)] ®F (примечание 4).

Таблица 2 — Значения скорости вращения, применимые для центрифуг с различными значениями диаметров вращения

Диаметр вращения

ММ

дюиыы*'

при S00 единиц ref

при 800 единиц ret

30S

12

1710

2170

330

13

1650

2010

356

14

1590

2000

6

ГОСТ 31734—2012

Окончание твбпииы 2

Диаыетр вращения

Число оборотов в минуту

ым

ДЮЙМЫЛ>

при S00 единиц ref

при 800 единиц ret

381

15

1530

1930

406

16

1490

1870

432

17

1440

1820

457

18

1400

1770

483

19

1360

1720

508

20

1330

1680

533

21

1300

1640

559

22

1270

1600

584

23

1240

1560

610

24

1210

1530

А) Значения диаметра вращения, приведенные в данной графе, измеряются в дюймах между концами противоположных пробирок в положении вращения

Примечание — ref — относительная центробежная сила.

8.4    Сразу же после остановки цен-трифуги (пробирки после остановки цен» трифуги должны быть сразу же установлены в вертикальное положение, поскольку установка пробирок под углом после остановки центрифуги может поели» ять на результат испытания) считывают и регистрируют общий объем воды и осадка на дне каждой пробирки с точностью до 0,05 мл в диапазоне значений обьемаот 0.1 до 1 мл и с точностью до 0,1 мл при объеме выше 1 мл. Значение объема ниже 0.1 мл определяют с точностью до 0.025 мл (см. рисунок 2). Если объем осадка и воды составляет менее 0,025 мл. то значение объема регистрируют как «менее 0.025 мл». При отсутствии различимых воды и осадка значение их объема регис» трируют как «0.000 мл». Пробирки повторно устанавливают в центрифугу, стараясь не встряхивать, и вращают в течение последующих 10 мин с такой же скоростью.

8.5    Повторяют процедуру центрифу» гировакия до тех пор. пока общий объем воды и осадка при двух последовательных считываниях показаний не будет оставать» ся постоянным. Как правило, центрифуги» рование требуется проводить не более двух раз.

8.6    Если расхождение между окончательными значениями объема в двух пробирках не превышает значение, соответствующее одному делению шкалы пробирки для центрифугирования (см. таблицу 1). или не превышает 0.0025 мл для объемов не более 0.10 мл, рассчитывают

Рисунок 2 — Снятие показаний содержания воды и осадка при использовании конической пробирки для центрифугирования ASTM вместимостью 100 мл

7

ГОСТ 31734—2012

содержание воды и осадка по формуле (5). приведенной в разделе 9. Если расхождение превышает значение, соответствующее одному депению шкалы, или превышает 0,025 мл для объемов не более 0.10 мл. результат определения является недействительным. При получении указанного результата определения испытание повторяют, начиная с 8.1.

9    Расчеты

9.1    Записывают окончательные значения объема воды и осадка в каждой пробирке.

9.2    Рассчитывают содержание воды и осадка в пробе V, % об., по формуле

V= V V2.    (5)

где V, —окончательноеэначениеобъема воды иосадкавпробеобъемом 50 мл впервой пробирке, мл; V2 — окончательное значение объема воды и осадка в пробе объемом 50 мл во второй пробирке, мл.

9.3    Записывают сумму двух соответствующих олрвделенийсодержания воды посадка, какобъем-ную долю в процентах.

10    Протокол испытания

10.1 Записывают в протокол испытаний результат определения содержания воды и осадка V, % об., как указано в таблице 3.

Таблица 3 — Выражение результатов, мл

Пробирка 1 — Объем воды и осадка, мл

Пребирка 2 — Обьеы веды и осадка, ил

Содержание воды и осадка. % об.

Отсутствие различимых воды и осадка

Отсутствие различимых воды и осадка

0.00

Отсутствие различимых воды и осадка

0.025

0.025

0.025

0.025

0.05

0.025

0.05

0.075

0.05

0.05

0.10

0.05

0.075

0.125

0.075

0.07S

0.15

0.075

0.10

0.175

0.10

0.10

0.20

0.10

0.15

0.20

10.2 Результаты определения округляют, как описано ниже.

10.2.1    Значение результата определения более 2.0 % об. округляют до 0,1 % об.

10.2.2    Значение результата определения в диапазоне от 0,20 % об. до 2.0 % об. округляют до 0.05 % об.

10.2.3    Значение результата определения менее 0.20 % об. округляют, как указано в таблице 3.

10.3    Если в качестве растворителя использовался не толуол, указывают в протоколе испытания применявшийся растворитель (примечание 5). Если при проведении испытания использовался де-эмульгатор(6.2), указывают в протоколе его наименование иобъем. Записывают в протокол температуру испытания, если данная температура отличается от 60 *С (140 *F) (примечание 4).

11 Прецизионность и отклонение

11.1 Прецизионность

Оценку приемлемости результатов испытания (при доверительной вероятности 95 %)следуетлро-водить на основании критериев, приведенных в 11.1.1 и 11.1.2.

8

ГОСТ 31734—2012

11.1.1    Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытания, полученнымиодним итем же оператором при работе на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичном испытуемом продукте в течение длительного промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, указанные на рисунке 3.

11.1.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может прев ыситьзначения. указанные на рисунке 3.

Сапфоню мам иоовдяк, % А

Гфмфкяеветъ, доавритагьмм вероятность Й6%

1 — лоагоряеиость. 2 — воспроизводимость

Рисунок 3 — Кривые прецизионности методе с использованием пробирок для центрифугирования

11.2    Отклонение

Отклонение настоящего метода не установлено из-за отсутствия аттестованного стандартного образца для оценки отклонения результата определения содержания воды и осадка в нефтяных топливах методом центрифугирования.

11.3    Сравнение прецизионности методов перегонки и центрифугирования для сырой

нефти

11.3.1    При выполнении программы межлабораторных испытаний для сырой нефти (см. приложение XI в ASTM О 4007/APIMPMS, раздел 10.6) было установлено, что метод дистилляции с практической точки зрения является более точным, чем метод центрифугирования. Среднее значение поправки для метода дистилляции составляет около 0,06. в то время как среднее значение поправки для метода центрифугирования — около 0.10. Однако указанная поправка не является постоянной, а также не обладает удовлетворительной корреляцией с измеренным значением концентрации.

11.3.2    Метод дистилляции по ASTM 095(API MPMS. раздел 10.5)обладает несколько лучшей прецизионностью: повторяемость 0.08 по сравнению с 0.1 и воспроизводимость 0.11 по сравнению с 0.2. Указанные значения применимы при содержании воды от 0.1 % до 1 % включительно.

11.3.3    Прецизионность метода центрифугирования ниже, чем метода дистилляции; повторяемость составляет 0.12. воспроизводимость — 0.28.

9

ГОСТ 31734—2012

Приложение А.1 (обязательное)

Процедура насыщения толуола водой

А.1.1 Область применения

А.1.1.1 Процедура, приведенная в настоящем приложении, предназначена для насыщения водой толуола, используемого для определения воды и осадка в нефтяном топливе методом центрифугирования.

А.1.2 Значение и применение

А.1.2.1 8 соответствии с рисунком А.1.1 вода в значительной степени растворима в толуоле. Процентное содержание растворенной воды увеличивается при повышении температуры приблизительно на 0.03 % при температуре 21 *С (70 *F)flo приблизительно 0.17% при температуре 70*С(158 *F). Поставляемый толуол является относительно сухим и в случае его использования непосредственно после поставки будет растворять честь или всю воду, присутствующую в пробе нефтяного топлива. В результате указанного растворения будет происходить уменьшение уровня видимых осадка и воды в пробе нефтяного топлива. Для точного определения воды и осадка в пробе нефтяного топлива методом центрифугирования толуол предварительно должен быть насыщен водой при температуре испытания.

Твв**р»урВ,*С

-в.7    4 А    Ш    2в.В    97<в    Ш    60,0    71,1

А.1.3 Реактивы

А.1.3.1 Толуол, соответствующий техническим требованиям стандарта IP на метилбензолы (толуолы)или ISO 5272.

А.1.3.2 вода дистиллированная или водопроводная.

А.1.4 Аппаратура

А.1.4 1 Жидкостная баня для нагревания глубиной, достаточной для погружения бутылки вместимостью 1 л. Баня должна обеспечивать поддержание температуры нагрева (60х 1)*С ((140.0 х 1.8) *F).

10

ГОСТ 31734—2012

А.1.4.2 Бутылка вместимостью 1 л с завинчивающейся крышкой.

A.1.S Процедура

A.1.S.1 Доводят баню до температуры, при которой проводится центрифугирование. Поддерживают указанную температуру с погрешностью £1 ®С.

А.1.3.2 В стеклянную бутылку наливают 700—800 мл толуола. Добавляют достаточное количество воды (не менее 2 мл. но не более 2S мл), визуально отмечая ее избыточное количество. Завинчивают крышку и интенсивно встряхивают бутылку в течение 30 с.

А.1.5.3 Откручивают крышку и помещают бутылку в баню на 30 мин. Извлекают бутылку, закручивают крышку и осторожно встряхивают в течение 30 с. (Предупреждение — Давление ларов углеводородов при температуре 60 *С (140 *F). как правило, приблизительное два раза выше, чем при температуре 40 *С (104 *F). Поэтому бутылку следует переворачивать, удерживая в положении ниже уровня глаз, для исключения травмы при выстреливании крышки.)

А.1.3.4 Процедуру, приведенную в А. 1.5.3. повторяют три раза.

А.1.3.5 Бутылку со смесью воды и толуола перед применением выдерживают в бане в течение 48 ч. Указанное выдерживание обеспечивает достижение полного равновесия между толуолом и свободной водой, а также полное насыщение при необходимой температуре. При необходимости использования толуола, насыщенного водой, до истечения 48 ч (время достижения равновесия), растворитель наливают в пробирки для центрифугирования и центрифугируют на том же оборудовании и при таких же значениях относительной центробежной силы и температуры. которые используются при проведении испытания. Толуол пипеткой осторожно извлекают из пробирки для центрифугирования, не затрагивая при этом свободной воды, которая может присутствовать на дне пробирки.

А. 1.5.6 Насыщение зависит от времени и температуры. Для обеспечения возможности применения насыщенного водой растворителя в любое время рекомендуется, чтобы бутылка со смесью воды и толуола все время хранилась в бане при температуре испытания.

11

ГОСТ 31734—2012

УДК 665.6.033:006.354    МКС 75.140    ЮТ

Ключевые слова: нефтяные топлива, определение воды, определение осадка, центрифугирование

Технический редактор В.Н. Прусакове Корректор ИЛ. Королева Компьютерная верстка П.А. Круговой

Слано в набор 03.12.20)3. Подписано а печать 09.12.20)3. Формат 60*$4^    Гарнитура Армал.

Уел. печ. п. 1,86. Уч.-изд. л. 1.40. Тираж 103 эм. За к 1466.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.     

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Ляпин лер.. 6.

allgosts.ru

ГОСТ ISO 3734-2016 Топлива жидкие остаточные. Определение содержания воды и осадка методом центрифугирования, ГОСТ от 04 апреля 2017 года №ISO 3734-2016

ГОСТ ISO 3734-2016

ТОПЛИВА ЖИДКИЕ ОСТАТОЧНЫЕ

 Определение содержания воды и осадка методом центрифугирования

Residual fuel oil. Determination of water and sediment content by centrifuge method

МКС 75.160.20

Дата введения 2018-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательским институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 252-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3734-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3734:1997* "Нефтепродукты. Определение воды и осадка в жидких остаточных топливах. Метод центрифугирования" ("Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils - Centrifuge method", IDT).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.Стандарт разработан подкомитетом SC 6 "Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation" (Перекачка бестарного топлива, учет, контроль и согласование) совместного технического комитета по стандартизации ISO/TC 28 "Petroleum products and lubricants" (Нефтепродукты и смазочные материалы).Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты" (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасного оборудования, материалов и процедур. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение суммарного содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования. В некоторых нефтепродуктах трудно обнаружить настоящим методом содержание воды или осадка. В таких случаях следует использовать ISO 3733 и/или ISO 3735.Примечание 1 - Было установлено, что применение метода центрифугирования для определения содержания воды и осадка часто приводит к ошибочным результатам, особенно при использовании высокоскоростной мешалки для получения представительной пробы. Поэтому настоящий метод не всегда дает удовлетворительные результаты, и количество определенной воды, как правило, ниже ее фактического содержания.Значительное количество воды и осадка может вызывать проблемы при работе оборудования, двигателей и горелок, особенно когда в воде присутствуют минеральные соли. Конструкция оборудования, такого как фильтры или центрифуги, предназначенного для очистки жидкого остаточного топлива, основана на том, что максимальное количество примесей будет удалено перед сжиганием. В остаточных жидких топливах, предназначенных для дальнейшей переработки, также должно быть низкое содержание воды и осадка для минимизации проблемы коррозии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:________________* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.ISO 3170:1988, Petroleum liquids - Manual sampling (Жидкие нефтепродукты. Ручной отбор проб)

_______________

В настоящее время действует ISO 3170:2004 "Petroleum liquids - Manual sampling" ("Жидкие нефтепродукты. Ручной отбор проб").ISO 3171:1988, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Жидкие нефтепродукты. Автоматический отбор проб из трубопровода)ISO 3733, Petroleum liquids and bituminous materials - Determination of water - Distillation method (Жидкие нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды. Метод дистилляции)

_______________

В настоящее время действует ISO 3733:1999 "Petroleum liquids and bituminous materials - Determination of water - Distillation method" ("Жидкие нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды. Метод дистилляции").ISO 3735, Crude petroleum and fuel oils - Determination of sediment - Extraction method (Нефть сырая и нефтяные топлива. Определение осадка. Метод экстракции)

_______________

В настоящее время действует ISO 3735:1999 "Crude petroleum and fuel oils - Determination of sediment - Extraction method" ("Нефть сырая и нефтяные топлива. Определение осадка. Метод экстракции").ISO 4787:1984, Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods for use and testing of capacity (Лабораторная стеклянная посуда. Мерная стеклянная посуда. Методы использования и определения вместимости)

_______________

В настоящее время действует ISO 4787:2010 "Laboratory glassware - Volumetric instruments - Methods for testing of capacity and for use" ("Лабораторная стеклянная посуда. Объемные приборы. Методы испытаний вместимости и применения").ISO 5272:1979, Toluene for industrial use - Specifications (Толуол для промышленного применения. Спецификации)ISO 12937, Petroleum liquids - Determination of water - Coulometric Karl Fisher method (Жидкие нефтепродукты. Определение воды. Кулонометрический метод Карла Фишера)

_______________

В настоящее время действует ISO 12937:2000 "Petroleum products - Determination of water - Coulometric Karl Fisher titration method" ("Нефтепродукты. Определение воды. Метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру").

3 Сущность метода

Помещают равные объемы тяжелого нефтяного топлива и насыщенного водой толуола в конусообразную пробирку для центрифугирования. После центрифугирования регистрируют объем воды и уровень плотного осадка в нижней части пробирки.

4 Реактивы и материалы

4.1 ТолуолИспользуют толуол марки 1 по ISO 5272. Растворитель должен быть насыщен водой при температуре испытаний (50±1)°С или (60±1)°С, но не должен содержать взвешенной воды (процедура насыщения растворителя водой приведена в приложении В).

4.2 ДеэмульгаторДеэмульгатор способствует отделению воды от испытуемого образца и предотвращает его налипание на стенки пробирки для центрифугирования. Тип деэмульгатора, его концентрация и используемое количество должны быть согласованы между заинтересованными сторонами. Рекомендуемый исходный раствор состоит из 25% об. деэмульгатора и 75% об. толуола. Для некоторых видов тяжелого нефтяного топлива может потребоваться другое соотношение деэмульгатора.Использование деэмульгатора в рекомендованных концентрациях и количестве не добавляет объем к определяемым воде и осадку. Хранят раствор деэмульгатора в плотно закупоренной бутылке из коричневого стекла.Примечание 2 - В настоящем стандарте единицу измерения, выраженную в процентах по объему (% об.), используют для выражения объемных долей.

5 Аппаратура

5.1 ЦентрифугаЦентрифуга, обеспечивающая вращение двух или более заполненных конусообразных пробирок для центрифугирования высотой 200 мм (см. 5.2) с контролируемой скоростью вращения для обеспечения на концах пробирок относительной центробежной силы rcf в диапазоне от 500 до 850.Вращающаяся головка, кольца цапфы и чашки цапфы, включая прокладки, должны иметь прочную конструкцию, способную выдержать максимальную центробежную силу, создаваемую приводом. Чашки цапфы и прокладки должны плотно удерживать пробирки во время работы центрифуги. Центрифуга должна быть защищена достаточно прочным металлическим экраном или корпусом для обеспечения безопасности при любой поломке. Температура центрифуги должна регулироваться термостатированием во избежание небезопасных условий и для поддержания температуры образца в течение всего цикла работы на уровне (50±3)°С.Скорость вращающейся головки, об/мин, вычисляют по формуле (1)

об/мин=1335, (1)

где rcf - относительная центробежная сила;d - диаметр размаха, измеренный между концами противоположных пробирок при вращении, мм.

5.2 Пробирки для центрифугированияПробирка для центрифугирования должна иметь коническую форму, номинальную высоту 200 мм, но не более 203 мм, соответствовать размерам, приведенным на рисунке 1, и быть изготовлена из прокаленного стекла с прямыми сторонами конуса. Градуировка и цифры, показанные на рисунке 1, должны быть ясными и четкими, горловина пробирки должна быть сужена для пробки. Допуски на погрешность шкалы и минимальные деления между разными калибровочными отметками приведены в таблице 1. Калибровку выполняют при температуре 20°С с использованием воды, не содержащей воздуха, показания считывают по нижнему краю заштрихованного мениска. Перед испытанием точность делений на пробирке для центрифуги проверяют по объему в соответствии с ISO 4787.

docs.cntd.ru

ГОСТ Р ИСО 3734-2009 Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВОПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

национальныйстандартРОССИЙСКОЙФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р ИСО3734-2009

Нефтепродукты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ И ОСАДКА В ОСТАТОЧНЫХ ЖИДКИХ ТОПЛИВАХ МЕТОДОМ ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ

ISO 3734:1997Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils - Centrifuge method(IDT)

МоскваСтандартинформ2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 февраля 2009 г. № 3-ст

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3734:1997 «Нефтепродукты. Определение воды и осадка в остаточных жидких топливах. Метод центрифугирования» (ISO 3734:1997 «Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils - Centrifuge method»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ И ОСАДКА В ОСТАТОЧНЫХ ЖИДКИХ ТОПЛИВАХ МЕТОДОМ ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ

Petroleum products. Determination of water and sediment content in residual fuel oils by centrifuge method

Дата введения - 2010-01-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод лабораторного определения суммарного содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования. В небольшом количестве нефтепродуктов настоящим методом трудно обнаружить содержание воды или осадка. В таких случаях следует использовать методы по ИСО 3733 и ИСО 3735.

Примечание - Установлено, что применение метода центрифугирования для определения воды и осадка часто приводит к неправильным результатам, особенно когда для получения представительной пробы используют высокоскоростную мешалку. Настоящий метод не всегда дает удовлетворительные результаты, и количество определенной воды, как правило, ниже ее фактического содержания.

Значительное количество воды и осадка может вызвать определенные проблемы в погрузочно-разгрузочном оборудовании, механизмах и горелках, особенно когда в воде присутствуют минеральные соли. Проектирование средств обработки остаточного жидкого топлива, таких как фильтры или центрифуги, основано на максимальном количестве материала, который будет удален перед сгоранием. В остаточных жидких топливах, предназначенных для дальнейшей переработки, также должно быть низкое содержание воды и осадка для минимизации проблем коррозии.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасного оборудования, материалов и операций. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты1):

ИСО 3170:1988 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб

ИСО 3171:1988 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода

ИСО 3733 Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды. Метод дистилляции

ИСО 3735 Нефть сырая и жидкие нефтяные топлива. Определение осадка. Метод экстракции

ИСО 4787:1984 Лабораторная стеклянная посуда. Мерная стеклянная посуда. Методы для использования и испытания вместимости

ИСО 5272:1979 Толуол для промышленного использования. Спецификации ИСО 6296 Нефтепродукты. Определение воды. Метод потенциометрического титрования Карла Фишера

ИСО 12937 Нефтепродукты. Определение воды. Кулонометрический метод Карла Фишера

1) Для датированных ссылок используют указанное издание. Если ссылка не датирована, то используют самое последнее издание стандарта, включая поправки.

3. Сущность метода

Равные объемы жидкого нефтяного топлива и насыщенного водой толуола помещают в конусообразную пробирку для центрифугирования. После центрифугирования записывают объем высоковязкой воды и уровень осадка в нижней части пробирки.

4. Реактивы и материалы

4.1. Толуол марки 1 по ИСО 5272.

Растворитель должен быть насыщен водой при температуре испытания (50 ± 1) °С или (60 ± 1) °С, но должен быть свободен от взвешенной воды (приложение В для процедуры насыщения водой растворителя).

4.2. Деэмульгатор, предназначенный для ускорения отделения воды от испытуемой порции образца и предотвращения прилипания осадка к стенкам пробирки для центрифуги. Тип деэмульгатора, его концентрация и используемое количество должны быть согласованы между сторонами. Рекомендуемый исходный раствор: 25 % об. деэмульгатора и 75 % об. толуола. Для некоторых видов остаточного жидкого нефтяного топлива может потребоваться другое соотношение деэмульгатора и толуола.

Использование деэмульгатора в рекомендованных концентрациях и количестве не будут добавлять объема к определяемым воде и осадку. Хранят раствор деэмульгатора в плотно закупоренной коричневой стеклянной бутыли.

Примечание - В настоящем стандарте единицу измерения «процент по объему» (% об.) используют для выражения объемных долей.

5. Аппаратура

5.1. Центрифуга

Центрифуга, предназначенная для вращения двух или более наполненных конусообразных пробирок высотой 200 мм (5.2), с контролируемой скоростью вращения, обеспечивающая относительную центробежную силу rcf в диапазоне от 500 до 850 в концах пробирок.

Вращающаяся головка, кольца цапфы и чашки цапфы, включая прокладки, должны иметь прочную конструкцию, способную выдержать максимальную центробежную силу, создаваемую приводом. Чашки цапфы и прокладки должны плотно удерживать пробирки во время работы центрифуги.

Центрифуга должна быть защищена достаточно прочным металлическим экраном или корпусом для обеспечения безопасности при любой поломке. Температура центрифуги до

gmstar.ru

NormaCS ~ ГОСТ (проект, RU, первая редакция) ~ Приглашаем обсудить проект ГОСТ Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка

Все обсуждения

ГОСТ (проект, RU, первая редакция). Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования

20 июля 2015 — заканчивается 4 августа 2015

  Проект

Разработчик

ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти"

Технический комитет

Межгосударственный технический комитет МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

Международные аналоги

Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3734:1997 «Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils – Centrifuge method» (Нефтепродукты – Определение воды и осадка в топочных мазутах – Метод центрифугирования).

Стандарт разработан подкомитетом SC 6 Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation (перекачка бестарного топлива, учет, контроль и согласованность) совместного технического комитета по стандартизации ISO/TC 28 Petroleum products and lubricants (Нефтепродукты и смазочные материалы).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ».

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия ‑ идентичная (IDT).

ОКС/МКС/ISO

МКС 75.160.20

Описание

Настоящий стандарт распространяется на остаточные жидкие топлива и устанавливает метод лабораторного определения суммарного содержания воды и осадка центрифугированием. В небольшом количестве нефтепродуктов настоящим методом трудно обнаружить содержание воды или осадка. В таких случаях следует использовать ISO 3733 и ISO 3735.

Примечание - Установлено, что применение метода определения содержания воды и осадка центрифугированием часто приводит к неправильным результатам, особенно когда для получения представительного образца используют высокоскоростную мешалку. Настоящий метод не всегда дает удовлетворительные результаты, и количество определенной воды, как правило, ниже ее фактического содержания.

Значительное количество воды и осадка может вызвать определенные проблемы в погрузочно-разгрузочном оборудовании, механизмах и горелках, особенно когда в воде присутствуют минеральные соли. Проектирование средств обработки остаточного жидкого топлива, таких как фильтры или центрифуги, основано на максимальном количестве материала, который будет удален перед сгоранием. В остаточных жидких топливах, предназначенных для дальнейшего переработки, также должно быть низкое содержание воды и осадка для минимизации проблем коррозии.

Предупреждение – Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасного оборудования, материалов и операций. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.

Файлы проекта

  Показать описание и файлы проекта

www.normacs.info

ГОСТ 31734-2012 - Топлива нефтяные. Метод определения воды и осадка методом центрифугирования | Документы

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ МАРГАНЦА ПО МЕТОДУ КРУПСКОГО И АЛЕКСАНДРОВОЙ В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСТ Р 506%5—94 Предисловие

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследователь- CKHM институтом агрохимического обслуживания сельского хозайства и Главным управленнем химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н. А. Чеботарева, А. Н. Орлова, А. П. Плешкова, В. М. Ерошина, Е. Э. Игнатьева

ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. № 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

©) Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем, тиражирован и распространен # качестве официального излания без разрешения Госстандарта России

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ a

Определение подвижных соединений марганца по методу Круяского и Александровой в модификации ЦИНАО

Soils, Determination of mobile compounds of manganese by Krupsky and Alexandrova method modified by CINAO

Дата введения 1995—07—81

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений марганца в черноземах. каштановых и других поч- зах степной, полупустынной и пустынной зон, в карбонатных поч- вах других зон,

Метод основан на извлечении подвижных соедннений марганца из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с РН 4,8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотомет- рическим методом с формальдоксимом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 8.315—91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения.

ГОСТ 12.9.004—90 ССБТ Организация обучения безопасностн труда. Общие положения

ГОСТ 61—75 (СТ СЭВ 5375—85) Кислота уксусная. Техниче.

Издание официальное

ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия ГОСТ 435--77 Марганец (1) сернокислый 5-водный. Технические условия ГОСТ 1$525--89 (СТ СЭВ 2337—80) Формалин технический. Технические условия ГОСТ 1770—74 (СТ СЭВ 1247—78, СТ СЭВ 4021--83, СТ СЭВ 4977—85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия 3760—79 (СТ СЭВ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия Г 4140—74 Строиций хлористый 6-водный. Технические ус- ловия ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 5456—-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические ус- ловия ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллироваиная. Технические условия ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная, Техинческие условня ГОСТ 241041—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 28168—89 Почвы. Отбор проб

3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ Отбор проб по ГОСТ 28168,

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-] или СП-1М. .

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения марганца марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее кПа.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более 21% по шкале светопропускания.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 рН.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивзания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360? и частотой вращения 30—40 мин”! нли взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и час- тотой колебаний не менее 75 мин '.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями днаметром 1—2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см? или колбы конические вместимостью 250 см? по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Дозатор или циливдр мерный вместимостью 50 см? по ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см? экстрагирующего раствора.

Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 я 25 смз для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объ- емах 10 и 25 смз.

Дозаторы или бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см? для отмеривания растворов реактивов в объ- емах 5и 15 смз.

Колбы конические вместимостью 100 см? по ГОСТ 25336

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см? по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью 10 см? и бюретка с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см? для отмеривания стандартных растворов.

ирки вместимостью 10—25 см? по ГОСТ 25336. татив для пробирок.

Капельикца по ГОСТ 25336,

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026,

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 в баллоне.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

Аммнак водный по ГОСТ 3760 х. ч. или ч. д. а., концентрированный и разбавленный водой 1:1 по объему.

Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 ч. д, а. или калий марганцовокислый стандарт-титр с(\5 КМпО.) =0,1 моль/дм?.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, ч. д. а., раствор с мас- совой долей 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204 х. ч., разбавленная водой 1:4 по объему.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч. д. а.

Формалин технический по ГОСТ 1625.

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а.

Кислота аскорбиновая. ;

Вода днистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечаннс -— Допускается применение другой аппаратуры, матлерналов и реактивов с телинчесьими и мстрологическими характеристивзин нс ху- же указанных, Оборудование, нспользуемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими смкослямн, Фильтровальные установки), должно быть изгоговлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и ие загрязняющих их марганцем, Дозаторы должны обесаечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% к отклонение 97 номинального объема не более 5%.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.) Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в су- шилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40°С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни н др.). Затем почву измельчают на почвенном аробонзмель- чителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках илн специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошю перемешивают н распределяют слоем не более | см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

Приготовление экстрагирующего раствора — ацетатно-аммонийного буферного раствора e pH 48

Берут 108 смз уксусной кислоты с массовой долей 98 %, разбавляют водой до 600—700 смз, приливают 75 см* аммкака © мас- совой долей 25 %, перемешивают и доводят водой до 1000 см*, Проверяют РН полученного раствора н в случае отклонення OT 4,8 доводят до этого значения добавлением уксусной кислоты или аммнака.

5.3 Приготовление насыщенного раствора хлористого строиция

(100+ 1) г стронция хлористого б-водного растворяют при нагревании в 100 см? воды.

54 Приготовление раствора формальдоксима

(12,0+0,1) г гнидроксиламина гидрохлорида растворяют примерно в 70 см? воды, прибавляют 6 см? формалина н доводят объ- ем до 100 см? водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.5 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты

(4,0=0,1) т аскорбиновой кислоты растворяют в воде и довоздят объем до 100 см?. Раствор готовят в день проведения анализа:

56 Приготовление раствора марганца массо-- вой концентрации | мг/см* (раствор A)

(4,388 = 0,001) г 5-водного сернокислого марганца растворяют в воде н доводят объем раствора водой до 1000 см? в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 г. В случае образования осэдка ра-- створ заменяют свежеприготовленным.

Допускается приготовление исходного стандартного раствора, марганца из стандарт-титра калия марганцовокислого с(/5 КМпО.) =0,1 моль/дм?. Содержимое одной ампулы стандарт- титра помещают в стакая из термостойкого стекла вместимостью 1000 смз, приливают примерно 500 см? воды и 50 см? разбавлеиной 1:4 серной кислоты. Раствор нагревают до 40—50°С, переме* шивают стеклянной палочкой до растворения навески и обесивечивают, прибавляя небольшими порциями раствор сернистокнслаго натрия. Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа, охлаждают, переносят в мерную. колбу: вмесь тимостью 1000 см? и доводят водой до метки. Массовая концент- - рация марганца в полученном растворе — 1,1 мг/см?,

5.7 Приготовление раствора марганца. масу- совой концентрации 100 мкг/см? (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см? помещают 10`см® раствора А (или 9,1 см? раствора марганца массовой концентрации: 1,1 мг/см?) и доливают до метки экстрагирующим раствором, Ра+ створ хранят не более 3 мес.

5.8 Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см? наливают указанные в: таблице 1 объемы раствора Б и доливают до метки экстрагирую“ щим раствором. Растворы готовят в день ‘проведения знализа:

Объем Массовая концентрация

Массовая доля wapranes ‘p Б, |моаргамия в растворе срази а мкм"

а 0 0 0 2 | 1 10 3 2 2 20 4 4 4 40 5 6 6 60 6 * 8 80 7 10 10 100

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Приготовление почвенной вытяжки

Навески почвы массой (5,0+0.1) г помещают в технологиче-

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые пор- цин фильтратов отбрасывают, последующие порция собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборулования, фнльтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с про: бами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

6.2 Атомно-абсорбционное определение Map- ганца в вытяжке из некарбонатной почвы

Марганец определяют по поглощенню резонансной линии 279,5 вм, используя для атомизации окислительное пламя ацетнлен-воздух.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осушествляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют” в пламя первый раствор сравнения, не содержащий марганец, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя последний раствор сравнения и устанавливают расширение шкалы, Снова распыляют первый раствор сравнения и корректируют установку начального значения шкалы, Затем распыляют в пламя остальные растворы сравнения, в порядке возрастания B них концентрации марганца, контрольный раствор и почвенные вытяжки, регистрируя соответствующие им показания измеритель- ного прибора. Для промывки распылителя и горелки после каждого измерения в пламя распыляют дистиллированную воду. Пос- ле каждых десяти измерений проверяют градуировку прибора по первому и последнему растворам сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3 %, прибор градунруют снова и измерения повторяют.

Если показания прибора для вытяжки превышают показания для последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующиым раствором и повторяют измерение.

6.3 Атомио-абсорбционное определение мар- ганца в вытяжке из карбонатной почвы

В пробирки илн другне технологические емкости помешают по 1Ю см? почвенной вытяжки, контрольного раствора н растворов сравнения и добавляют по одной капле насыщенного раствора хлористого стронция. Полученные растворы анализируют по 6.2.

56.4 Фотометрическое определение марганца в почвенной вытяжке

В сухие конические колбы вместимостью 100 см? помещают по 25 см* почвенных вытяжек, контрольного раствора, растворов. сравнения. приливают по 5 см? раствора аскорбиновой кислоты, 5 см? раствора формальдоксима и по 15 см? разбавленного раствора аммиака, перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива.

Полученные растворы не ранее чем через 2 мин и не позднее чем через 20 мин после прибавления ‘аммиака фотометрируют в кювете с просвечиваемым слоем толщиной 10 мм относительно воды при длине волны 490 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 480—500 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

"ТОСТ Р 50685—94 7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 По результатам фотометрирования растворов сравнения

Массовую долю подвижных соединений марганца в почве Х млн-!, вычисляют по формуле

где К -—— коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки (при анализе неразбавленной вытяжки К>1, разбавленной в пять раз А =5 ит. д.};

с — массовая концентрация марганца в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве. найденная по графику, млн ';

Значение результата контрольного опыта не должно превы- шать '/з минимальной концентрации растворов сравнения.

За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до целого числа.

$3 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315. и отраслевых стандартных образцов (ОСО), ‚аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты 'бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклоненяй, указанных в таблице 2 (внешний контроль).

Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе кажлой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. Прн этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличе-

нием с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандарт- ных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 2 (внут- рилабораторный контроль}. Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированнымн с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления ни устранения причин, вызвавших искажение результатов.

Таблица 3 Нормативы контроля точности результатов анализа (Р- 0,95)

Массоозя доля марганца. млн —1

Контроль Цопускаемые отклонення от аттестоваиного значения при выборочнюм комтроле стандартного ‚ % вссаронзводимости результатов. % Внутрилабораторный | 25 | 20 | 20 | 15 Виешиий 30 25 -- —

Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5% числа проб в анализируемой партин. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними. принимаемого за 100%. приведены в таблице 2 (выборочный контроль). Анализ всей портин проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 3.

Чиело образцов * контроольлвой нар!мн | Прифеникиот ware COysets, Spans

пованиых псточио

Менос 8 8-15 16- Ww 3t м) 5I -10D rol -200 |

10

Если число отклонений более допустимых превышает предел. указанный в таблице 3, проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа проб анал‚зируемой партии. Если в доголинтельной повториой партии число проб с расхождениями результа-

тов анализов более допускаемых превышает предел, то повтор- но анализируют всю партию проб.

ГОСТ Р 50685—94 $ ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных приточно-вы- тяжной пертиляцией.

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инст- руктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

УДК. 631,42,001.4:006.354 cos

Ключевые слова: почвы, методы определения, марганец, подвижные соединения, метод Крупского и Александровой, атомноабсорбционный метод, фотометрический метод с формальдоксимом

Редактор Р. С. Федорова Технический редактоп О. Н. Нихитима Корректир Т. А. Насидьсво

Сдано в чаб, 37.07.04. Подя. в цез. 060994 Усл в. i an Усл. кр. отт. 0.70 Уч изд л.0 № Тираж 408 экз, С

Ордена «Зязк Почета» Излательство стандартов, 107076. Москаа, Колодезный пер. |1, Калужскап типогрифня стечдарто, ул. Москоискаи, 2” Зак 478

11.1.1 Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытания. полученными одним и тем же оператором при работе на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичном испытуемом продукте в течение длительного промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода. только в одном случае из двадцати может превысить значения, указанные на рисунке 3.

11.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытания, попученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода. только в одном случае из двадцати может превысить значения, указанные на рисунке 3.

Сб 01 02 03 054 05 Прецизионность, доварительная вароятность 35 %

? z- воспроизводимасть

Рисунок 3 — Кривые прецизионности метода с использованием пробирок дпя центрифугирования

11.2 Отклонение

Отклонение настоящего метода не установлено из-за отсутствия аттестованного стандартного образца для оценки отклонения результата определения содержания воды и осадка в нефтяных топливах методом центрифугирования.

11.3 Сравнение прецизионности методов перегонки и центрифугирования для сырой нефти

11.3.1 При выполнении программы межлабораторных испытаний для сырой нефти (см. приложение Х! вАЗТМО 4007АР1ТМРМ$. раздел 10.6) было установлено, что метод дистилляции с практической точки зрения является более точным, чем метод центрифугирования. Среднее значение поправки для метода дистилляции составляет около 0,06. в то время как среднев значение поправки для метода центрифугирования — около 0.10. Однако указанная поправка не является постоянной. а также не обладает удовлетворительной корреляцией с измеренным значением концентрации.

11.3.2 Метод АЗТМО 95 (АРГМРМ$. раздел 10.5) обладает несколько лучшей прецизионностью: повторяемость 0.08 по сравнению с 0.1 и воспроизводимость 0,11 по сравнению с 0.2. Указанные значения применимы при содержании воды от 0,1 % до 1 % включительно.

11.3.3 Прецизионность метода центрифугирования ниже. чем метода дистилляции: повторяевмость составляет 0.12. воспроизводимость — 0.28.

Приложение А.1 {обязательное)

Процедура насыщения толуола водой

А.1.1 Область применения

ALAA Процедурз приведенная в настоящем приложении, предназначена для насышения водой толуолпа. используемого дпя определения воды и осадка в нефтяном топливе методом центриФугирования

А.1.2 Значение и применение

А 1.2.1 В соответствии с рисучком А_1.1 вода в значительной степени растворима в толуоле. Процентное содержание растворенной воды увеличивается при повышении температуры приблизительно на 0.03 % при температуре 21 °С {70 *Е) до приблизительной. 17 № при температуре ГО `С (158 `Е 1. Поставляемый толуол является относительно сухим и в случае его использования непосредственно после поставки будет растворять часть или всю воду. присутствующую в пробе нефтяного топлива. В результате указанного растворения будет происходить умень- шение уровня видимых осадка и воды в пробе нефтяного топлива. Для определения воды и осадка в пробе нефтяного топлива методом центрифугирования топуол предварительно должен быть насыщен водой при температуре испытания.

Температура, °С a7 44 158 22,6 эта 4ар 00,0 714

20 “a oO a 160 129 140 160 Темтератури, "Е

Рисунок А.1.1 — Растворимость воды в топуоле

А.1.3 1 Толуол, соответствующий техническим требованиям стандарта 1Р нз метилбензолы (толуоль! ипи 150 $212.

А 1.3.2 Водз дистиллированная или водопроводная.

А.1.4 Аппаратура

А 1.4 1 Жидкостная баня дпя нагревания глубиной, достаточной для погружения буты Лки ВМЕСТИМОСТЬЮ 1 П. Баня должна обеспечивать поддержание температуры нагрева (60: 1} `С {(140.0 - 1.8) °F}.

A.1.4.2 Бутылка вместимостью $ п с завинчивающейся крышкой А.1.5 Процедура

А.1.5.1 Доваодят баню до температуры. при которой проаодится центриф угирозание. Поддерживают указанную температуру с погрешностью :1`С

А.15.2 В стеклянную бутыпку наливают 700—800 мп толуола. Добавляют достаточное количество воды {не менее 2 мп. но не более 25 мл). визуально отмечая ее избыточное хопичество. Завинчивают крышку и интенсивно встряхивают бутылку в течение 30 с.

А.1 5.3 Откручиваюткрышкуи помещают бутылкуебаню на 30 ыкн. Извлекают бутылху. крышку и осторожно встряхивают в течение 30 с. (Предупреждение — Давление паров углеводородов при температуре 60 :С {140 "Е ). как правило. приблизительно е два раза выше. чем при температуре 40 `С {104 Е). Поэтому бутылку спедует переворачивать. удерживая в положении ниже уровня глаз, для исключения травмы при выстрелиезния «рышки. |

А.15.4 Процедуру, приведенную в А.1.5.3. повторяют три раза.

А.15.5 Бутылку со смесью воды и толуспв перед применением выдерживают в бане в течение 48 ч. Указзнное выдерживание обеспечивает достижение полного равновесия между толпуолом и свободной водой. а также попное насыщение при необходимой температуре. При необходимости использования толуопа, насыщенного водой, до истечения 48 ч (время достижения равновесия}, растворитель наливают в пробирки для центрифугированияи центрифугируют на том же оборудовании и при тахих же значениях относительной центробежной силы и температуры, которые используются при проведении испытания. Толуол пипеткой осторожно извлекают из пробирки для центрифугирования, не затрагивая при этом свободной воды. которая может присутствовать на дне пробирки

А. 5.6 Насыщение зависит от времени и температуры Для обеспечения возможности применения насы- щенного водой растворителя в пюбое время рекомендуется. чтобы бутылка со смесью воды и топуола все время хранилась в бане при температуре испытания.

УДК 665.6.033:006.354 МКС 75.140 IDT

Ключевые слова: нефтяные топпива, определение воды, определение осадка, центрифугирование

Технический реда

Сдано в набор 03.12 20!3 Подгисано в печать 09 12 2013 Формат 63. aay Аризг Усл. печ. п 185 Уч-изд л 1423 Tupaw 103 > Jae 1465

ФГУЛ .СТАНДАРТИНФОРМЬь 123995 Мосива, Гринзтныя пер. мам соот ти infor gostirfo ru KhaGparno so OYE «

gost.one