Н. И. Лобачевского Колякина Е. В., Павловская М. В. Очистка и анализ нефти и нефтепродуктов общий практикум. Лабораторная перегонка нефти


Дробная перегонка нефтей - Справочник химика 21

    Дробная лабораторная перегонка нефти [c.31]

    Д. И. Менделеев [П в 1881 г. впервые перегнал с перегретым водяным паром масляный гудрон балаханской нефти и получил много газа и жидких непредельных углеводородов. Это побудило его выступить с докладом Должно разработать сведения о действии жара на тяжелые масла и нефть . А. А. Летний в 1879 г. [2] опубликовал исследование О действии высокой температуры на нефть и другие подобные вещества и установил, что из нефти при высоких температурах получаются ароматические углеводороды. В 1885 г. [3j в Баку была построена установка для получения из нефтяных остатков бензина и керосина. Эта установка давала 60—80% керосина от нефтяных остатков. В. Г. Шухов и С. Гаврилов [4] взяли патент На приборы для непрерывной дробной перегонки нефти и т. п. жидкостей, а также для непрерывного получения газа из нефти и ее продуктов . [c.305]

    О дробной перегонке нефти 1013/26 [c.784]

    О дробной перегонке нефти. [c.150]

    Не только организация рациональной дробной перегонки нефти связана с именем Д. И. Менделеева, но и изучение химического состава нефти было впервые в мире начато под его руководством. [c.24]

    Пиридиновые основания найдены также во фракциях керосина, полученных при дробной перегонке нефти. Здесь также нет доказательств существования этих соединений в самой природной нефти, и предполагается, что они образовались при процессах перегонки и крекинга из азотсодержащих веществ, находящихся в сырой нефти. Низкотемпературный пиролиз муки из семян хлопка дает очень незначительные количества веществ основного характера, из которых были выделены пиридин и его производные [94]. [c.347]

    По этой схеме прежде проводили дробную перегонку нефтей, которая, однако, не приводила к четкому разделению компонентов на фракции. Для более четкого разделения многокомпонентных смесей используют метод ректификации] при этом между кипятильником, из которого отгоняются пары, и конденсатором паров устанавливают ректификационную колонну. [c.42]

    Понятие о фракциях. Кроме химического состава различают фракционный состав нефтей. Он определяется при помощи физического процесса — дробной или фракционной перегонки. Перегонкой нефть разделяют на отдельные фракции, различающиеся по температурам выкипания. Отмечают температуру начала кипения (н. к.), точнее — начала перегонки, Температуру конца кипения (к. к.) и ряд промежуточных температур, в интервалах которых отгоняются различные по качеству и количеству составные части нефти. [c.15]

    Пионерами промышленной дробной перегонки нефти были крепостные крестьяне — братья Дубинины, построившее в 1823 г. близ Грозного первый в мире керосиновый завод (рис. 35). Приоритет братьев Дубининых получил мировое признание. Их особой заслугой является то, что они не только изобрели, но и успешно наладили перегонку нефти. [c.95]

    Пентан Hi бакинской нефти 1013/17а 1883 — О дробной перегонке нефти 1013/21 1883 — Ответ Марковникову —о нефти 1013/23 [c.785]

    Объектом исследования в данной работе являлась фракция 150—200° среднего образца мирзаанской нефти, которая была выделена нз нефти с помощью дробной перегонки. [c.84]

    Дистилляты, отобранные из нефти в определенных температурных интервалах, называют температурными фракциями или просто фракциями, а сама перегонка нефти в этом случае носит название дробной или фракционированной перегонки. Дробную перегонку в лабораторных условиях применяют для изучения фракционного состава нефти, а чаще для определения фракционного состава вырабатываемых светлых нефтепродуктов, являющегося одним из важнейших показателей их качества. [c.84]

    Дробная перегонка является одним из основных приемов исследования нефти и нефтепродуктов. При исследовании нефтей этот способ дает возможность судить о технической ценности нефти, а при исследовании нефтепродуктов (в частности, моторных топлив) — о степени применимости их в эксплуатационных условиях. [c.170]

    Раньше нефть и нефтяной газ использовались почти исключительно в качестве топлива. В настоящее время нефть в сыром виде не применяется ее подвергают фракционированной (дробной) перегонке и получают бензин, керосин, моторные топлива, мазут, смазочные масла. Остаток подвергают дополнительной переработке, в результате чего получают асфальт и другие продукты. [c.86]

    Стандартная разгонка. В лабораторной практике для дробной перегонки применяют разные аппараты. На фиг. 10 показан перегонный аппарат, служащий обычно для перегонки светлых или легких нефтепродуктов — бензина, лигроина, керосина и др. В этом аппарате можно разгонять и нефть. Колба и все другие части аппарата имеют строго стандартные размеры (ГОСТ 2177-48). [c.31]

    Кекуле первым обратил внимание на то, что многие соединения этого ряда в обычных химических превращениях сохраняют характерную группировку из 6 углеродных атомов, и поэтому бензол, как простейшее соединение с шестиуглеродной группировкой был признан родоначальником ароматических соединений. Бензол был открыт в 1825 г. Фарадеем, выделившим его из светильного газа. В 1834 г. Митчерлих получил это же соединение перегонкой бензойной кислоты с известью, а в 1845 г. Гофман выделил бензол при дробной перегонке каменноугольной смолы. В настоящее время главными источниками получения бензола и других ароматических соединений является коксовый газ и каменноугольная смола, получаемые при коксовании угля, и нефть. [c.8]

    Сырьем для термического крекинга являются как тяжелые фракции и остатки перегонки нефти, так и легкие фракции лигроин, керосин и др. Применяя крекинг, из нефти удается получить вдвое больше бензинов, чем при обычной дробной разгонке. [c.65]

    Дробная/ перегонка в лабораторных условиях служит для приближенного определения в сырой нефти товарных продуктов. [c.217]

    Исходным продуктом является нафталин, который в сравнительно большом количестве содержится в каменноугольной смоле (10—11%) особенно в среднем и тяжелом маслах, а также в некоторых сортах нефти, откуда извлекается посредством дробной перегонки. Выделенный нафталин подвергается очистке щелочью и серной кислотой с последующей отгонкой с паром или возгонкой. [c.162]

    Особого внимания заслуживают вьвдающцеся ученые, много сделавшие для развития техники и технологии переработки нефти в Баку и во всем Советском Союзе. Это Владимир Григорьевич Жухов (1853-1939) - выпускник Московского технического училища, автор многих оригинальных проектов и конструкций в различных отраслях техники, внесший большой вклад в развитие нефтегазового комплекса России. Это ряд способов и машин в области добычи и транспорта нефти, разработка новых процессов и методов переработки нефти, в том числе кубовая батарея для непрерьшной перегонки нефти тарельчатая колонна для непрерывной дробной перегонки нефти высокопроизводительная установка непрерывной перегонки нефти трубчатая установка для термического крекинга установка пиролиза. [c.12]

    Для установления индивидуальной природы ароматических углеводородов, входящих в состав бензино-лигроиновой фракций патараширакской нефти, последняя подвергалась дробной перегонке, собраны фракции с т. кип. °С 60—95 95—122 122—150 и 150—200. Для выделения ароматических углеводородов из указанных фракций, они подвергались сульфированию, сульфокислоты разлагались [6]. Выделенные ароматические углеводороды после соответствующей промывки и сушки перегонялись. Собраны фракции, физические показатели которых даны в таблице. [c.57]

    Дробной перегонкой супсинской нефти была выделена фракция для исследования. С помощью серной кислоты из фракции были удалены ароматические углеводороды, после 66 [c.66]

    Исследуемые фракции 60—95° и 95—122° были выделены из скважины Л 19 норийской нефти путем дробной перегонки. Указанные фракции сперва промывались 75%-ной серной кислотой, затем водой, 10%-ным раствором соды, опять водой и после сушки над хлористым кальцием были перегнаны в присутствии металлического натрня в тех же те.мператур-ных интервалах. С целью удаления ароматических углеводородов, фракции были обработаны серной кислотой (уд. вес — 1,865), взятой в количестве 10% к объему бензина. Полнота деароматизации проверялась чувствительным реактивом на ароматические углеводороды (серная кислота-г формалин). Дсароматизированные фракции после соответствующей промывки п сушки над хлористым кальцием были перегнаны в присутствии металлического натрия. [c.71]

    Объектом исследования была взята фракция 150—200° среднего образца. мирзаанской нефти. Опа была выделена из нефти дробной перегонкой. С целью удаления неуглеводородных комиоиентов, входящих во фракцию 150—200° мирзаанской нефти, указанная фракция была обработана 75%-ной серной кислотой. После обработки серной кислотой указанной концентрации, фракция была промыта дистиллированной водой, 10%-ным раствором соды, снова дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушилась над хлористым кальцием и перегонялась в присутствш металлического натрия. [c.92]

    Кто и где готовил специалистов в России Прежде всего, та кафедра Харьковского ХТИ, которой все время заведовал А. П. Лидов. Он читал курс Технологии жиров по 1903 г., затем передал его С. А. Фо1кину и вновь стал читать с 1909 г., после отъезда Фокина в Донской политехникум в Новочеркасске. Только с 1899 по 1916 г. Лидов опубликовал в ЖРФХО 53 статьи и заметки на разнообразные темы, выпускал и монографии, но о жирах, отчасти и нефтях ( Дробная перегонка сырых нафтеновых кислот и т. п.), он писал почти исключительно в специальных журналах (гл. XXXV). Работы касались салотопления в вакууме, определения оксикислот, явлений прогоркаиия и окисления жиров и масел, нитрования жиров, исследования состава жиров, олифы и т. д. Учениками А. П. Лидова являлись С. А. Фокин (перешел от А. М. Зайцева), М. И. Кузнецов, Б. Н. Тютюнников [c.444]

    Присутствие пентана в бакинской нефти было впервые доказано Д. И. Менделеевым 2]. Из балахапской нефти дробной перегонкой В. В. Марковников [3] выделил фракции с температурой кипения 32—36° и 58—59°. В первой фракции был обнаружен 2-метнлбутан, а во второй — 2,3-деметил-бутан. [c.116]

    Дробной перегонкой супсинской нефти из скважины № 5, с удельным весом 0,905, отобрали фракции 60—95°, 95—122°, 122—150° и 150—200°, которые после многократной перегонки не давали характерную реакцию на непредельные углеводороды. Отобранные фракции встряхивались с 75%-ной серной кислотой в течение 10 минут, затем промывались водой, 10%-ным раствором соды, снова водой, сушили над хлористым кальцием и перегоняли в присутствии металлического натрия. Для вышеуказанных фракций были определены удельный вес, показатель лучепреломления и анилиновая точка. В каждом опыте применяли свежеперегнанный анилин, чистоту которого определяли по анилиновой точке индивидуального углеводорода. Затем проводили сульфирование фракции дымящей серной кислотой, содержащей 1,54% свободного серного ангидрида. Смесь бензина и серной кислоты помещалась в склянку и встряхивалась на трясучке в течение [c.137]

    Нефть мирзаанского месторождения из 9, И, 12 и 15 горизонтов подвергалась дробной перегонке. Полученные фрак-нии 60—95°, 95—122°, 122—150°, 150—200 взбалтывались с 75 7о-ной серной кислотой в течение 15 мин., затем промывались водой, 10 %-ным раствором соды, снова водой, сущились над хлористым кальцием и перегонялись в присутствии металлического натрия. Для полученных фракции были определены удельный вес, показатель лучепреломления и анилиновая точка. Для опытов применялся свсжевысушениый и свежеперегнанный анилин, чистота которого проверялась анилиновой точкой индивидуального углеводорода. Ароматические углеводороды выделялись серной кислотой, которая содержала 1,5% свободного серного ангидрида. Смесь бензниа н серной кислоты помещалась в склянку на трясучке и взбалтывалась при комнатной температуре. Полное удаление ароматических углеводородов контролировалось качественной реакцией (серная кислота + формалин). Деароматизированные фракции промывались, сушились и перегонялись в при- [c.141]

    Мирзаанская нефть нз скиажины № 140 с удельным весом — 0,8699 несколько раз подвергалась дробной перегонке. Полученная фракция 60—150 взбалтывалась с 75%-ной серной кислотой в теченне 15 мин, после чего промывалась водой, 10%-ным раствором соды, снова водой, сушилась хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия. Для указанной фракции определялись удельный вес, показатель лучепреломления н максимальная анилиновая точка. Для опытов нрнменялн сухой и свежеперегнанный анилин, чистота которого проверялась посредством анилиновой точки чистого индивидуального углеводорода. Ароматические углеводороды, находящиеся в мирзаанской нефти (фр. 60—150°), удалялись действием серной кислоты удельного веса 1,84. Смесь бензина и серной кпслоты помещалась о склянке с притертой пробкой и взбалтывалась при комнатной температуре. Полное удаление ароматических углеводородов проверялось качественной реакцией (серная кислота + формалин). Деароматизированная фракция промывалась, сушилась н перегонялась в присутствии металлического натрия, после чего определялись те же константы, что и до обработки серной кислотой. По изменению максимальных анилиновых точек и с применением коэффициентов, приведенных в трудах ГрозНИИ [18] определялся групповой состав вышеуказанной фракции. [c.226]

    Испытание нефтей, высококипящих нефтяных фракций и кубовых остатков при перегонке нефти дробная перегонка по методу Гроссе—Етрингхауса Низкотемпературная ректификация газов [c.31]

    Значение метода дробного осаждения или холодного фракционирования как одного из эффективных методов разделения высокомолекулярных углеводородов нефти, уже отмечалось автором [31. О большой перспективности применения метода дробного разделения нефти, без воздействия высоких температур упоминал еще в 1889 г. Коновалов [4]. Инициатором и пионером в разработке и в практическом приложении метода холодной фракционировки в исследовательской практике и в технологии производства нефтяных смазочных масел был К. В. Харичков. В монографии, опубликованной в 1903 г. [5], Харичков суммировал основные результаты экспериментальных исследований. В самом начальном периоде возникновения и развития бакинской нефтяной промышленности химики, занимавшиеся исследованием кавказских нефтей, обратились за советом к А. М. Бутлерову относительно методов изучения состава нефтей. Бутлеров отметил, что трудно рассчитывать на полноту и надежность исследования нефти раньше, чем будет найден растворитель, при помощи которого окажется возможным разделять различные фракции путем общих аналитических приемов, т. е. холодным способом растворения и осаждения, вполне гарантирующим неизменность углеводородов, в противоположность дробной перегонке. [c.27]

    Еще в конце XIX в. дробной перегонкой из нефтей были выделены и идентифицированы йентан, изопентан, 2-метилпентан, 2-и 3-метилгексаны, 2,3-диметилбутан и ряд других низкокипящих углеводородов. [c.53]

    Введем еще одно техническое новшество — вместо дробной перегонки в периодически работающих кубах, внедрим ректификационную колонну. Для этого над кубом, в котором нагревают нефть, водрузим высокий цилиндр, перегороженный множеством ректификационных тарелок. Их конструкция такова, что поднимающиеся вверх пары нефтепродуктов, могут частично конденсироваться, собираться на этих тарелках и по мере накопления на тарелке жидкой фазы сливаться вниз через специальные сливные устройства. В то же время парообразные продукты продолжают пробулькивать через слой жидкости на каждой тарелке. [c.76]

    Углеводородами называются соединения, состоящие из углерода и водорода. Различают алифатические предельные и непредельные углеводороды, циклические (нафтены) н ароматические. Наиболее важным источником получения предельных углеводородов состава С Н2 -2 является нефть. При перегонке последней отбирают фракцию т. кип. 150—170° —бензин, нз которой дробной перегонкой получают легкий бензин уд. в. 0,64 -0,66, т. кип. 40 -75°, известный под названием петролейный эфир. Выше кипящая фракция —средний бензин, т. кип. 70—120 , уд. в. 0,70—носит название авиационного бензина, его применяют для приготовления йод-бензнна (раствора йода в бензине, используемого иногда для дезинфекции) и особенно широко в технике для двигателей с зажиганием и в качестве растворителя. Фракцию г. кип. 150 —300° — керосин используют в качестве горючего также для двигателей внутреннего сгорания и иногда в быту, а также для освещения. Фракции, перегоняющиеся без разложения при температурах Кипения, более высоких, чем керосин, называют соляровыми маслами их используют в качестве дизельного топлива, смазочных масел или путем Крекирования превращают в более легкие углеводороды. Перегонкой с водяным паром фракций, кипящих выше 300", получаюг вазелин, который представляет собой густую смесь жидких и твердых углеводородов. Из нефти выделяют, кроме того, смесь твердых углеводородов, называемую парафином, Предельные углеводороды получают и синтетическим путем восстановлением галогенопроизводных, спиртов, альдегидов, кетонов, непредельных соединений, декарбоисилированием кислот, электролизом солеи жирных кислот н др. [c.105]

    Перегонка — старейший метод разделения нефти на фракции, содержащие компоненты с близкими молекулярными массами, которым удалось выделить нз нефтей ряд индивидуальных соединений. Так, еще в конце XIX века дробной перегонкой были выделены и идентифицированы пентан, изопентан, 2-ме-тилпентан, 2,3-диметилбутан, 2- и 3-метилгексаны и ряд других низкокипящих углеводородов. [c.73]

chem21.info

Лабораторная работа определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки и ректификации

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки и ректификации

Выполнил: Ивлев Е.

Цель работы: определить фракционный состав нефти. Рассчитать среднюю молекулярную массу алканов в составе нефти.

Теоретическое введение

Разделение нефти и нефтепродуктов методом перегонки

Первичными методами переработки нефти и нефтепродуктов являются перегонка (при атмосферном и пониженном давлениях) и ректификация. С помощью данных методов определяют фракционный состав нефти и нефтепродукта.

Перегонка (дистилляция) — это физический метод раз­деления, основанный на испарении жидкости и конденсации паров, обогащенных легколетучим компонентом. Термин «ди­стилляция» означает «разделение по каплям» или «стекание по каплям». История перегонки насчитывает около 3500 лет. В древности с помощью перегонки получали розовое и другие эфирные масла, дистиллированную (пресную) воду из морской, использовали перегонку для приготовления микстур и напитков. Современная нефтепереработка берет свое начало с пе­регонного куба, целевым назначением которого было получе­ние осветительного керосина. Кубовая батарея и трубчатая установка для перегонки нефти были изобретены в России во второй половине XIX века. В этих разработках выдающаяся роль принадлежит инженеру В. С. Шухову.

Перегонку можно проводить периодически и непрерывно. При периодической перегонке содержимое перегонного аппа­рата частично или полностью отгоняется. В этом процессе про­исходит непрерывное изменение состава паровой и жидкой фаз, а также температуры отбора паров. При непрерывной пере­гонке продукт непрерывно вводят в перегонный аппарат. При этом обычно разделение паровой и жидкой фаз происходит однократно, поэтому такой процесс называется однократной перегонкой или однократным испарением. В этом процессе образующаяся паровая фаза остается в равновесии в смеси с жидкой до установления конечной (заданной) температуры. Фазы разделяются после установления этой температуры.

Прямой перегонкой можно разделить до определенной степени смесь компонентов, температуры кипения которых отличаются более, чем на 500С.

  1. ^
Обычно процесс простой перегонки проводят периодически; в принципе этот процесс можно организовать и непрерывным.

При периодической перегонке жидкость постепенно испаряется, и образующиеся при этом пары непрерывно удаляются из системы и конденсируются с получением дистиллята (иногда этот процесс называют простой дистилляцией). При этом содержание низкокипящей фракции (НК) в исходной жидкости уменьшается, что приводит к снижению содержания НК в дистилляте - в начале процесса содержание НК максимально, а в конце процесса - минимально.

Простую перегонку можно проводить при атмосферном давлении или под вакуумом (для снижения температуры перегонки). Для получения нужных фракций (или разного состава дистиллята) применяют фракционную, или дробную, перегонку. ^ Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 2500С, кипелки, электронагревательный прибор.

Проведение работы

1 – термометр,

2 – насадка Вюрца,

3– круглодонная колба,

4 – холодильник Либиха,

5 – алонж,

6 – приемник.

Рис. 1. Установка для перегонки

Собирают установку для перегонки (рис. 1). Во взвешенную колбу помещают отфильтрованный нефтепродукт и снова взвешивают для определения массы нефтепродукта (24,6 г). В колбу помещают кипелки. При простой перегонке термометр следует помещать так, чтобы верхняя граница ртутного шарика находилась на уровне нижнего края отверстия отводной трубки. После того, как установка для перегонки полностью собрана, подставляют нагревательный прибор. Отбор фракций производится через каждые 20о С. Для каждой фракции определяется показатель преломления. По окончании перегонки, остывшую колбу взвешивают для определения массы кубового остатка. Результаты приводятся в таблице1.

Таблица 1. Экспериментальные данные

N Температурный интервал, о С Масса, г Выход, % n20

фракции

Приемника Фракции
пустого с продуктом
1 54-74 36,1 37,8 1,7 6,9 1,385
2 74-94 22,6 24,5 1,9 7,7 1,394
3 94-114 40,0 42,0 2 8,1 1,412
4 114-134 32,0 34,1 2,1 8,5 1,428
5 134-154 38,6 40,5 1,9 7,7 1,445
6 154-174 30,2 32,6 2,4 9,6 1,462
7 174-194 26,2 26,9 0,7 2,8 1,470
8 194-214 35,0 35,4 0,4 1,6 1,471
остаток - 196,4 207,1 10,7 43,5 -
потери - - - 0,8 3,2 -

По технологической классификации предложенную нефть можно отнести первому типу (Т1), т.к. выход фракций до 350 С составляет около 53% масс.Рассчитываем средние молекулярные массы фракций по формуле Войнова:

Мср = a + btср + ct2ср,

которая для алканов выглядит следующим образом:

Мср = 60 + 0,3tср + 0,001t2срАналогично подсчитываем среднюю молекулярную массу фракций по формуле:

lgM = 1,939436 + 0,0019764tкип + lg(2,1500 – n20D)

Результаты вычислений приведены в таблице 2 и графическое сопоставление результата на рис2

Таблица2. Расчет средней молекулярной массы фракций

Тср n20D lgM M Mалк
64 1,385 1,949587 89,04 83,3
84 1,394 1,983975 96,38 92,2
104 1,412 2,013038 103,05 102
124 1,428 2,043047 110,42 112,6
144 1,445 2,072227 118,09 123,9
164 1,462 2,101154 126,23 136,1
194 1,4705 2,155047 142,91 155,8

Вывод: проанализирован фракционный состав нефти. Рассчитаны средние молекулярные массы фракций. По технологической классификации предложенная нефть относится к первому типу Т1 (содержание фракций перегоняющихся до 350 С составляет 53%).Литература:

  1. Петров А.А. Углеводороды нефти. М.: Химия, 1984.
  2. Химия нефти и газа /под. ред. В.А. Проскурякова, А.Е.Драбкина. Л.: Химия, 1989.

pochit.ru

Лабораторная разгонка - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Лабораторная разгонка

Cтраница 3

В табл. 2 приведены результаты разгонки отдельных проб смолы полукоксования бурого угля твердым теплоносителем, выполненные как в лабораторных условиях, так и на опытной установке. Как видно, лабораторные разгонки двух первых проб смолы различаются незначительно; перегонка их проходила без особых трудностей, что объясняется отчасти тем, что очистка этих смол от балласта была выполнена удовлетворительно; перегонка третьей пробы в лабораторных условиях, хотя и была затруднена вследствие большого содержания балласта, однако и она дала удовлетворительные результаты.  [31]

Применяются различные конструкции колпачковых тарелок. Четкость разделения фракций определяется лабораторной разгонкой продуктов перегонки нефти. Обычно незначительное налегание кривых фракционного состава вполне допустимо и не должно порочить работу ректификационной колонны. Так, если даже сравнительно хорошо отректифицированные два соседних дистиллята перегнать вторично из колбы с ректификационной колонной, то кривые разгонок дадут некоторое налегание: в ректификационных колоннах трубчатых установок отпариванием нельзя полностью отделить низкокипящий компонент от вышекипящего, так как это требует большого расхода пара в отпарных секциях.  [32]

В целях определения оптимального фракционного состава сырья для каталитического крекинга очень важно заранее определить требуемую степень отгона его от мазута. Обычно пользуются данными исследований нефтей или лабораторными разгонками мазута, полученным в заводских лабораториях. На примере данных о перегонке пермских нефтей [22] можно показать возможность под - бора рациональных условий однократного испарения для получения сырья каталитического крекинга. При использовании аналогичных зависимостей в производственных условиях заданную долю отгона вакуумного дистиллята лучше регулировать температурой, если изменение давления не продиктовано какой-либо другой технологической необходимостью.  [33]

Кривые равновесия выражают зависимость между температурой и содержанием нкк в парах и жидкости при равновесном состоянии двух фаз; они позволяют решать практические задачи из области дестилляции смол при проектировании и эксплоатации однократной и многократной дестилляции. Построение кривых равновесия рекомендуется производить по данным лабораторной разгонки.  [34]

Марковников и Оглоблин уже в первой работе изучили элементарный состав нефти и отдельных ее погонов, содержание серы, зольность, способность к коксообразованию; были также определены кислотные компоненты нефти - вещества фенольного характера и нафтеновые кислоты. Далее были подробно рассмотрены свойства отдельных нефтяных погонов, полученных в результате длительной лабораторной разгонки значительных количеств нефти; при этом в медный куб загружалось около 150 кг. Было изучено действие серной кислоты на отдельные погоны и выяснен механизм сернокислотной очистки керосина.  [35]

За начальную точку расчета рекомендуется брать выход фракций по ИТК около 10 - 12 % масс., что соответствует температурам отбора до-120 - 1.40 С. В этом случае фракции с возможной потерей из них легкокипящих компонентов при лабораторной разгонке нефти не участвуют в расчете.  [36]

При периодическом процессе ректификации смолы последовательно повышаются температура кипения и удельный вес отбираемого дистиллята. Разделение дистиллята на отдельные фракции обычно производится по удельному весу, температуре кристаллизации и температурным пределам кипения отбираемых фракций. Температурные пределы кипения определяются лабораторной разгонкой, так как в промышленных аппаратах температуры искусственно понижаются применением вакуума и острого пара.  [37]

Ректификационные колонки применяются в лаборатории для решения самых разнообразных задач, включая очистку или анализ веществ. Требования к приборам в отношении числа теоретических тарелок, пропускной способности, задержки и других подобных факторов, необходимых для получения максимальной эффективности, различны в зависимости от этих задач. В тех случаях, когда лабораторные разгонки широко применяются как основной способ анализа или приготовления образцов, дорогое и сложное оборудование делается вполне оправданным. В тех же случаях, когда ректификация применяется редко, имеет смысл пользоваться лишь более простыми и менее дорогими типами приборов. Поэтому в последующем изложении не отдается предпочтения каким-либо ректифицирующим устройствам как наилучшим; далее будут показаны преимущества и недостатки различных общеупотребительных устройств для того, чтобы дать возможность читателю самому выбрать оборудование, необходимое для решения конкретной задачи ректификации.  [38]

Искусственно в ректификационной колонне создаются несамопроизвольные потоки паров углеводородов и тепла путем испарения смеси при температуре выше температуры окружающей среды и подачи паро-жидкостной или паровой среды в вертикальный ректификационный аппарат, с верха которого отводится часть паров. За счет потерь тепла в окружающую среду, например через стенку колонны, происходит самопроизвольная дробная частичная конденсация наиболее высококипящих углеводородов, разделение паровой части на легкокипящие и высококипящие углеводороды. Такой процесс происходит и при лабораторной разгонке нефти и ее фракций. В этом случае процесс уже нельзя назвать самопроизвольным, хотя по физической природе он соответствует самопроизвольному процессу.  [39]

Для аппроксимации и продления фракционного состава по ИГО до необходимой температуры кипения, а также расчета плотности нефтяных фракций необходимы экспериментальные значения выходов фракций по ИГО и плотностей. Анализ показал, что достаточную исходную информацию представляет экспериментальные плотности и выходы по НТК фракций с температурой выкипания до 380 С. С, В этом случае фракции с возможной потерей легкохипящих компонентов при лабораторной разгонке нефти не участвуют в расчете.  [41]

При эксплуатации двигателя в зимних условиях или при часто сменяющихся пуске и торможении количество тяжелых фракций бензина, попадающих в картер-ное масло, заметно увеличивается. Показателем способности бензинов разжижать картер-ное масло служит температура 90 % - ного отгона на кривой лабораторной разгонки. Очевидно, что опасность ражижения масла носит серьезный характер, если в бензине много тяжелых фракций; в последнее время в связи с повышением требований к октановой характеристике бензинов принято снижать конец кипения, особенно у премиальных бензинов, и поэтому в странах с умеренным климатом разжижение не составит проблемы до тех пор, пока такое положение сохраняется. Однако, она ( опасность разжижения) не теряет остроты в связи с тем, что высококипящие фракции дистиллятов каталитического крекинга содержат большое количество обладающих высоким октановым числом ароматических соединений и потому включаются в товарные бензины.  [42]

Прибор для определения, конца кипения используется для контроля как товарных, так и промежуточных продуктов. В случае применения прибора на четко фракционированных продуктах, кривые разгонки которых резко поднимаются в области 10 % хвостовых фракций, его необходимо несколько изменить или же вводить соответствующую поправку. Тем не менее результаты, получаемые при помощи этого прибора на четко фракционированных продуктах, дают лучшую воспроизводимость, чем результаты лабораторной разгонки.  [43]

При любой периодической разгонке, даже предполагая, что загрузка способна полностью перегоняться, все же никогда нельзя собрать всю ее в виде дестиллята. Неотгоняемая часть равна динамической задержке колонки, если даже отогнать жидкость из куба досуха. Однако это не рекомендуется делать в практике разгонки с любыми типами кубов, в особенности, если применяется внутренний электрический нагреватель. Задержку колонки плюс летучие вещества, остающиеся в кубе, можно отогнать, если добавить к загрузке вытесняющую жидкость, которая выгоняет летучие вещества в приемник. Любая вытесняющая жидкость не должна ни реагировать с веществами, которые подвергаются разгонке, ни давать с ними азеотропов, а также не должна воздействовать на насадку или колонку. Ее точка кипения должна быть значительно выше, чем точка кипения наиболее высококипящего компонента загрузки для того, чтобы вытесняющую жидкость можно было легко отделить от потока паров, поступающего в нижнюю часть колонки. Для лабораторных разгонок в качестве вытесняющей жидкости особенно желательно иметь вещество, свободное от примесей, температура кипения которых была бы близка к любому из компонентов загрузки. Это позволит полностью удалить перегоняемые вещества из колонки, что будет видно по достижению температуры кипения или показателя преломления вытесняющей жидкости. В качестве вытесняющих жидкостей часто оказываются пригодными толуол, тетралин или дифени-ловый эфир.  [44]

Эта граница t Ktm может изменяться в зависимости от требующихся окончательных продуктов. Перегнанные фракции для выделения пиридиновых оснований промываются при энергичном перемешивании 30 % - ной серной к-той, взятой в количестве. Затем следуют: вторая промывка крепкой серной кислотой, уд. Более целесообразным является такой порядок промывки: слабой кислотой, щелочью, крепкой к-той, щелочью, водой. Промывка осуществляется периодически в обычного типа мешалках с конич. После промывки предварительные фракции подвергаются ректификации из куба с колонной, соединенной с мощным дефлегматором. При получении чистого бензола i воды в дефлегматоре поддерживается при 45, для толуола-при 100; для ксилола почти вся вода из дефлегматора спускается. Отбор различных фракций ведут на основании контрольных лабораторных разгонок.  [45]

Страницы:      1    2    3

www.ngpedia.ru

Н. И. Лобачевского Колякина Е. В., Павловская М. В. Очистка и анализ нефти и нефтепродуктов общий практикум

Министерство образования Российской Федерации

Нижегородский государственный университет

им. Н.И. Лобачевского

Колякина Е.В., Павловская М.В.

ОЧИСТКА И АНАЛИЗ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ

(ОБЩИЙ ПРАКТИКУМ ПО ХИМИИ НЕФТИ И НЕФТЕХИМИЧЕСКОМУ СИНТЕЗУ)

Руководство к практическим занятиям

по основам нефтехимии

для студентов химического факультета

Нижний Новгород, 2003

УДК: 547 + 541

Общий практикум по химии нефти и нефтехимического синтеза. Руководство к практическим занятиям по основам нефтехимии для студентов химического факультета Нижегородского государственного университета им.Н.И.Лобачевского, обучающихся по специальностям химия и экология.

Нижний Новгород. Издательство Нижегородского государственного университета им.Н.И.Лобачевского, 2003, 39 с.

Библиография 13 названий. Рисунков 7.

Аннотация

Приведено описание шести лабораторных работ по основам нефтехимии. Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ сопровождаются кратким теоретическим введением из одноименного курса, разделом техники безопасности и списком рекомендованной литературы.

Работа выполнена в рамках проекта Федеральной целевой программы «Интеграция науки и высшего образования России на 2002-2006 г.г.».

Печатается по решению методической комиссии химического факультета Нижегородского государственного университета им.Н.И.Лобачевского (протокол № 10 от 16 июня 2003 г.)

Авторы: к.х.н., старший преподаватель Е.В.Колякина,

ассистент кафедры химии нефти М.В.Павловская

Научный редактор – д.х.н., профессор Д.Ф.Гришин

Рецензент: к.х.н, доцент В.И. Петьков

ВВЕДЕНИЕ

Работа в практикуме по химии нефти и нефтехимическому синтезу требует от студен­та высокой собранности, аккуратности и точности в проведении экс­периментальной работы, т. к. большинство нефтепродуктов являются горючими или даже легко воспламеняющимися жидкостями.

Перед началом работы студенты сдают допуск к работе, включа­ющий теоретические основы того раздела практикума, которому пос­вящено практическое задание, а также экспериментальную часть ра­боты. По результатам эксперимента студент оформляет отчет по ра­боте, содержащий: название работы, цель работы, краткое теорети­ческое введение, экспериментальную часть, выводы и список исполь­зованной при выполнении задания литературы. Отчет по работе представляется на следующее после выполнения работы занятие.

^

При выполнении работ по нефтехимическому синтезу и анализу нефти и нефтепродуктов не­обходимо строго соблюдать правила противопожарной безопасности, к которым относятся следующие:

- нагревать и перегонять легко воспламеняющиеся жидкости не­обходимо на водяной бане. Запрещается нагревать указанные вещест­ва на открытом пламени. Склянки с указанными жидкостями не следует оставлять вблизи зажженного огня;

- в случае воспламенения жидкости необходимо использовать для тушения сухой песок, кошму (одеяло) или огнету­шитель, имеющиеся в лаборатории;

- при загорании одежды следует плотно обернуть пострадавшего одеялом (кошмой) и тем самым прекратить доступ воздуха к горяще­му объекту.

Следует учитывать, что многие соединения, входящие в состав нефти, являются ядовитыми и вредными для здоровья, поэтому работу с ними следует проводить в вытяжном шкафу.

Запрещается:

- глубоко вдыхать пары нефтепродуктов при работе с ними и определении их запаха;

- пробовать реактивы на вкус, принимать пищу в лаборатории;

- выливать в раковину органические вещества, а также сильно пахнущие неорганические соединения. Для слива указанных соедине­ний в вытяжном шкафу есть специальные емкости.

^

Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки и ректификации

Разделение нефти и нефтепродуктов методом перегонки

Первичными методами переработки нефти и нефтепродуктов являются перегонка (при атмосферном и пониженном давлениях) и ректификация. С помощью данных методов определяют фракционный состав нефти и нефтепродукта.

Перегонка (дистилляция) — это физический метод раз­деления, основанный на испарении жидкости и конденсации паров, обогащенных легколетучим компонентом. Термин «ди­стилляция» означает «разделение по каплям» или «стекание по каплям». История перегонки насчитывает около 3500 лет. В древности с помощью перегонки получали розовое и другие эфирные масла, дистиллированную (пресную) воду из морской, использовали перегонку для приготовления микстур и напитков. Современная нефтепереработка берет свое начало с пе­регонного куба, целевым назначением которого было получе­ние осветительного керосина. Кубовая батарея и трубчатая установка для перегонки нефти были изобретены в России во второй половине XIX века. В этих разработках выдающаяся роль принадлежит инженеру В. С. Шухову.

Перегонку можно проводить периодически и непрерывно. При периодической перегонке содержимое перегонного аппа­рата частично или полностью отгоняется. В этом процессе про­исходит непрерывное изменение состава паровой и жидкой фаз, а также температуры отбора паров. При непрерывной пере­гонке продукт непрерывно вводят в перегонный аппарат. При этом обычно разделение паровой и жидкой фаз происходит однократно, поэтому такой процесс называется однократной перегонкой или однократным испарением. В этом процессе образующаяся паровая фаза остается в равновесии в смеси с жидкой до установления конечной (заданной) температуры. Фазы разделяются после установления этой температуры.

Прямой перегонкой можно разделить до определенной степени смесь компонентов, температуры кипения которых отличаются более, чем на 500С.

Ректификация — физический метод разделения, основанный на многократном противоточном контакте жидкой и паровой фаз. При этом паровая фаза обогащается низкокипящим компонентом, а жидкая — высококипящим. Ректификация, как перегонка, может осуществляться периодически и непрерывно. Ректификацией можно разделять смесь компонентов, различающихся по температуре кипения всего на 0.50С.

  1. ^
Обычно процесс простой перегонки проводят периодически; в принципе этот процесс можно организовать и непрерывным.

При периодической перегонке жидкость постепенно испаряется, и образующиеся при этом пары непрерывно удаляются из системы и конденсируются с получением дистиллята (иногда этот процесс называют простой дистилляцией). При этом содержание низкокипящей фракции (НК) в исходной жидкости уменьшается, что приводит к снижению содержания НК в дистилляте - в начале процесса содержание НК максимально, а в конце процесса - минимально.

Простую перегонку можно проводить при атмосферном давлении или под вакуумом (для снижения температуры перегонки). Для получения нужных фракций (или разного состава дистиллята) применяют фракционную, или дробную, перегонку.

do.gendocs.ru

Периодическая перегонка при атмосферном давлении

из "Лабораторная перегонка и ректификация нефтяных смесей"

Все многообразные методы перегонки нефти и нефтепродуктов можно отнести к двум категориям стандартные и нестандартные. [c.54] США [21] и Англии [22]. В нашей стране действуют три ГОСТа на методы определения состава нефтепродуктов перегонкой, причем два из них имеют узкоспециальное назначение, широко применяется лишь ГОСТ 2177 - 82. По этому стандарту определяют состав как сырой нефти, так и светлых продуктов ее перегонки (бензин, керосин, дизтопливо, сол5фовые фракции). За рубежом имеется два аналога этому ГОСТу для перегонки прямогонных бензинов и общий - дпя перегонки остальных нефтепродуктов, поскольку прямогонный бензин отличается от остальных нефтепродуктов наличием газовых фракций. [c.56] Остальные зарубежные стандарты также имеют узкоспециачь-ное назначение дпя оценки состава тех или иных продуктов переработки нефти. [c.56] Отечественным стандартом предусматривается применение двух разных по вместимости колб - колбы Б на 100 мл для светлых нефтепродуктов и колбы Н на 250 мл для нефтей и дизепьных топлив. В стандартах АЗТМ применяют четыре типбразмера колб, но в упомянутых выше стандартах на метод определения фракционного состава нефтепродуктов (Д-86, 216, 447 и их английские аналоги) используется только колба типа В вместимостью 125 мл. [c.56] Типичные кривые фракционного состава нефти и различных нефтепродуктов, полученные по ГОСТ 2177 - 82, приведены на рис. 4.1. [c.56] Из большого числа нестандартных методов перегонки, применяемых дпя решения определенных конкретных задач применительно к нефтепереработке, можно отметить две группы - перегонку с элементами автоматизации процесса и перегонку с использованием азеотропного эффекта. [c.56] Следующим шагом в этом направлении стал лабораторный автомат фракционного состава нефтепродуктов - ЛАФС, в котором стандартный метод перегонки осуществляется в автоматизированном режиме (рис. 4.2). В отличие от стандартного метода измерение температуры паров в колбе производится термопарой 2, э. д. с. которой через блок 3 воздействует на привод барабана 9, на диаграммной бумаге которого по горизонтали отложены температуры. Фотоследящая система 10 с приводом 5 с помощью блока регулирования 6 поддерживает заданную скорость перегонки воздействием на нагреватель и одновременно перемещается по вертикали в соответствии с выходом фракции, отмечая на диаграмме выход в %(об.). Автомат предусматривает ручное задание времени предварительного нагрева колбы (до падения первой капли) и режима нагрева после выхода 95%(об.). [c.57] Заполнение колбы образцом и установка термопары остались ручными операциями. [c.57] ЛАФС выдает результат в виде кривой в системе координат температура - выход в %(об.) . Погрешность измерения температуры начала кипения составляет 4 °С, промежуточных точек и конца кипения - 2 °С и 1 см по выходу продукта. [c.57] Автоматизированное перегонное устройство, описанное в [25], помимо регистрации температуры кипения фракций и системы регулирования скорости их отбора включает детектирующее устройство, к которому йараллельно подключены пламенно-ионизационный и денситометрический детекторы и система делителей. Это позволяет в процессе перегонки определять число атомов угперо-да в молекуле и молекулярную массу фракций. Такое существенное усложнение метода ограничивает его применение. [c.57] Способ перегонки нефти, отнесенный ко второй группе [26], состоит в том, что в перегоняемый образец нефти добавляют перед нагревом определенное количество метанола, который образует азеотропную смесь с углеводородами нефти, кипящими в интервале 70-120 °С (температура кипения азеотропной смеси 63 °С). Этот способ мало распространен, и его применение связано с низкотемпературным получением топлив, содержащих метиловый спирт. [c.58]

Вернуться к основной статье

chem21.info