Лабораторная работа № 7 Метод определения фракционного состава нефтепродуктов по гост 2177-99. Гост фракционный состав нефти


Межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88)... | Докипедия

Действующий

Дата введения 1 января 2001 г.

Взамен ГОСТ 2177-82

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:

А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темных нефтепродуктов.

При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).

Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин "температура конца кипения", чем "выпаривания". Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин "температура выпаривания" применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах. 3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.

Таблица 1 - Условия испытаний

Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1 Характеристика образца
1.1 Давление насыщенных паров при 37,8°С, кПа (мм рт. ст.) (ГОСТ 1756)

>= 65,5

(>= 488)

1.2 Перегонка,°С:
температура начала кипения*

-

> 100

температура конца кипения

>250

2 Подготовка аппаратуры
2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)Низкотемпературный термометрВысокотемпературный термометр
2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы**, мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания,°С:
колбы и термометры

13-18

прокладки для колбы и кожухаТемпература окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6)

13-18

От 13 до температуры окружающей среды
2.4 Вместимость колбы, см3 (5.1.1)

125

3 Условия проведения испытания
3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике,°С

0-1

0-4

0-60***

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр,°С

13-18

В пределах +-3°С от температуры загруженного продукта
3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5-10

5-15

3.4 Время от начала кипения до получения 5% отгона, с

60-75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5% до получения 95 см3 отгона, см3/мин

4-5

3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин

3-5 или 2-5

* Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов. ** Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены. *** Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.
В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.

Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.

dokipedia.ru

Лабораторная работа № 7 Метод определения фракционного состава нефтепродуктов по гост 2177-99

Цель работы: определить фракционный состав нефтепродуктов.

Теоретические сведения

Фракционный состав нефтепродукта – состав нефтепродукта, определяющий количественное содержание фракций, выкипающих в определенных температурных пределах, остаток и потери при перегонке в заданных условиях.

С фракционным составом связаны важнейшие эксплуатационные свойства топлив, поэтому фракционный состав строго нормируется стандартами.

Нормируемыми показателями фракционного состава авиационных топлив являются: температура начала кипения, температура выкипания 10%, 50%, 90% и температура конца кипения (или выкипания 97,5 … 98% топлива). Эти показатели указываются в паспортах на топливо. Фракционный состав топлив и отдельные параметры, характеризующие работу двигателя и топливной системы, находятся в определенной зависимости.

Температура начала кипения указывает на присутствие в топливе легких фракций и характеризует «высотность» топлива, его пусковые свойства при низких температурах и склонность к образованию газовых пробок в системе подачи горючего. Температура выкипания 50 объемных % топлива определяет плавность перехода работы двигателя с одно режима на другой и устойчивость в работе. Температура выкипания 97,5 … 98 объемных % характеризует полноту испарения топлива. Фракционный состав можно представить в виде кривых фракционного состава (рис.2)

Рис. 3. Кривые фракционного состава

Аппаратура, реактивы и материалы

1.Колба для перегонки.

2.Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 с ценой деления 1,0 см3

3.Термометр стеклянный ртутный

4.Вата хлопчатобумажная или безводный сульфат натрия.

5.Фильтровальная бумага.

6.Кипелки.

7.Водопроводная вода в количестве 6 дм3.

8. Безводный сульфат натрия

Рис.4.Прибор для определения фракционного состава

Прибор для определения фракционного состава: 1 – охлаждающая баня; 2 – вентиляционные отверстия; 3 – горелка; 4 – кожух; 5 – асбестовая прокладка;

6 – колба для перегонки; 7 – термометр; 8 – крышка бани; 9 – фильтровальная бумага; 10 – подставка; 11 – мерный цилиндр; 12 – газопровод.

Подготовка к испытанию.

Пробы топлив, содержащие воду, к испытанию не допускаются. Если в топливе обнаружена вода, то ее можно удалить, профиль­тровав пробу авиационного топлива через хлопчатобумажную вату или с помощью безводного сульфата натрия, который помещают в склянку с пробой топлива и перемешивают в течение несколь­ких минут. После этого пробе топлива дают отстояться и отфильт­ровывают обезвоженное топливо в чистую сухую посуду.

Температура пробы топлива перед испытанием должна быть доведена до температуры окружающей среды и отличаться от нее не более чем на ±3 °С.

Заполнять баню холодильника водой следует так, чтобы ее уровень был несколько выше трубки холодильника. Необходимо поддерживать температуру воды в бане не более, чем на 3° С выше температуры окружающей среды.

Внутреннюю поверхность холодильника перед испытанием не­обходимо протереть тампоном из мягкой ткани, не оставляющей ворса, прикрепленным к медной или алюминиевой проволоке.

Пробу топлива, подлежащую испытанию, в количестве 100 см3 следует отмерить мерным цилиндром вместимостью 100 см3 и пе­релить в перегонную колбу, держа последнюю отводной трубкой вверх. После заполнения перегонной колбы в нее необходимо бро­сить несколько кипелок для предотвращения перегрева жидкости, а затем закрыть плотно подогнанной пробкой, в которую предварительно вставлен термометр. Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (рис. 4).

Рис. 5. Положение термометра в перегонной колбе.

Далее следует соединить пере­гонную колбу с холодильником. Для этого необходимо пароотводную труб­ку колбы с помощью пробки с отвер­стием вставить в трубку холодильни­ка, при этом пароотводная трубка должна входить в трубку холодильни­ка на 25—30 мм.

Мерный цилиндр, которым отмеря­ли пробу авиационного топлива, необ­ходимо без высушивания поместить под свободным концом трубки холо­дильника так, чтобы нижний конец трубки холодильника был погружен в цилиндр на 25 мм, но не ниже отметки «100 см3», и не касался его стенок. После этого цилиндр необходимо накрыть куском фильтровальной бумаги или аналогичным материалом, который должен плотно прилегать к трубке холодильника. Затем следует измерить барометрическое давление, записать результат с погрешностью не более ±0,5 гПа (±0,4 мм рт. ст.).

Проведение испытания

После подготовки прибора для определения фракционного состава к проведению перегонки начинают нагрев колбы. Время начала нагрева перегонной колбы до момента начала кипения должно составлять 5—15 мин, поэтому следует провести несколько предварительных определений при различной мощности нагревателя и подобрать нужную.

В момент, когда из холодильника упадет первая капля конденсата, записывают показание термометра в лабораторный журнал и принимают его за температуру начала перегонки. Мерный цилиндр переставляют так, чтобы его стенка касалась края трубки холодильника и конденсат стекал по стенке цилиндра. Если этого не сделать, то падающие капли не дадут возможности точно определить уровень жидкости.

Далее перегонку производят с таким нагревом, чтобы перегонка от 5 до 95 % конденсата составляла 4—5 см3 в 1 мин (20—25 капель в 10 с).

В моменты, когда уровни конденсата в мерном цилиндре достигают 10, 50, 90 см3, отсчитывают показания термометра и записывают их в лабораторный журнал. При этом объем конденсата определяют с погрешностью не более ±0,5 см3, а температуру — с погрешностью не более ±0,5 °С.

После перегонки 90 см3 конденсата нагрев перегонной колбы регулируют так, чтобы время от момента образования 95 см3 конденсата до момента образования 98 см3 конденсата составило не более 5 мин. В момент, когда уровень конденсата в мерном цилиндре достигнет 98 см3, отсчитывают показания термометра и записывают их в лабораторный журнал. После этого нагрев прекращают и дают перегонной колбе остыть.

Авиационные бензины перегоняются при более низких температурах, чем топлива, поэтому существует ряд отличий в проведении испытаний.

Температура колбы, термометра, кожуха, мерного цилиндра и пробы авиационного бензина перед испытанием должна составлять 13—18 °С, температура охлаждающей бани — 0—1 °С. Для охлаждающей бани можно использовать снег, лед с солью, охлажденную воду и т. д.

Для уменьшения потерь при перегонке от испарения приемный цилиндр погружают в водяную баню так, чтобы уровень жидкости был выше отметки «100 см3».

Пробы авиационных бензинов, содержащие воду, для испыта­ний не пригодны. Для проведения испытаний следует брать про­бу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Для уменьшения потерь при перегонке места соединений колбы с термометром и холодильником следует плотно подгонять друг к другу и уплотнять их коллодием или другими составами (напри­мер, раствором целлулоидной пленки в ацетоне или бензоле).

Нагрев пробы регулируют так, чтобы время от начала нагрева перегонной колбы до момента падения первой капли конденсата в приемный цилиндр составляло 5—10 мин. В дальнейшем перегонка авиационных бензинов осуществляется аналогично перегонке топлив, но за температуру конца перегонки принимается температура пара в момент накопления 97,5 см3 конденсата.

Обработка результатов

Температура кипения авиационных топлив зависит от давления, поэтому если барометрическое давление в момент проведения испытаний отличается от давления 1 013 гПа (760 мм рт. ст.), то ко всем измеренным температурам необходимо ввести температур­ную поправку на изменение барометрического давления

t = t 0 ± ∆t .

При барометрическом давлении меньше 1 013 гПа (760 мм рт. ст.) температурную поправку прибавляют, при давлении больше 1013 гПа (760 мм рт. ст.) — вычитают. Температурную поправку (∆t) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:

∆t = 0,00009 (1013—Р) (273 + t 0),

∆t = 0,00012 (760—Р1) (273 + t 0),

где Р, Р1 — барометрическое давление во время испытания, гПа и мм рт. ст. соответственно;

t 0 — показания термометра, °С.

Поправки обычно составляют 0,5 – 2,0 0С.

Контрольные вопросы

1. Что такое фракционный состав, фракция?

2. Какими показателями нормируется фракционный состав топлив?

3. Что характеризуют температура начала перегонки, температуры выкипания 10%, 50%, 90% (объемных) топлива, температура конца перегонки?

4. Метод определения.

5. Какое эксплуатационное свойство характеризуют по фракционному составу?

6. Изобразить кривую перегонки. На какие три части условно подразделяют фракции бензина?

studfiles.net

ГОСТ 2177-99 - Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

ГОСТ 2177-99

А.7.3 Удаляют остаточную жидкость в трубке холодильника, протирая ее кусочком мягкой ткани бел ворса, прикрепленной к жгуту.

А.7.4 Доводят температуру пробы до пределов, укачанных в таблице А.1. Отмеряют 100 см3 пробы в мерный цилиндр и переносят ее в колбу для дистилляции, принимая меры к тому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

А.7.5 Вставляют термопару/термометр сопротивления с пробкой и:» полихлоропрена. силиконовой резины. корки или аналогичного материала плотно в горловину колбы гак, чтобы термопара/термометр сопротивления находились точно на уровне пароотводной трубки (см. инструкции изготовителя).

А.7.6 Колбу с пробой устанавливают на прокладку и с помощью пробки (из полихлоропрена. силиконовой резины, корки и аналогичного соответствующего материала), через которую проходит пароотводная трубка, плогно соединяют ее с трубкой холодильника. Закрепляют колбу в вертикальном положении так. чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 до 50 мм.

А.7.7 Приемный цилиндр помещают в отделение для приемника, чтобы нижний коней холодильной трубки находился в центре приемника и входил в нею на расстояние не менее 25 мм. но не ниже отметки 100 см1.

A.7.S Записывают барометрическое да&тенпе и сразу проводят перегонку.

А.8 Проведение испытания

А.8.1 Устанавливают регуляторы прибора в позиции, соответствующие образцу и условиям испытания для данной группы (см. примечание к 4.1). Нажимают кнопку начала испытания.

А.8.2 Прибор автоматически регистрирует температуру начала кипения, температуру выкипания и записывает кривую разгонки в координатах температуры испарения — процент отгона. Прибор контролирует промежуток времени между началом испытания и температурой начала кипения, устаноатенную скорость перегонки и окончательное регулирование нагрева. После завершения перегонки прибор автоматически выключается.

А.8.3 Посте охлаждения колбы сливают охлажденную жидкость, оставшуюся в колбе, в маленький мерный цилиндр с ценой деления 0.1 см* и отмечают обьем. Прибавляют отмеченный обьсм к проценту отгона, чтобы получить общий процент отгона.

А.8.4 Вычитают общий процент отгона из 100. чтобы получить нескорректированный процент потерь.

А.9 Обработка результатов

А.9.1 По каждому испытанию вычисляют и записывают все данные, требуемые техническими условиями, или значения, обычно устанавливаемые при испытании пробы.

А.9.2 Заполняют диаграммную карту на самописце, записывают все проценты отгона с точностью до 0,5 %, все показания температуры с точностью до 0.5 ‘С и барометрическое давление с точностью до 0,1 кПа (1 мбар). Если используется печатающее устройство, проценты отгона выражают в миллиметрах, а техшературу с точностью до 0.5 'С.

А.9.3 Если в отчего записывают температуру, скорректированную на барометрическое давление 101,3 кПа (1013 мбар) (см. последний абзац настоящего пункта), поправку следует применять к каждому показанию температуры при помощи формулы (А.1) Сиднея-Янга, как приведено ниже, или используя данные таблицы 3.

Посте внесения поправок и округления каждого результата с точностью до 0,5 °С во всех дальнейших расчетах и составлении отчета следует применять скорректированные показания температуры.

Поправку С„ прибавляют алгебраически к отмеченному показанию температуры /„ (см. таблицу 3).

С„ =■ 0,00009 (101,3 - />„)(273 + /0),    (А.    1)

где Р0 — барометрическое давление, кПа, преобладающее во время испытания;

/0 — отмеченное показание температуры, *С.

Показания температуры должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), за исключением случаев, когда в характеристике продукта, технических условиях или соглашении между покупателем и продавцом указано, что поправки не нужны или поправку следует сделать на другое давление. При составлении отчета следует указать отмеченное давление и внесение поправок.

А.9.4 Пекле внесения поправок на барометрическое давление в показания термометра, если это требуется, нет необходимости производить дальнейшие вычисления для записи температуры начала кипения, температуры конца перегонки, конечной точки (температуры выкипания), температуры разложения, процента отгона, общего процента отгона и всех пар соответствующих значений, включающих процент отгона и показания термометра. Процент потерь и процент остатка вычисляю! в соответствии с разделом 3.

А.9.5 Желательно, чтобы запись данных основывалась на соотношении показаний термометра и процента выпаривания при анализе проб бензина или другого продукта группы I по таблице А.1. или в том случае, если процент потерь больше 2.0. В противном стучае запись данных основывается на соотношении показаний термометра и процента выпаривании или отгона.

В каждом отчете должно быть четко указано, на чем основана запись данных.

А.9.6 Для сосгаатения отчета по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра

19

stroysvoimirukami.ru