ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ. Нефть определение механических примесей


ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ

ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: закрепить у студентов знания о механических примесях в нефти и нефтепродуктах и получить практические навыки по их определению.

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

Механические примеси содержатся в сырой нефти в виде песка, глинистых минералов и различных солей, которые находятся во взвешенном состоянии. При исследованиях нефти большое содержание механических примесей может в значительной степени повлиять на правильность определения таких показателей, как плотность, молекулярная масса, коксуемость, содержание серы, азота, смолисто-асфальтеновых веществ и микроэлементов. Поэтому нефть перед поступлением на анализ необходимо освободить от них отстаиванием или фильтрованием.

В процессе переработки нефти в нефтепродукты могут попасть продукты коррозии аппаратов и трубопроводов, катализаторная пыль, мельчайшие частицы отбеливающей глины, минеральные соли. Загрязнение нефти и нефтепродуктов может происходить также при хранении и транспортировке.

Механические примеси в топливе могут привести к засорению трубопроводов, фильтров, увеличению износа топливной аппаратуры, нарушению питания двигателя. Эти яге примеси в маслах и смазках могут вызвать закупорку маслопроводов, поломку смазочной аппаратуры, образование задиров на трущихся поверхностях.

Из механических примесей наиболее опасными являются песок и другие твердые частицы, истирающие металлические поверхности.

Методы определения общего содержания механических примесей основаны на способности всех органических компонентов нефти растворяться в органических растворителях. Нерастворившийся остаток, задерживаемый фильтром при фильтровании раствора нефти или нефтепродукта, и характеризует содержание в них механических примесей.

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Бензин марки Б-70.

2. Этиловый спирт-ректификат.

Смесь этилового спирта и этилового эфира в соотношении 4:1 (по объему).

3. Стаканчик с крышкой.

4. Стакан высокий с носиком.

5. Воронка стеклянная.

6. Палочка стеклянная с оплавленным концом.

7. Промывалка с резиновой грушей.

8. Бумажные фильтры беззольные.

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

Лабораторные работы проводятся с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром».

МЕТОДИКА. И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Бумажный фильтр предварительно высушивают в стаканчике до постоянной массы при 105 – 110 °С. Перед взятием навески пробу нефти хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. Если нефть высоковязкая, то предварительно ее нагревают на водяной бане до 40 - 80°С. Масса навески и соотношение растворитель/нефть зависят от вязкости нефти следующим образом:

Вязкость нефти при 100 °С, мм2/с до 20 120

Масса навески, г 100 25

Массовое отношение 2 ~4 4-6

Растворитель/нефть

Навеску берут с погрешностью до 0,05 г и разбавляют подогретым на водяной бане растворителем. Горячий раствор навески фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтр, который помещают в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Воронку наполняют не более чем на 3/4 высоты фильтра. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке с оплавленным концом. Стакан ополаскивают горячим растворителем и сливают на фильтр.

После окончания фильтрования фильтр промывают горячим раствором при помощи промывалки до тех пор, пока на нем не останется следов нефти, а фильтрат не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр переносят в стаканчик, в котором сушился чистый фильтр, и сушат в течение 1 часа в термостате при 105 — 110 °С. После этого стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Массовую долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле:

, (7)

где m1 - масса стаканчика с фильтром после фильтрования, г;

m2 - масса стаканчика с чистым фильтром, г;

m3 - масса навески нефти, г.

Содержание механических примесей вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

Если механических примесей содержится не более 0,005%, то это рассматривается как их отсутствие.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения того или иного задания, в необходимых случаях по результатам выполнения задания составляет таблицу по форме, рекомендуемой к конкретному заданию. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале. По окончании лабораторной работы рабочий журнал представляется для проверки преподавателю.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

Контрольные вопросы

1. К чему могут привести механические примеси в топливе?

2. В виде чего содержатся механические примеси в нефти?

3. Могут ли влиять механические примеси на определение показателей нефти?

4. Какие методы определения механических примесей вы знаете?

5. Какие растворители могут быть применены при определении механических примесей фильтрованием?

ЗАЩИТА РАБОТЫ

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;

- в ответах на контрольные и дополнительные вопросы по лабораторной работе.

ЛИТЕРАТУРА

Список основной литературы

1. Мановян А. К. Технология первичной переработки нефти и природного газа. - М: Химия, 2001. - 568 с.

2. Ахметов С. А. Физико-химическая технология глубокой переработки нефти и газа: Учебное пособие. - Уфа: Изд-во УГНТУ, 1996. - 279 с.

3. Переверзев А. Н. Технология нефти и газа: Учебное пособие. Ставрополь: СевКавГТУ, 2001.- 143 с.

4. ГОСТ 2477-65 (СТ СЭВ 2382-80) Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

5. ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты светлые. Методы определения содержания механических примесей.

6. ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

7. ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

8. ГОСТ 3900-85 (СТ СЭВ 6754-89) Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности.

9. ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

Список дополнительной литературы

1. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник/Под редакцией В. М. Школьникова. - М.: Химия, 1989

2. Справочник нефтепереработчика / Пол редакцией Г. А. Ластовкина, Е. Д. Радченко, М. Г. Рудина. — Л: Химия, 1986.

3. Радченко Е. Д. Справочник нефтепереработчика. — М.: Химия, 1986,

4. Рудин М. Драбкин А. Е Краткий справочник нефтепереработчика. М: Химия, 1980.

5. Химия нефти / И. Н. Дияров, И. Ю. Батуева, А. 11. Садыков, Н. Л. Солодова. - М.: Химия, 1990.

6. Химия нефти и газа / Под ред. В. А. Проскурякова, А. Е. Драбкина. - Л.: Химия, 1989.

7. Хорошко С. И., Хорошко А. Н, Сборник задач по химии и технологии нефти и газа. - Минск.: Высшая шкала, 1989. - 122 с.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам по дисциплине«Химия нефти и газа» для студентов специальностей

130503 (090600) «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»,

130501 (090700) «Проектирование, сооружение и эксплуатация газонефтепроводов и газонефтехранилищ»,

130504 (090800) «Бурение нефтяных и газовых скважин»

Составитель: В. Ф. Скрынникова

Редактор: А. Р. ХасановаКорректор: Н. А. Мошегова

studlib.info

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ

 

ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: закрепить у студентов знания о механических примесях в нефти и нефтепродуктах и получить практические навыки по их определению.

 

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

 

Механические примеси содержатся в сырой нефти в виде песка, глинистых минералов и различных солей, которые находятся во взвешенном состоянии. При исследованиях нефти большое содержание механических примесей может в значительной степени повлиять на правильность определения таких показателей, как плотность, молекулярная масса, коксуемость, содержание серы, азота, смолисто-асфальтеновых веществ и микроэлементов. Поэтому нефть перед поступлением на анализ необходимо освободить от них отстаиванием или фильтрованием.

В процессе переработки нефти в нефтепродукты могут попасть продукты коррозии аппаратов и трубопроводов, катализаторная пыль, мельчайшие частицы отбеливающей глины, минеральные соли. Загрязнение нефти и нефтепродуктов может происходить также при хранении и транспортировке.

Механические примеси в топливе могут привести к засорению трубопроводов, фильтров, увеличению износа топливной аппаратуры, нарушению питания двигателя. Эти яге примеси в маслах и смазках могут вызвать закупорку маслопроводов, поломку смазочной аппаратуры, образование задиров на трущихся поверхностях.

Из механических примесей наиболее опасными являются песок и другие твердые частицы, истирающие металлические поверхности.

Методы определения общего содержания механических примесей основаны на способности всех органических компонентов нефти растворяться в органических растворителях. Нерастворившийся остаток, задерживаемый фильтром при фильтровании раствора нефти или нефтепродукта, и характеризует содержание в них механических примесей.

 

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

 

1. Бензин марки Б-70.

2. Этиловый спирт-ректификат.

Смесь этилового спирта и этилового эфира в соотношении 4:1 (по объему).

3. Стаканчик с крышкой.

4. Стакан высокий с носиком.

5. Воронка стеклянная.

6. Палочка стеклянная с оплавленным концом.

7. Промывалка с резиновой грушей.

8. Бумажные фильтры беззольные.

 

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

 

Лабораторные работы проводятся с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром».

 

МЕТОДИКА. И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

 

Бумажный фильтр предварительно высушивают в стаканчике до постоянной массы при 105 – 110 °С. Перед взятием навески пробу нефти хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. Если нефть высоковязкая, то предварительно ее нагревают на водяной бане до 40 - 80°С. Масса навески и соотношение растворитель/нефть зависят от вязкости нефти следующим образом:

Вязкость нефти при 100 °С, мм2/с до 20 120

Масса навески, г 100 25

Массовое отношение 2 ~4 4-6

Растворитель/нефть

 

Навеску берут с погрешностью до 0,05 г и разбавляют подогретым на водяной бане растворителем. Горячий раствор навески фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтр, который помещают в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Воронку наполняют не более чем на 3/4 высоты фильтра. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке с оплавленным концом. Стакан ополаскивают горячим растворителем и сливают на фильтр.

После окончания фильтрования фильтр промывают горячим раствором при помощи промывалки до тех пор, пока на нем не останется следов нефти, а фильтрат не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр переносят в стаканчик, в котором сушился чистый фильтр, и сушат в течение 1 часа в термостате при 105 — 110 °С. После этого стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Массовую долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле:

, (7)

где m1 - масса стаканчика с фильтром после фильтрования, г;

m2 - масса стаканчика с чистым фильтром, г;

m3 - масса навески нефти, г.

Содержание механических примесей вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

Если механических примесей содержится не более 0,005%, то это рассматривается как их отсутствие.

 

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

 

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения того или иного задания, в необходимых случаях по результатам выполнения задания составляет таблицу по форме, рекомендуемой к конкретному заданию. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале. По окончании лабораторной работы рабочий журнал представляется для проверки преподавателю.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

 

Контрольные вопросы

1. К чему могут привести механические примеси в топливе?

2. В виде чего содержатся механические примеси в нефти?

3. Могут ли влиять механические примеси на определение показателей нефти?

4. Какие методы определения механических примесей вы знаете?

5. Какие растворители могут быть применены при определении механических примесей фильтрованием?

 

ЗАЩИТА РАБОТЫ

 

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;

- в ответах на контрольные и дополнительные вопросы по лабораторной работе.

 

 

ЛИТЕРАТУРА

Список основной литературы

1. Мановян А. К. Технология первичной переработки нефти и природного газа. - М: Химия, 2001. - 568 с.

2. Ахметов С. А. Физико-химическая технология глубокой переработки нефти и газа: Учебное пособие. - Уфа: Изд-во УГНТУ, 1996. - 279 с.

3. Переверзев А. Н. Технология нефти и газа: Учебное пособие. Ставрополь: СевКавГТУ, 2001.- 143 с.

4. ГОСТ 2477-65 (СТ СЭВ 2382-80) Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

5. ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты светлые. Методы определения содержания механических примесей.

6. ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

7. ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

8. ГОСТ 3900-85 (СТ СЭВ 6754-89) Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности.

9. ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

 

Список дополнительной литературы

1. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник/Под редакцией В. М. Школьникова. - М.: Химия, 1989

2. Справочник нефтепереработчика / Пол редакцией Г. А. Ластовкина, Е. Д. Радченко, М. Г. Рудина. — Л: Химия, 1986.

3. Радченко Е. Д. Справочник нефтепереработчика. — М.: Химия, 1986,

4. Рудин М. Драбкин А. Е Краткий справочник нефтепереработчика. М: Химия, 1980.

5. Химия нефти / И. Н. Дияров, И. Ю. Батуева, А. 11. Садыков, Н. Л. Солодова. - М.: Химия, 1990.

6. Химия нефти и газа / Под ред. В. А. Проскурякова, А. Е. Драбкина. - Л.: Химия, 1989.

7. Хорошко С. И., Хорошко А. Н, Сборник задач по химии и технологии нефти и газа. - Минск.: Высшая шкала, 1989. - 122 с.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам по дисциплине«Химия нефти и газа» для студентов специальностей

130503 (090600) «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»,

130501 (090700) «Проектирование, сооружение и эксплуатация газонефтепроводов и газонефтехранилищ»,

130504 (090800) «Бурение нефтяных и газовых скважин»

 

Составитель: В. Ф. Скрынникова

 

Редактор: А. Р. ХасановаКорректор: Н. А. Мошегова

 

 



4-i-5.ru

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ





ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: закрепить у студентов знания о механических примесях в нефти и нефтепродуктах и получить практические навыки по их определению.

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

Механические примеси содержатся в сырой нефти в виде песка, глинистых минералов и различных солей, которые находятся во взвешенном состоянии. При исследованиях нефти большое содержание механических примесей может в значительной степени повлиять на правильность определения таких показателей, как плотность, молекулярная масса, коксуемость, содержание серы, азота, смолисто-асфальтеновых веществ и микроэлементов. Поэтому нефть перед поступлением на анализ необходимо освободить от них отстаиванием или фильтрованием.

В процессе переработки нефти в нефтепродукты могут попасть продукты коррозии аппаратов и трубопроводов, катализаторная пыль, мельчайшие частицы отбеливающей глины, минеральные соли. Загрязнение нефти и нефтепродуктов может происходить также при хранении и транспортировке.

Механические примеси в топливе могут привести к засорению трубопроводов, фильтров, увеличению износа топливной аппаратуры, нарушению питания двигателя. Эти яге примеси в маслах и смазках могут вызвать закупорку маслопроводов, поломку смазочной аппаратуры, образование задиров на трущихся поверхностях.

Из механических примесей наиболее опасными являются песок и другие твердые частицы, истирающие металлические поверхности.

Методы определения общего содержания механических примесей основаны на способности всех органических компонентов нефти растворяться в органических растворителях. Нерастворившийся остаток, задерживаемый фильтром при фильтровании раствора нефти или нефтепродукта, и характеризует содержание в них механических примесей.

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Бензин марки Б-70.

2. Этиловый спирт-ректификат.

Смесь этилового спирта и этилового эфира в соотношении 4:1 (по объему).

3. Стаканчик с крышкой.

4. Стакан высокий с носиком.

5. Воронка стеклянная.

6. Палочка стеклянная с оплавленным концом.

7. Промывалка с резиновой грушей.

8. Бумажные фильтры беззольные.

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

Лабораторные работы проводятся с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром».

МЕТОДИКА. И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Бумажный фильтр предварительно высушивают в стаканчике до постоянной массы при 105 – 110 °С. Перед взятием навески пробу нефти хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. Если нефть высоковязкая, то предварительно ее нагревают на водяной бане до 40 - 80°С. Масса навески и соотношение растворитель/нефть зависят от вязкости нефти следующим образом:

Вязкость нефти при 100 °С, мм2/с до 20 120

Масса навески, г 100 25

Массовое отношение 2 ~4 4-6

Растворитель/нефть

Навеску берут с погрешностью до 0,05 г и разбавляют подогретым на водяной бане растворителем. Горячий раствор навески фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтр, который помещают в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Воронку наполняют не более чем на 3/4 высоты фильтра. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке с оплавленным концом. Стакан ополаскивают горячим растворителем и сливают на фильтр.

После окончания фильтрования фильтр промывают горячим раствором при помощи промывалки до тех пор, пока на нем не останется следов нефти, а фильтрат не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр переносят в стаканчик, в котором сушился чистый фильтр, и сушат в течение 1 часа в термостате при 105 — 110 °С. После этого стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Массовую долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле:

, (7)

где m1 - масса стаканчика с фильтром после фильтрования, г;

m2 - масса стаканчика с чистым фильтром, г;

m3 - масса навески нефти, г.

Содержание механических примесей вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

Если механических примесей содержится не более 0,005%, то это рассматривается как их отсутствие.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения того или иного задания, в необходимых случаях по результатам выполнения задания составляет таблицу по форме, рекомендуемой к конкретному заданию. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале. По окончании лабораторной работы рабочий журнал представляется для проверки преподавателю.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

Контрольные вопросы

1. К чему могут привести механические примеси в топливе?

2. В виде чего содержатся механические примеси в нефти?

3. Могут ли влиять механические примеси на определение показателей нефти?

4. Какие методы определения механических примесей вы знаете?

5. Какие растворители могут быть применены при определении механических примесей фильтрованием?

ЗАЩИТА РАБОТЫ

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;

- в ответах на контрольные и дополнительные вопросы по лабораторной работе.

ЛИТЕРАТУРА

Список основной литературы

1. Мановян А. К. Технология первичной переработки нефти и природного газа. - М: Химия, 2001. - 568 с.

2. Ахметов С. А. Физико-химическая технология глубокой переработки нефти и газа: Учебное пособие. - Уфа: Изд-во УГНТУ, 1996. - 279 с.

3. Переверзев А. Н. Технология нефти и газа: Учебное пособие. Ставрополь: СевКавГТУ, 2001.- 143 с.

4. ГОСТ 2477-65 (СТ СЭВ 2382-80) Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

5. ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты светлые. Методы определения содержания механических примесей.

6. ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

7. ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

8. ГОСТ 3900-85 (СТ СЭВ 6754-89) Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности.

9. ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

Список дополнительной литературы

1. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник/Под редакцией В. М. Школьникова. - М.: Химия, 1989

2. Справочник нефтепереработчика / Пол редакцией Г. А. Ластовкина, Е. Д. Радченко, М. Г. Рудина. — Л: Химия, 1986.

3. Радченко Е. Д. Справочник нефтепереработчика. — М.: Химия, 1986,

4. Рудин М. Драбкин А. Е Краткий справочник нефтепереработчика. М: Химия, 1980.

5. Химия нефти / И. Н. Дияров, И. Ю. Батуева, А. 11. Садыков, Н. Л. Солодова. - М.: Химия, 1990.

6. Химия нефти и газа / Под ред. В. А. Проскурякова, А. Е. Драбкина. - Л.: Химия, 1989.

7. Хорошко С. И., Хорошко А. Н, Сборник задач по химии и технологии нефти и газа. - Минск.: Высшая шкала, 1989. - 122 с.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам по дисциплине«Химия нефти и газа» для студентов специальностей

130503 (090600) «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»,

130501 (090700) «Проектирование, сооружение и эксплуатация газонефтепроводов и газонефтехранилищ»,

130504 (090800) «Бурение нефтяных и газовых скважин»

Составитель: В. Ф. Скрынникова

Редактор: А. Р. ХасановаКорректор: Н. А. Мошегова



xreff.ru

ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты. Методы определения содержания механических примесей

ГОСТ 10577-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания механических примесей

Petroleum products.

Methods for the determination of mechanical impurities

ГОСТ 10577-78

Дата введения 01.01.80

Настоя щ ий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:

для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитр оц еллюлозных и ацетатцелл юлозны х фильтров;

для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрую щ их систем для реактивных топл ив с применением мембранных ядерных фильтров.

Сущность метода заключается в определении массы механических примесей , задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1 % нерастворенной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помо щ и накидной гайки (черт. 1).

Сетка латунная (или другого материала) 01 6 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.

Пром ы вал ка вместимостью 500 - 1 000 см3 с резиновой грушей.

Вставка для эксикатора 1 -1 28 или 1-1 75 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140 - 19 0 мм с отверстиями диаметром 20 - 3 0 мм (черт. 2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105 ± 5) °С.

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500 - 1 000 см3.

Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эп ил яционны й (для мембранных ядерных фильтров).

Фильтры мембранные ни т роцелл юлозны е № 5 с порами размером 0,8 - 0 ,9 мкм или ацетатцеллюлозны е « Влад ипор» марки МФА-МА № 9 с порами размером 0,85 - 0 ,95 мкм, или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80 - 0 ,95 мкм по НТД.

Штатив лабораторный.

Растворитель (изоо кт ан по ГОСТ 12433 или эфир пет ролейны й).

Пленка полиэтиленовая любого типа.

Ткань льняная или другая, не дающая ворса.

Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0, 3 - 0 ,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.

Насос водоструйный или вакуумный любого типа.

1 - штифт; 2 - фильтр; 3 - прокладка; 4 - сетка

Черт. 1

1 - кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках

Черт. 2

Вакуу м метр по ГОСТ 2405 или по НТД.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500 - 7 50 см3.

Бутылки стеклянные вместимостью 700 - 8 00 см3.

Стекла часовые или обычные диаметром 40 - 5 0 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.

Палочка стеклянная длиной 15 0 - 2 00 мм, диаметром 4 - 5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15 - 2 0 мм.

Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2 .1 . Подготовка к анализу

2 .1.1 . Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в пром ы валку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см 3 для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсу ш ивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15 - 3 0 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) ° С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Пр име чание . Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5 ) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г . Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.

Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5 - 2 ,0 МПа (0,15 - 0 ,20 кг/см2). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

После окончания фильтрования частью фил ь трата из конической колбы и профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.

Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4 -5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащ ей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).

Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью пром ы валки с резиновой грушей.

Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Опера ц ию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечан ие . Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3. Обработка результатов

2.3 .1 . Массовую долю механических примесей нефтепродуктов ( X 1 ) , кроме дизельных то пл ив, в процентах вычисляют по формуле

X 1 = ( m 1 - m 2 ) × 100/ m 3 ,

г де m 1 - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;

m 2 - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром до анализа, мг;

m 3 - масса испытуемого нефтепродукта, мг .

Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001 % (с точностью до 0,00001 % при использовании ядерных мембранных фильтров).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив ( X 2 ) в мг/дм3 вычисляют по формуле

X 1 = 0,6( m 1 - m 2 - 0,3)/0,4,

где 0,6 - коэффициент осмоления фил ь тра;

0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0 ,9 мкм, мг;

0,4 - объем профильтрованного топлива, дм 3 .

Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0 ,1 мг/дм3.

Пр име чание . При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0 ,9 мкм не вводится.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.3. Массовую долю механических примесей дизельных топлив ( X 3 ) в процентах вычисляют по формуле

X 3 = X 2 /( ρ × 10),

где Х2     - массовая доля механических примесей, мг/дм 3 ;

ρ - плотность топлива при температуре 20 °С, кг /м3.

2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднеарифметическое значение двух последовательных определен и й.

2.4. Точность метода

2.3.4, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.1. Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 % ), если оно не превышает 0,0002 % ; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1 - воспроизводимость; 2 - сходимость

Черт. 2а

2.4.2. Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 % ), если оно не превышает 0,001 % ; для дизельных топл ив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. № 1, 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 3).

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатываю щ ей и нефтехимической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.07.78 № 2038

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначе н ие НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 2405-88

1

ГОСТ 6613-86

1

ГОСТ 9147-80

1

ГОСТ 12433-83

1

ГОСТ 25336-82

1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 № 2223

6. ИЗДАНИЕ (июль 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1

2. Метод определения содержания механических примесей . 3

Похожие документы

znaytovar.ru

Методика определения механических примесей в нефти

В стакан помещают взвешенную подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с таблицей 4. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол. В остальных случаях используется бензин (Нефрас С-50/170 по ГОСТ 8505 или Нефрас С2 или С3 по НТД или прямогонный бензин с температурой начала кипения не ниже 80 °С).

Таблица 4 - Количество пробы и соотношение ее с растворителем в зависимости от типа пробы

Характеристика образца Масса пробы, г Погрешность взвешивания, г Отношение объема растворителя к массе пробы
1. Нефтепродукты с вязкостью при 100 °С:      
- не более 20 мм2/с 0,05 от 2 до 4
- свыше 20 мм2/с 0,01 от 4 до 6
2. Нефть с массовой долей механических примесей не более 1% 0,01 от 5 до 10
3. Топливо котельное с массовой долей механических примесей:      
- не более 1 % 0,01 от 5 до 10
- свыше 1 % 0,01 до 15
4. Присадки 0,01 до 15

Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40 и 80 °С соответственно. Не допускается кипение растворителя при подогреве.

Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе. Бумажный фильтр или стеклянный фильтр предварительно взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Бумажный фильтр взвешивается в стакане для взвешивания с закрытой крышкой.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом). Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40 °С (80 °С).

Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем водный слой разбавляют 5-15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, а также применять воронку для горячего фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более, чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым растворителем до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине или толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60 °С спирто-толуольной смесью.

При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200 - 300 см3 горячей дистиллированной водой.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют 0,1 моль/дм3 раствором азотно-кислого серебра.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 45 мин.Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

Массовую долю механических примесей X в процентах вычисляют по формуле:

, (3)

где m1 - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

m2 - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

m3 - масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.

Плотность нефти

Плотность является простейшей характеристикой, дающей возможность ориентировочно судить о фракционном и химическом составах нефти.

Абсолютной плотностью вещества называют количество массы, содержащейся в единице объема. В системе СИ плотность выражается в кг/м3.

В России у нефти и нефтепродуктов принято определять относительную плотность. Это отношение абсолютной плотности нефти / нефтепродукта при 20 0С к плотности воды при 4-х или при 20 0С. Условное обозначение относительной плотности - или . Эта величина безразмерная и для большинства нефтей колеблется от 0,830 до 0,960. [6]

Часто используется относительная плотность , где плотность и нефти воды соотносятся при температуре 15,5 0С (60 F).

На величину плотности нефти существенное влияние оказывает наличие растворенных газов, фракционный состав нефти и количество смолисто-асфальтеновых веществ в ней.

Плотность нефти зависит также от химического состава. Через характеризующий фактор К, зависящий от плотности и средней температуры кипения фракции (Тср, К), можно судить о ее химическом составе:

, (4)

Коэффициент К равный 12,1 - 12,9 характерен для парафинистых фракций. Для фракций нафтенового основания К = 10,5 - 11,4. Значения К, равные 11,5 - 12,1, свойственны нефтепродуктам промежуточного типа.

Плотность нефти заметно изменяется с изменением температуры. Эта зависимость имеет линейный характер и описывается формулой Менделеева:

, (5)

где - средняя температурная поправка к плотности на 1°С. Поправка зависит от значения плотности испытуемого нефтепродукта. В обычной практике находят по таблице (Приложение 2).

Определение относительной плотности производится ареометрами (нефтеденсиметрами), гидростатическими весами Вестфаля-Мора и пикнометрами. Действие ареометров и гидростатических весов основано на использовании закона Архимеда.

После определения плотности нефти тремя методами сравнивают полученные результаты и делают вывод.

studlib.info