ГОСТ 6994-74*. Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов. Определение ароматики в нефти


ГОСТ 6994-74* - Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ 6994-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

Метод определения ароматических углеводородов

White petroleum products.

Method for determination of aromatic hydrocarbons

ГОСТ 6994-74

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5 - 99,0 %-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0,10 см3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Промывалка.

Кислота серная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4323-77, 0,5 моль/дм3 водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.1. Установка титра 0,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси натрия

Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

где m   - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

V  - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K, который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Приготовление 98,5 - 99,0 %-ной серной кислоты (по массе)

98,5 - 99,0 %-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочное приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3.6. Количество серной кислоты (mк) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

где V1    - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

K   - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм3;

Cк - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов (X) вычисляют по формуле

где m1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

m2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

mк - масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;

ЙЧ - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М   - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице справочного приложения 3;

254  - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.

Справочное

Свободный SO3

h3SO4

Свободный SO3

h3SO4

0

100,00

50

111,25

2

100,45

54

112,15

4

100,90

58

113,05

6

101,35

62

113,95

8

101,80

66

114,85

10

102,25

70

115,75

14

103,15

74

116,65

13

104,05

78

117,56

22

104,95

82

118,45

26

105,85

86

119,35

30

106,75

90

120,25

34

107,65

94

121,15

38

108,55

98

122,05

42

109,45

100

122,50

46

110,35

 

 

Справочное

Свободный SO3, % (по массе)

Плотность

10

1,862

12

1,860

14

1,876

16

1,883

18

1,890

20

1,897

22

1,904

24

1,911

26

1,917

60

1,961

40

2,001

80

1,995

100

1,920

Справочное

Температура выкипания 50 %-ного отгона фракций, °С

Молекулярная масса непредельных углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 № 1864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта от 24.06.87 № 2366

6. Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87).

СОДЕРЖАНИЕ

 

snipov.net

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ от 02 августа 1974 года №6994-74

ГОСТ 6994-74

Группа Б19

МКС 75.080 ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССРРАЗРАБОТЧИКИ

Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; Л.В.Никитина; Т.В.Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 N 1864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г., июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87).Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см по ГОСТ 1770.Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см, с ценой деления 0,10 см по НТД.Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336.Промывалка.Кислота серная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.Кислота серная техническая по ГОСТ 2184 и олеум х.ч. или ч.д.а.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,5 моль/дм водный раствор.Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336.Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0,0002 г.Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.Кислота янтарная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341.Ампулы.Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Установка титра 0,5 моль/дм водного раствора гидроокиси натрияБифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.Титр раствора гидроокиси натрия () в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г; - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г; - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см.Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п.3.6).(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Приготовление 98,5-99,0%-ной серной кислоты (по массе)98,5-99,0%-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. приложение 1).Количество кислоты и олеума, необходимое для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в приложении 2.Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204.При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3.6. Количество серной кислоты () в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г; - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм; - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов () вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г; - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г; - масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г; - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070, в граммах йода на 100 г нефтепродукта; - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице приложения 3;

254 - молекулярная масса йода.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.Окончательный результат округляется до целых чисел.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Справочное

Свободный

0

100,00

2

100,45

4

100,90

6

101,35

8

101,80

10

102,25

14

103,15

18

104,05

22

104,95

26

105,85

30

106,75

34

107,65

38

108,55

42

109,45

46

110,35

50

111,25

54

112,15

58

113,05

62

113,95

66

114,85

70

115,75

74

116,65

78

117,55

82

118,45

86

119,35

90

120,25

94

121,15

98

122,05

100

122,50

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Плотность олеума при 20 °С, г/куб.см

ПРИЛОЖЕНИЕ 2Справочное

Свободный , % (по массе)

Плотность

10

1,862

12

1,860

14

1,876

16

1,883

18

1,890

20

1,897

22

1,904

24

1,911

26

1,917

60

1,961

40

2,001

80

1,995

100

1,920

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50% фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177

ПРИЛОЖЕНИЕ 3Справочное

Температура выкипания 50%-ного отгона фракций, °С

Молекулярная масса непредельных углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 2: Сборник национальных стандартов. -М.: Стандартинформ, 2006

docs.cntd.ru

Определение - ароматика - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Определение - ароматика

Cтраница 1

Определение ароматики в крекинг-бензинах и его фракциях после удаления непредельных производится проще всего сернокислотным методом: углеводородную смесь обрабатывают в сульфаторе либо тремя объемами раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты уд. Несомненно, однако, что при столь значительных количествах серной кислоты на сцену должен выступить один трудно поддающийся учету источник ошибки, а именно - простая растворимость различных углеводородов бензина в серной кислоте.  [1]

Практически определение ароматики сернокислотным способом производится. Нижняя, расширенная часть этого прибора служит для серной кислоты; при определении она заполняется в первую очередь до деления О. Средняя часть представляет собой бюретку на 25 мл, градуированную на 0 1 мл: она заполняется углеводородом и служит для его отмеривания. Наконец, верхняя, расширенная часть сульфатора служит для перемешивания обоих слоев.  [2]

Для определения ароматики методом анилиновых точек необходимо найти две температуры взаимного растворения анилина и углеводородной смеси: одну до удаления из смеси ароматики, другую после ее удаления. Так как метод количественного отделения нафтенов от парафинов до сих пор не известен, то при анализе на нафтены из соответствующих температурных точек ( анилиновых) определяется только одна, характеризующая данную смесь; что касается другой точки, необходимой для вычисления соответствующей содержанию нафтенов депрессии, то вместо нее приходится пользоваться некоторой средней температурой, вычисленной из экспериментально найденных критических температур растворения в анилине чистых парафинов, кипящих в тех же пределах, как и изучаемая фракция. Аналогично, пользуясь подходящими смесями чистых нафтенов и парафинов, можно определить величину депрессии, отвечающей 1 % содержания нафтенов в растворе, а затем путем пересчета составить таблицу коэффициентов К, соответствующих процентному содержанию нафтенов на 1 депрессии.  [3]

Для определения ароматики методом анилиновых точек необходимо найти две температуры взаимного растворения анилина и углеводородной смеси: одну до удаления из смеси ароматики, другую после ее удаления. Так как метод количественного отделения нафтенов от парафинов до сих пор не известен, то при анализе на нафтены из соответствующих температурных точек ( анилиновых) определяется только одна, характеризующая данную смесь; что касается другой точки, необходимой для вычисления соответствующей содержанию нафтенов депрессии, то вместо нее приходится пользоваться некоторой средней температурой, вычисленной из экспериментально найденных критических температур растворения в анилине чистых парафинов, кипящих п тех же пределах, как и изучаемая фракция. Аналогично, пользуясь подходящими смесями чистых нафтенов и парафинов, можно определить величину депрессии, отвечающей 1 % содержания нафтенов в растворе, а затем путем пересчета составить таблицу коэффициентов А, соответствующих процентному содержанию нафтенов на 1 депрессии.  [4]

Для определения ароматики непредельные удалялись путем обработки двумя объемами 85 % - ной серной кислоты.  [5]

Мартин [104] описал определение ароматики, олефинов и насыщенных углеводородов. Предложенный им комбинированный метод основывался на групповом хроматографическом разделении и последующей химической абсорбции перхлоратом ртути. Проба разделялась на колонке с р р - тиодипропио-нптрплом: вначале элюировались насыщенные углеводороды и олефины, которые после детектора поступали в абсорбер с перхлоратом ртути и далее в охлаждаемую ловушку.  [6]

Добрянский и Х исюн Я7 испытали возможность применения критической температуры растворения в нитробензоле для определения ароматики и нашли, что величина коэфициента К падает довольно быстро по мере повышения концентрации ароматики, но практически сохраняет свое значение для всех ароматических углеводородов с короткими боковыми цепями.  [8]

Эту температуру называют критической температурой растворения, и некоторые авторы пользуются ею как константой при определении ароматики в смеси с нафтенами и парафинами аналогично анилиновым точкам, определяемым по вышеописанному способу. В табл. 28 приведены определенные различными способами анилиновые точки дезароматизирован-ного бакинского бензина Калоша и того же бензина после прибавления к нему различных количеств ароматического углеводорода.  [10]

Хотя с повышением молекулярного веса углеводородов разница эта заметно сокращается, тем не менее ею с удобством можно пользоваться для определения ароматики в смесях ее с парафинами и нафтенами, например, в различных нефтяных фракциях.  [11]

Хотя с повышением молекулярного веса углеводородов разница эта заметно сокращается, тем не менее ею с удобством можно пользоваться для определения ароматики в смесях ее с парафинами и нафтенами, например, в различных нефтяных фракциях.  [12]

Преимущества определения химического состава крекинг-то-плив ультрахроматографическим методом с флуоресцирующим индикатором особенно ярко выявляются при сравнении этого метода с методами анализа крекинг-топлив, основанных на определении ароматики при помощи серной кислоты и олефинов на основании бромного или йодного числа и среднего молекулярного веса. Последний в настоящее время получил распространение как стандартный.  [13]

Представление о том, какое относительное количество молекул принадлежит к одному из этих молекулярных типов, дает, например, определение непредельных при помощи бромных чисел или определение ароматики методом поглощения серной кислотой или адсорбцией на силикагеле.  [14]

На примере 5 модельных смесей и 10 топливных фракций авторы [21] показали основное преимущество метода ИКС-титро-вания перед традиционными методами флуоресцентной индикации и весовым ( ГОСТ 6994 - 74) - высокую воспроизводимость с малой случайной ошибкой, что, наряду с быстротой анализа ( 30 мин на одну пробу) и возможностью исследования смесей, содержащих олефины и диолефины ( которые не мешают в данном методе определению ароматики), открывает перед методом широкую область применения.  [15]

Страницы:      1    2    3

www.ngpedia.ru

ГОСТ 6994-74* «Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ 6994-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

Метод определения ароматических углеводородов

White petroleum products.

Method for determination of aromatic hydrocarbons

ГОСТ 6994-74

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5 - 99,0 %-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0,10 см3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Промывалка.

Кислота серная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4323-77, 0,5 моль/дм3 водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.1. Установка титра 0,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси натрия

Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

где m   - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

V  - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K, который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Приготовление 98,5 - 99,0 %-ной серной кислоты (по массе)

98,5 - 99,0 %-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочное приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3.6. Количество серной кислоты (mк) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

где V1    - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

K   - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм3;

Cк - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов (X) вычисляют по формуле

где m1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

m2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

mк - масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;

ЙЧ - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М   - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице справочного приложения 3;

254  - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.

Справочное

Свободный SO3

h3SO4

Свободный SO3

h3SO4

0

100,00

50

111,25

2

100,45

54

112,15

4

100,90

58

113,05

6

101,35

62

113,95

8

101,80

66

114,85

10

102,25

70

115,75

14

103,15

74

116,65

13

104,05

78

117,56

22

104,95

82

118,45

26

105,85

86

119,35

30

106,75

90

120,25

34

107,65

94

121,15

38

108,55

98

122,05

42

109,45

100

122,50

46

110,35

 

 

Справочное

Свободный SO3, % (по массе)

Плотность

10

1,862

12

1,860

14

1,876

16

1,883

18

1,890

20

1,897

22

1,904

24

1,911

26

1,917

60

1,961

40

2,001

80

1,995

100

1,920

Справочное

Температура выкипания 50 %-ного отгона фракций, °С

Молекулярная масса непредельных углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 № 1864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта от 24.06.87 № 2366

6. Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87).

СОДЕРЖАНИЕ

 

files.stroyinf.ru

5.2. Определение содержания ароматических углеводородов весовым способом

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99%-й серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

Реактивы:

кислота серная техническая или олеум х. ч.;

натрия гидрат окиси (натр едкий), 0,5 н. водный раствор;

фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор;

метиловый оранжевый, 0,1%-й- водный раствор.

Методика определения

Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительно­го цилиндра 10 мл испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют навеску испытуемого нефтепродукта.

В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 мл серной кислоты и содержимое воронки взбал­тывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно от­крывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном. По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении для отстоя смеси.

Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после че­го тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окра­шивания.

Содержание серной кислоты (mк) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле:

mк = V1. 0,02452.K .100 /Ck = 2,452V1K /Ck,

где V1 – объем раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;

0,02452 – количество серной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г;

К – поправочный коэффициент для приведения фактическо­го титра раствора едкого натра к точно 0,5 н.;

С – концентрация кислоты, взятой для анализа, %.

Содержание ароматических углеводородов (X) в процентах определяют по разности суммарного содержания углеводородов, прореагировавших с серной кислотой, и содержания непредельных углеводородов, и вычисляют по формуле:

X = [m1—(m2 —mк)].100/m1 – ЙЧ .М/254

где m1 — масса анализируемого нефтепродукта до обработки сер­ной кислотой,

m2 — масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

mк — масса серной кислоты, оставшейся на стенках делитель­ной воронки,г;

ЙЧ – йодное число анализируемого нефтепродукта, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

M — средняя молекулярная масса непредельных углеводоро­дов анализируемого нефтепродукта ;

254 — молекулярная масса йода.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %. Окончательный результат округляется до целых чисел.

тря­почкой, смоченной бензином, просушить, проложить бумагой и за­крыть.

studfiles.net

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ 6994-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

М осква

ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

НЕФ Т ЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

Мет од опре де лен ия ароматичес ких угле водородов

White petroleum products .

Method for determination of aromatic hydrocarbons

ГОСТ 6994-74

Сро к действия с 01.01 .76

до 01.01.93

Несоблюден и е стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на прямого нны е и полученные ги дрогенизацион ным и процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98 ,5 - 99,0 % -ной серной кислотой, реагирующей с непредельн ыми и аромати ческими углеводородами.

1 .1 . Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82 , допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цил и ндры исполнени я 1 , 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки исполнения 1 , 2 , 3 , 2 -го класса точн ости , вместимостью 25 и 50 см3, с ценой делени я 0 ,10 см3 по ГОСТ 20292-74.

К о лба Кн -2-250 ТХС или колба Кн -2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

П ромы валк а.

К и слота серная х. ч. и ли ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.

К и слота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х. ч. и ли ч. д. а .

На трия ги дро оки сь по ГОСТ 4323-77 , 0 ,5 моль/дм3 водн ый раств ор.

Кали й фт алевоки слый ки слый (биф талат калия).

Фе н олфталеин , 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый ора н жевый (пара-ди метиламин оазобен золсу льфокислы й натрий), 0,1 % -ный в одный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллирова н ная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый тех н ический по ГОСТ 17299-78, или спирт э тиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высши й сорт.

Бумага ф и льтров альн ая лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ- 14 /В или стаканчик СВ-19 /9 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лаборатор н ые любого ти па, с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы техническ и е любого типа, с погрешностью н е более 0 ,01 г.

Кислота я н тарная х. ч . или ч. д. а. по ГОСТ 6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редак ц ия, Изм . № 2 , 3 ).

2.1. Установка титра 0 ,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси на трия

Б и фталат калия или янтарн ую кислоту перек ри сталли зовы ваю т по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвеши вают по 0 ,5 г с погрешностью н е более 0 ,0002 г би фталата кали я или ян тарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепроки пяченн ой ди стилли рован ной в оды и титруют раствором гидроокиси натрия в при сутствии фе нолфталеина до появлени я слабо-розового окраши ван ия.

Титр раствора гидроокис и натрия (Т ) в г/см3 вычисляют по формуле

где m    - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - э кв ивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204 ,22 и 59 ,04 г;

V   - объем раствора гидроокиси натрия, израсходован ный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0 ,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакц и я, Изм. № 2 ).

2 .2 . Приготовление 98 ,5 - 99,0 %-н ой серной кислоты (по ма ссе)

98 ,5 - 99,0 %-н ую кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочн ое приложени е 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).

3 .1 . Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3 .2 . В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом при ли вают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтыван ии необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в н ей повышенного давления. Взбалтывание ворон ки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По оконча н ии взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3 .3 . Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородн ого. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3 .4 . Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3 .5 . Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтеп родуктом.

Содержимое колбы титруют 0 ,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3 .6 . Количество серной кислоты ( m к ) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

где V 1     - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0 ,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

K    - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0 ,5 моль/дм3;

C к - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

4 .1 . Массовую долю ароматических углеводородов ( X ) вычисляют по формуле

где m 1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

m 2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

m к - масса серной кислоты, оставшейся на стенках д е лительной воронки, г;

Й Ч - йодное число анали зируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М    - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую н аходят по таблице справочного приложения 3;

254   - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. № 1) .

4 .2 . За результат анали за принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. % .

Окончательный результат округляется до целых чисел.

Справочное

Свобод н ый SO 3

H 2 SO 4

Свобод н ый SO 3

H 2 SO 4

0

100,00

50

111 ,25

2

100 ,45

54

112 ,15

4

100 ,90

58

113 ,05

6

101 ,35

62

113 ,95

8

101 ,80

66

114 ,85

10

102 ,25

70

115 ,75

14

103,15

74

116 ,65

13

104 ,05

78

117 ,56

22

104,95

82

118 ,45

26

105 ,85

86

119 ,35

30

106 ,75

90

120 ,25

34

107 ,65

94

121 ,15

38

108 ,55

98

122 ,05

42

109 ,45

100

122 ,50

46

110 ,35

Справочное

Свобод н ый SO 3 , % (по массе)

Плотность

10

1 ,862

12

1 ,860

14

1 ,876

16

1 ,883

18

1 ,890

20

1 ,897

22

1 ,904

24

1 ,911

26

1 ,917

60

1,961

40

2 ,001

80

1 ,995

100

1 ,920

Справочное

Температура выкипани я 50 %-н ого отгона фракций, °С

Моле к уля рна я масса непредельных углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208

(Измененная редакция , И зм. № 1 ).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и н ефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.М. Ни к оно ро в, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милова н ов , канд. техн. наук; Л.А. Садовни к ова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02 .08 .74 № 1864

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначе н ие Н ТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, пр и ложения

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2070-82

4.1

ГОСТ 2177-82

Пр и ложение 3

ГОСТ 2184-77

1.1

ГОСТ 4204-77

1.1

ГОСТ 4328-77

1.1

ГОСТ 4919.1-77

1.1

ГОСТ 4919.2-77

1.1

ГОСТ 6341-75

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 12026-76

1.1

ГОСТ 17299-78

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 20292-74

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

5 . Срок действия продлен до 01 .01 .93 Постановлением Госстандарта от 24 .06 .8 7 № 2366

6 . Переиздание (август 1988 г .) с Изменениями № 1, 2 , 3 , утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87 ).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1

2. Подготовка к анализу . 2

3. Проведение анализа . 2

4. Обработка результатов . 3

Приложение 1 Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе) 4

Приложение 2 Плотность олеума при 20 °С, г/см3 4

Приложение 3 Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82 . 4

Еще документы скачать бесплатно

www.gosthelp.ru

Способы определения содержания ароматических углеводородов

    Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и гидроочищенные светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения содержания ароматических углеводородов весовым способом. [c.205]

    Рефрактометрический способ является наиболее непродолжительным из всех описанных выше. Его недостаток — малая точность. При точности определения показателя преломления (на рефрактометре Аббе) 0,0002 точность определения содержания ароматических углеводородов равна в среднем 0,25%. [c.488]

    А. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.477]

    Наиболее распространенные и точные способы определения содержания ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки — это комбинированные способы, основанные на определении тех или иных констант бензина до и после удаления ароматических углеводородов. Главнейшими константами, которые применяют при количественном определении ароматических углеводородов, являются критическая температура растворения в определенных растворителях (главным образом в анилине и реже в нитробензоле), плотность, показатель преломления, удельная и относительная дисперсия и парахор. [c.482]

    Определение содержания ароматических углеводородов весовым способом в светлых нефтепродуктах (ГОСТ 6994-54) [c.201]

    В основу данного способа положен принцип, изложенный выше при рассмотрении способов определения содержания ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки. [c.513]

    Определение 04 моторным методом — наиболее сложный способ испытания бензиновых смесей Основная причина — нелинейная связь между свойствами анализируемых объектов и получаемыми результатами, что вызывает значительные расхождения Оценка применимости спектроскопии ЯМР для поиска взаимосвязей вида фрагментный состав — свойство проведена нами для бензинов и легких фракций нефти В табл 3 5 приведен фрагментный состав ряда товарных бензинов прямогонных (42—48), термокрекинга (49, 50), смеси прямогонных и термокрекинга (51—55), смеси каталитического крекинга и риформинга (55—60) Октановое число исследуемых бензинов было известно и варьировалось в пределах -20 ед (63—80) В табл 3 6 приведены диапазоны изменения ФС исследованных бензинов Прямогонные бензины имеют низкие значения параметра ароматичности и довольно высокое содержание углеродных атомов Сд, характеризующих содержание н-алканов В состав бензинов термического крекинга входит заметное количество алкенов, детонационная стойкость которых выще детонационной стойкости мзо-алканов и н-алканов Бензины каталитического крекинга и риформинга имеют наиболее высокие детонационную стойкость и значения 04, что связано с увеличением содержания в них ароматических углеводородов и мзо-алканов (см табл 3 6 — / и С ) [c.250]

    Кроме того, заметное изменение растворимости от температуры экстракции, от количества растворителя и состава анализируемого продукта не позволяет стандартизовать указанные способы определения содержания ароматических углеводородов. [c.481]

    Фракционирование продукта реакции проводилось на колонке эффективностью в 20 т. т. Определение бромного числа велось по способу Кауфмана—Гальперина [ ]. Количественное определение содержания ароматических углеводородов в присутствии непредельных проводилось дисперсиометрическим методом [ ]. Исследование фракций на присутствие нафтеновых углеводородов велось при помощи дегидрогенизационного анализа [ ]. Определение содержания углеводородов нормального строения (суммарно парафинов и олефинов) проводилось методом молекулярных сит [ ]. [c.296]

    Н. Д. Зелинского, Б. А. Казанского, А. Ф. Платэ, Б. А. Молдавского и ряда других советских ученых были разработаны в промышленных масштабах различные способы ароматизации нефти. Они заключаются в повышении содержания ароматических углеводородов в нефтях и в нефтепродуктах путем проведения крекинга и пиролиза при определенных температурах и особенно при помощи каталитических процессов — дегидроциклизации и дегидрирования (стр. 338) содержащихся в нефтях жирных и алициклических углеводородов. [c.342]

    Б. КРИОСКОНИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.518]

    Хойт [229] предложил рефрактометрический способ для суммарного количественного определения ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки. Однако Добрянский считает, что рефрактометрическое определение содержания ароматических углеводородов в бензине не может претендовать на точность больше 1—2% (абсолютных), т. е. содержание 1% ароматических углеводородов в бензине может быть не открыто. [c.488]

    Следовательно, обработка крекинг-бензина полухлористой серой является более или менее удовлетворительным способом определения содержания непредельных углеводородов в исходном продукте, а также методом отделения ароматических, нафтеновых и парафиновых углеводородов от непредельных. [c.511]

    Указанные выше способы определения общего количества ароматических соединений образование пикратов, адсорбция силикагелем, обработка концентрированной серной кислотой, а также определение содержания ароматических углеводородов во фракции по величине поглощения в ультрафиолетовой области спектра — основаны на специфических свойствах ароматического кольца. [c.87]

    Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

    В сочетании с жидкостной адсорбционной хроматографией в каждой фракции ароматических углеводородов можно определить содержание не более семи гомологических серий углеводородов, характеризующихся числом % в общей формуле Этот способ можно использовать и для определения содержания ароматических углеводородов в высококипящих фракциях продуктов ожижения угля. [c.14]

    Для того чтобы спирт не попал во фракцию ароматических углеводородов, последние (при обоих способах хроматографии) собирают до появления первой желтой капли жидкости из пограничного кольца между ароматическими углеводородами и спиртом. Желательно, чтобы эта капля уже не попала в ароматические углеводороды. Следует заметить, что, как было показано экспериментально, во всей жидкости пограничного кольца при избранных нами габаритах колонок содержится не более 0,4 г ароматических углеводородов. Поэтому эту жидкость можно отбросить и дальнейшему исследованию не подвергать, а при подведении баланса опытов учитывать указанное выше количество при определении содержания ароматических углеводородов во фракции. [c.69]

    Способ максимальной анилиновой точки. Наиболее точным способом количественного определения ароматических углеводородов посредством анилиновой точки следует считать способ, принятый в Англии в качестве стандартного. Для подсчета содержания ароматических углеводородов по данным депрессии рекомендуется пользоваться коэффициентами ГрозНИИ. [c.485]

    А. Великовский и С. Павлова [250] при сравнении двух способов деароматизации продуктов прямой перегонки нефти — адсорбционного и сернокислотного — установили, что получаются вполне идентичные результаты по углеводородному составу, а некоторые колебания в содержании ароматических углеводородов, определенных при деароматизации нефтепродукта серной кислотой и адсорбентом, лежат в пределах точности анилиновых точек. К аналогичному выводу пришли и М. Вольф, Б. Козак и Г. Морозова [251]. [c.517]

    Ароматизация нефти. Другим источником ароматических углеводородов может явиться нефть. Уже давно было замечено, что нефть некоторых месторождений содержит наряду с предельными углеводородами и ароматические. Богата ароматическими углеводородами уральская нефть. Работами Н. Д. Зелинского и Ю. К. Юрьева установлено, что в некоторых ее фракциях содержание ароматических углеводородов превышает 50%. Однако в нефтях других месторождений содержание ароматических углеводородов очень мало. В связи с этим уже давно были начаты работы по так называемой ароматизации нефти. Еще в 1878 г. А. А. Летний, один из основоположников крекинг-про-цесса, установил, что при проведении этого способа переработки нефти в определенных условиях продукты расщепления нефтяных уг-леводородов превращаются в ароматические углеводороды. В 1880 г. им был построен в Баку завод для получения ароматических углеводородов из нефтяных остатков. [c.108]

    Выход печной газовой сажи может составлять от 8 до 35%. Однако недостаточно высокое качество или высокая стоимость препятствуют широкому применению печной сажи в резиновой промышленности. Поэтому вместо нее в последнее время все шире начали применять масляную сажу, полученную печным способом из определенных нефтепродуктов с высоким содержанием ароматических углеводородов. [c.112]

    Ароматический профиль представляет графическое изображение содержания ароматических углеводородов (в % объем.), определенного ранее описанным способом, для каждой фракции 2—12. [c.21]

    Объемный сернокислотный способ. Данный способ — один из наиболее старых способов определения ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки. Он принят также для определения содержания в готовых продуктах пиролиза предельных и нафтеновых углеводородов. Способ основан на том, что концентрированная серная кислота, в особенности дымящая, относительно легко сульфирует ароматические углеводороды, не затрагивая при этом нафтенов и парафинов. [c.479]

    А. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ И НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.506]

    Анализ бензинов прямой гонки, поскольку в них не содержится непредельных углеводородов, проще, чем анализ крекинг-бензинов. Ниже приведено описание способа определения непредельных углеводородов в крекинг-бензинах методом бромных чисел, затем способа определения ароматических углеводородов с поправкой на содержание непредельных углеводородов и, наконец, способа определения парафиновых и нафтеновых углеводородов. При анализе бензинов прямой гонки или иных углеводородных смесей, не содержащих непредельных углеводородов, методика анализа упрощается за счет того, что все операции, связанные с содержанием непредельных углеводородов в смеси, следует опустить. [c.17]

    Способ определения содержания ароматических углеводородов нитрованием. Способ определения ароматических углеводородов нитрованием имеет те же недостатки, что и способ определения сульфированием, так как действие азотной кислоты распространяется также на нафтеновые и отчасти метановые углеводороды. Поэтому нельзя определять с достаточной степенью точности количество ароматических углеводородов ио измерению ненро-эеагировавшой части бензина, как это принято, например, в способе Гесса 117 ]. [c.480]

    Способ плотностей. Содержание ароматических углеводородов в бензине может быть определено способом плотностей на основании формулы (XVIII. 5). Бензин разгоняют на фракции 60—95 , 95—122° и 122—150° и определяют при помощи весов Вестфаля плотность фракций до и после удаления ароматических углеводородов. Ароматические углеводороды удаляют серной кислотой крепостью 98% точно так же, как это указано выше при описании определения содержания ароматических углеводородов по способу максимальной анилиновой точки. [c.487]

    Тиличеев и Думская [218], подробно изучившие рефрактометрический способ применительно к определению содержания ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки, дают величины коэффициентов К, входящих в формулу (ХУП1.5) (табл. XVIII. 5). [c.488]

    Содержание ароматических углеводородов, найденное по описанному способу, дает близкое совпадение с данными, полученными по способу максимальной анилиновой точки. Однако для фракций 60—95° описанный способ дает несколько заниженные цифры по сравнению с анилиновыми, что Мардер объясняет неточностью анилинового способа для этих фракций. Эта неточно .ть заключается в заметном испарении фракций 60—95° при определении анилиновой точки, поскольку критические температуры растворения лежат почти в пределах кипения данных фракций. [c.490]

    Для ориентировочного суждения об углеводородном составе крекинг-бензина в каждой фракции (кроме фракции до 60°) определяют йодное число и примерное суммарное содержание ароматических и непредельных углеводородов по способу Каттвинкеля. Полученные фракции разбивают на две части одна часть идет для более точного определения суммарного количества непредельных и ароматических углеводородов по снособу Тиличеева и Масиной, а другая на бромирование для удаления ненредельных с целью последующего определения ароматических углеводородов. Во фракции до 60° содержание ароматических углеводородов не определяют, так как они там практически не содержатся. [c.508]

    При анализе фракций, которые содержат непредельные углеводороды, обычная схема предусматривает определение непредельных по йодному или бромному числу, а суммы непредельных и ароматических — любым другим способом (с полухлористой серой, с Н2504 и др.). По разности определяют содержание ароматических углеводородов. В предельном остатке нафтеновые и метановые углеводороды определяют любым из описанных методов. [c.144]

    Выполнение определения по этой инструкции также отличается от метода Каттвинкеля (стр. 956). В любом случае для того, чтобы найти содержание ароматических углеводородов, надо из общего количества растворенных в серной кислоте углеводородов вычесть содержание оле-фино в, определяемое бромированием или растворением в смеси борной и серной кислот (стр. 962). По данным Каттвинкеля, такой способ не всегда приводит к точным результатам, но во многих случаях результаты удовлетворяют требованиям практики. [c.966]

    ПоБидимому гораздо плодотворнее идея комбинации методов определения уд. веса и сульфирования, излагае(мого далее. Способ, впрочем, еще мало разработан [Заборовский (111)]. Сперва определяется уд. вес испытуемого бензина d , затем его обрабатывают серной кислотой для удаления ароматических углеводородов и опять определяют уд. вес di. Тогда процентное содержание извлеченных ароматических углеводородов выразится формулой  [c.149]

    Химический состав, определенный кольцевым методом, отличается от группового химического состава большим по стоянством для фракций каждой данной нефти. Как правило, и легкие и тяжелые фракции каждой нефти имеют примерно одинаковое соотношение кольчатых ядер и парафиновых цепей. Кроме того, при рассмотрении состава фракций по кольцевому методу для нефти представляют по своей природе более однообразную картину, чем это дает групповой химический состав. Несомненно, что групповой и кольцевой методы анализ-а выгодно друг друга дополняют. Не говоря о том, что групповой метод дает представление о количестве парафиновых цепей, не связанных с кольчатыми структурами — о содержании метановых углеводородов, соцоставление данных по групповому и кольцевому составу фракций дает возможность определить отдельно число парафиновых цепей,связанных с ароматическими и связанных с нафтеновыми ядрами. Поэтому нужно считать оба способа оценки состава фракций нефти — и группО ВО й химический состав и кольцевой метод — одинаково ценными и взаимно дополняюшим и друг друга (табл. 87). [c.188]

    Ненасыщенные и ароматические углеводороды при воответствую-щих условиях могут быть количественно отделены от парафинов и нафтенов с помощью серной кислоты. Этот способ может быть использован для определения общего содержания ненасыщенных и ароматических углеводородов в бензинах крекинга. [c.291]

    Значение коэффициента зависит от ряда факторов н. в частности, от природы ароматических углеводородов и от фракционного состава исследуемого бензина для того чтобы устранить влияцие последних факторов, бензин сначала разгоняют на узкие стандартные фракции, соответствующие индивидуальным, либо близким по составу ароматическим углеводородам. Обычно фракции собирают в температурных пределах, приведенных на стр. 17. Во фракции 1 ароматических углеводородов не содержится. Что касается лигроиио-вых и керосиновых фракций с температурой кипения выше 175°, то определение в них ароматических углеводородов по способу анилиновых точек не может считаться надежным, поскольку в нефтяных фракциях, кипящих выше этой температуры наряду с моноциклическими ароматическими углеводородами (гомологами бензола) присутствуют также и-бициклические, анилиновые точки которых весьма отличны от анилиновых точек моноциклических ароматических углеводородов. Поэтому при наличии бицикл ических ароматических углеводородов (например, нафталина) следовало бы пользоваться иными коэффициентами при расчете, чем в отсутствие таких углеводородов. Поскольку- же нам заранее че известно относительное содержание моно- и бицикличе-ских ароматических утлеводородов, результаты, получаемые-по анилиновому способу при анализе фракций с температурой кипения выше 175°, могут считаться только сугубо приближенными. [c.24]

chem21.info