Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Определение фенолов в нефти


Фенол определение содержания - Справочник химика 21

    Для определения содержания фенола и крезола применяют фотоэлектрический колориметр ФЭК-М с набором кювет меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74  [c.189]

    Метод пригоден для определения фенола при содержании его до 5 вес. %. Окраска раствора меняется в зависимости от концентрации фенола от оранжевой до ярко-красной. [c.164]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФЕНОЛОВ [c.458]

    Освоение методики бромометрического определения фенолов. Определение содержания фенола в техническом феноле. ............ [c.234]

    Для определения содержания фенола в товарном продукте 1,950 г вещества растворяют в мерной колбе в 1000 мл воды 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрывают пробкой колбу, встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2 г иодида калия и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—6 капель 1 %-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. На титрование пошло 37,8 мл, а на титрование холостой пробы 49,5 мл. Рассчитайте содержание фенола в продукте. [c.176]

    Апализ щелочных отходов заключается в определении содержания свободной щелочи, органической части, масла, нафтеновых кислот и фенолов. [c.795]

    Автомат определения масла в феноле Определение содержания масла а феноле. Пределы измерений от 0,5 до 5  [c.57]

    Извлекаемые щелочью продукты, так же как и исходная фракция, характеризовались по содержанию гидроксильных соединений. Последнее рассчитывалось па основании определения содержания гидроксила и молекулярного веса (расчет везде велся на одноатомные фенолы). Определение содержания гидроксила проводилось методом ацетилирования раствором уксусного ангидрида в пиридине (по Верлею). [c.78]

    Наряду со стандартными методами анализа, по соответствующим инструкциям производится определение содержания газа, растворенного в нефти, обезвоживание и обессоливание нефтей, определение содержания нафтеновых кислот и фенолов, определение группового и углеводородного состава. [c.188]

    Для определения содержания углеводов в исходном и про-гидролизованном остатках с бстрата используют ряд методов с применением концентрированной серной кислоты фенол-серно-кислый, орцин-сернокислый, антроновый [56]. Наиболее часто употребляемый и дающий более стабильные результаты — антроновый метод. Он основан на исчерпывающем гидролизе углеводов в концентрированной кислоте, образованием в условиях реакции производных фурфурола, которые при взаимодействии с антроном дают окрашенный продукт. Метод достаточно чувствителен и позволяет регистрировать до 10 мкг/мл сахаров в пробе. [c.134]

    Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок. [c.189]

    Указанная чувствительность перечисленных выше методов недостаточна для определения содержания присадок фенольного типа в реактивных топливах. Наиболее пригоден для этой цели кинетический метод [286]—чувствительность его 0,0005% (масс.). Он одинаково пригоден для присадок фенольного и аминного типов. Метод успешно апробирован в заводских условиях. Метод основан на торможении окисления топлива ингибитором в присутствии инициатора, т. е. в кинетически контролируемых условиях. Фенолы и ароматические амины тормозят окисление, обрывая цепи при взаимодействии с пероксидными радикалами. При введении антиоксиданта в окисляющуюся систему возникает период индукции окисления, который заканчивается после израсходования всего антиоксиданта. [c.137]

    Определение содержания фенола и крезола в маслах (ГОСТ 1057-59)-Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают в течение 5 мин. встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на емкости. Отвешивают 250 г испытуемого продукта с точностью 0,1 г. Навеску переводят в делительную воронку на 1 л и растворяют в 50 мл петролейного эфира. К приготовленному раствору приливают 125 мл раствора едкого натра и содержимое воронки энергично перемешивают встряхиванием ее. Содержимому воронки дают отстояться до разделения на три слоя верхний слой — петролейный эфирный раствор, средний слой — эмульсия и нижний слой — щелочной раствор. После этого разделяют все три слоя и взвешивают отдельно щелочной раствор (нижний слой) и эмульсию с точностью до -0,1 2. [c.686]

    Возможность быстрого количественного определения растворенных веществ. Весовое определение содержания растворенного вещества удобно осуществлять в тех случаях, когда растворитель можно быстро и количественно удалить (отгонкой и т. д.). В других случаях количественные измерения часто проводят колориметрическим методом. Определить содержание вещества на основе измерения интенсивности его поглощения в ультрафиолетовой области невозможно в тех случаях, когда сам растворитель поглощает свет в той же области (пиридин, фенол, анилин, нитробензол и т. д.). В некоторых случаях это нежелательное явление вызывается примесями в растворителе, и после соответствующей очистки такой раствор можно использовать для измерений. Требование абсолютной инертности предъявляется к растворителю и при оценке экстракта биологическими тестами. [c.391]

    При низких концентрациях фенола в бисфеноле А (0,02—0,1 вес. %) используют полярографический метод определения содержания фенола [6, с. 74]. Для этого навеску бисфенола А растворяют в водной щелочи, осаждают бисфенол А соляной кислотой и отделяют осадок. Фильтрат, содержащий фенол, обрабатывают нитритом натрия и определяют содержание нитрозогрупп в продукте реакции полярографическим методом с использованием ртутного капельного и каломельного электродов. [c.49]

    Гиббс разработал качественные и количественные методики определения фенолов с содержанием 5 мкг/мл и более. В этих методиках используется образование 2,6-дигалогениндофеноловых красителей с помощью 2,6-дихлор и 2,6-дибром-Ы-хлорхинонимйнов  [c.33]

    Приведенные в табл. 8 данные показывают, что способность лигнина связывать фенол и содержание карбонильных групп, определенное посредством 2,4-динитрофенилгидразина, понижалось в зависимости от роста растения. Содержание же лигнина [c.29]

    Выполнение анализа. Для определения содержания свободного формальдегида используют конденсат, полученный при определении содержания свободного фенола, проверив полноту отгона на отрицательную реакцию с фуксинсернистой кислотой. Пипеткой переносят 25 мл конденсата в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл реактива Несслера, 25 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 мин. Когда содержимое колбы приобретает темно-серую окраску (выделение ртути), подкисляют смесь 50 мл 10%-ной хлористоводородной кислоты и, не давая ей охладиться, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения ртути и избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше. [c.214]

    ГОСТ 11235—75. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения содержания свободного фенола. [c.294]

    Групповой состав нефтяных КС весьма разнообразен в различных нефтях и нрямогонных нефтяных дистиллятах обнаружены карбоновые кислоты, фенолы, простые и сложные эфиры, кетоны, лактопы, амиды, ангидриды и некоторые другие классы кислородсодержащих веществ. Наиболее распространенными в сыры нефтях считаются КС кислого характера, в первую очередь кислоты и фенолы, общее содержание которых принято косвенно выражать в форме так называемого кислотного числа (количества мг КОН, расходуемого на титрование 1 г вещества). Обобщение приведенных в работах [410—413, 416 и др.] результатов определения кислотных чисел (более 460 анализов) показывает, что средняя органическая кислотность сырых нефтей закономерно сни- жается о увеличением возраста и глубины залегания (табл. 3.3 [c.87]

    Результаты определения содержания фактических смол в процессе хранения бензинов показывают, что сравнительная эффективность действия антиокислителей не изменяется при этилировании бензинов. Из всех испытанных антиокислителей наиболее эффективны образцы ФЧ-16, особенно фракция фенолов 230—300°. Превосходство этих антиокислителей над другими наиболее отчетливо выявляется в условиях хранения при 40°. [c.52]

    Трехатомные фенолы, как и двухатомные, окисляются чрезвычайно легко Особенно активен в этом отношении пирогаллол, количественно поглощающий кислород воздуха (этим раньше широко пользовались при определении содержания последнего в газовых смесях) [c.273]

    Определение содержания фенолов в слабых аммиачных водах методом бромирования [c.224]

    Браунсом, Гиббертом и Букландомбыли проведены исследования фенол-лигнина, выясняющие соотношения реагирующих компонентов. Был сделан вывод, что из четырех молекул фенола, реагирующих с лигнином, три молекулы реагируют с сохранением фенольных гидроксильных групп и одна — с образованием эфирной связи. Ушаков и Матвеев конденсировали 220 г сухого гидролизного лигнина и 220 г фенола при 120—125° в присутствии 8 г серной кислоты уд. веса 1,84. Лигнин вводился в расплавленный фенол постепенно. Затем смесь, при непрерывном перемешивании, нагревалась в течение 10 час. Продукт конденсации содержал 29,2% свободного фенола. Определение содержания гидроксильных групп в смоле, очищенной от избытка фенола, показало, что гидроксильные группы фенола в реакции с лигнином не участвовали. С. Н. Ушаков предполагает, что [c.627]

    Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

    Нефть, отобранную в мерный цилиндр для определения содержания солеей, переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и туда же приливают 75 мл обезвоженного и профильтрованного лигроина или бензина прямой перегонки с началом кипения не ншке 95°. Остатки нефти тщательно смывают стенок цилиндра сначала 75 мл (в несколько порций), а затем 50 мл горячей дистиллированно воды, проверенной на отсутствие ионов хлора, к которой добавлено 0,5 м 75 %-ного раствора фенола или другого деэмульгатора. [c.603]

    Для определения содержания алкоксильных групп в фенолах Клесмент и Касберг [14] пропускали анализируемые соединения через микрореактор с платиновым катализатором, нагретым до 300—350 °С, и методом ГХ определяли углеводороды, образующиеся в результате протекающей в микрореакторе реакции гидро-генолиза. [c.178]

    Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

    При малых количествах фенола возможно лишь объемное определение Для этого дестиллат подвергают очистке подщелачивают двууглекислой содой и извлекают эфиром. Эфир испаряют, остаток растворяют в дестиллированной воде и к жидкости (или определенной ее части) прибавляют разведенной бромной воды с определенным содержанием брома (определение см. ниже) до желтого окрашивания [c.61]

chem21.info

Определение - содержание - фенол

Определение - содержание - фенол

Cтраница 2

В табл. 2 приведены также результаты определения содержания фенолов и оснований в продуктах растворения углей. Повидимому, фенолы образуются в последующих стадиях превращения тяжелого масла в более легкокипящие продукты.  [16]

Неоднократно отмечалось, что весовой способ определения содержания фенолов в сланцевых продуктах является условным, не отличается большой точностью и требует длительного времени для выполнения анализа.  [17]

В табл. 4 помещены данные по определению содержания фенолов в зависимости от способа сушки выделенных фенолов.  [18]

В 1950 г. сотрудниками ВНИГИ был предложен способ определения содержания фенолов по коэффициенту преломления фенолятного раствора.  [19]

В то же время по абсолютной величине результаты определения содержания фенолов рефрактометрическим способом для всех фракций значительно превышают количества фенолов, определяемые весовым способом. Особенно это становится заметным при анализе высших фракций фенольных концентратов.  [20]

Отсюда следует, в частности, что методы определения содержания фенолов во фракциях, основанные на извлечении фенолов щелочью, должны давать заниженные значения, хотя при этом следует ло мнить о нейтральных маслах, попадающих в фенолы и в какой-то мере компенсирующих эту ошибку.  [21]

Наличие элементарной серы в отдутой воде является причиной несовпадения результатов анализов по определению содержания фенолов в воде после отгонной колонны и после отдувочных колонн методом бромирования.  [23]

Указанные цветные реакции могут быть использованы для количественного колориметрического определения фенолов, например для определения содержания фенолов в сточных водах при производстве феноло-формальдегидных смол.  [24]

Поэтому в этой главе описаны лишь некоторые аналитические способы, которыми пользуются при оценке фенольных товарных продуктов и при определении содержания фенолов в смолах, углеводородах, в фенольных и других сточных водах.  [25]

В частности, А. Л. Штерн ( Штерн, 1959) предлагает аналогичный метод для нужд коксохимической промышленности; Б. Л. Ер шов ( Ершов и др., 1957) рекомендует для определения содержания фенолов в фенольном сырье метод высокочастотного титрования, где разведение достигает Н / 40, хотя оба автора вообще не касаются методик, связанных с явлениями гидролиза.  [26]

Было установлено, что между концентрациями нелетучих фенолов в подсмольной воде и удельными весами этих концентратов существует линейная зависимость до начала выпаривания кристаллов солей. Эта закономерность была использована для разработки экспресс-метода определения содержания фенолов в феноль-ном концентрате.  [27]

Определение содержания ароматических соединений в нефтепродуктах основано на методах анализа органических соединений, описанных ранее ( см. стр. Содержание ароматических углеводородов определяют по разности между суммарным содержанием углеводородов, извлекаемых серной кислотой, и содержанием непредельных углеводородов. Метод определения содержания фенола и крезола в нефтепродуктах основан на получении фенолята или крезолята натрия при обработке смеси щелочью и добавлении к ней хлористого нитродиазобензола.  [28]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на сили-кагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода; элюэнтами - петролейный эфир, бензол, цик-логексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидр-оксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа.  [29]

Страницы:      1    2

www.ngpedia.ru

Нефтяной фенол - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Нефтяной фенол

Cтраница 1

Нефтяные фенолы применяют как дезинфекционные средства. Из них получают феноло-формальдегидные смолы и другие полимеры.  [1]

Нефтяные фенолы, несмотря на значительное содержание их в нефти, изучены недостаточно. Например, в западносибирских нефтях наблюдается следующая закономерность в распределении фенолов, крезолов и ксиленолов: концентрация фенолов возрастает в ряду Св С. Среди крезолов преобладает орто-изомер, а у ксиленолов - 2 4 - и 2 5-диметилфенолы.  [2]

Нефтяные фенолы несмотря на значительное содержание их в нефти изучены недостаточно. Среди крезолов преобладают орго-изомер, а у ксиленолов 2 4 - и 2 5-диметилфенолы.  [3]

Возможности практического использования нефтяных фенолов, особенно высокомолекулярных, со всей очевидностью вытекают из тех их характеристик ( ингибирующих свойств), которые уже упоминались нами выше. Эти возможности применения нефтяных компонентов до настоящего времени на практике не реализованы, хотя для тех же целей специально вырабатываются значительные количества синтетических стабилизаторов и антиоксидантов.  [4]

Полученные данные о составе нефтяных фенолов позволяют сделать заключение относительно их генезиса. Доминирование о-крезола как наиболее термодинамически устойчивого соединения служит прямым указанием на то, что условия в залежи не настолько жесткие, чтобы сформировался равновесный состав изомеров. В связи с этим уместно отметить, что в составе исследованных нами фенолов, полученных при крекинге высокомолекулярных нефтяных остатков, количество м-кре-зола значительно больше, чем в сырых нефтях. Вероятно, изомерный состав крезолов отражает действие иных, некатагенных процессов.  [5]

Однако следует учитывать, что ресурсы нефтяных фенолов крайне ограничены, значительно больше фенолов можно получать в угле - и сланцехимической промышленности.  [6]

Союза земств и городов, который производил нефтяной фенол, углекислоту, салициловую кислоту и уксусный ангидрид, а на их основе аспирин, салицалат натрия и салол.  [7]

Малоизучены и противоречивы сведения о поверхностно-активных свойствах нефтяных фенолов. Исследование межфазного натяжения и электропроводности модельных смесей, состоящих из товарных нафтеновых кислот, 2-нафтола, пальмитиновой кислоты, показало, что поверхностная активность зависит от соотношения кислота / фенол. Так, при соотношении кислота / 2-наф-тол, равном 1: 1 ( мольное), наблюдаются максимальные значения межфазного натяжения и электропроводности на границе с водным раствором щелочи, а при соотношении 1: 4 - минимальные, что свидетельствует о синергизме при взаимодействии двух веществ. В нефтях различных месторождений ( см. табл. 3 - 6) соотношение кислот и фенолов варьирует в широких пределах. Вследствие этого при контакте со щелочной фазой поверхностная активность смесей кислот и фенолов будет изменяться неаддитивно, что не позволяет определить их влияние раздельно на активность нефти.  [8]

Из данных табл. 46 видно, что в нефтяных фенолах содержится относительно много используемого для синтеза витамина Е ( а-токоферола) 2 3 5-триметилфенола, отсутствующего во фракции каменноугольной смолы.  [10]

Эти факты указывают на то, что закономерности в составе нефтяных фенолов, обнаруженные для нефтей Западной Сибири, характерны и для других регионов.  [11]

Практика показывает, что эфир извлекает из водных, щелочных даже, растворов фенолятов яагрия, часть фенола. Нефтяные фенолы представляют собой высшие члены этого ряда, и в них отмеченную только что способность терять часть фенола можно предполагать увеличенной. Нефтяной эфир гораздо хуже извлекает фенол иэ фенолятов, а потому применение нефтяного эфира предпочтительнее.  [12]

Наряду с дефтяными кислотами промышленное значение имеют фенолы средних фракций нефти. Нефтяные фенолы - ценное химическое сырье, которое может применяться при производстве ПАВ, смол, пластификаторов каучуков и резин, ядохимикатов.  [13]

Несмотря на то что фенолы в нефтепродуктах были обнаружены сравнительно давно, сведения по индивидуальному и групповому составу фенолов в сырых нефтях до недавнего времени отсутствовали. Слабая изученность нефтяных фенолов во многом обусловлена их незначительным содержанием в нефтях, а также отсутствием аналитических методик. Фенолы нефтей Западной Сибири по сравнению с нефтями других регионов изучены наиболее подробно. Автором была разработана методика хроматографического определения индивидуального состава нефтяных алкилфенолов, а Н.И. Жильцовым - метод расчета их группового состава по масс-спектрометрическим данным.  [14]

Из данных табл. 76 можно заметить, что соотношения между крезолами и ксиленолами в фенольной фракции, выделенной из нефти, отличаются от таких же соотношений в фенольной фракции каменноугольной смолы. Например, в ксиленольной фракции нефтяных фенолов гораздо больше содержится 2 5-диметилфенола ( n - ксиленола), чем в фенолах коксохимического происхождения. Интересно также то, что в нефтяных фенолах содержится относительно много 2 3 5-триметилфенола, который в каменноугольном феноле совершенно отсутствует.  [15]

Страницы:      1    2

www.ngpedia.ru

Определение - летучий фенол - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Определение - летучий фенол

Cтраница 1

Определение летучих фенолов может производиться в нефтях Ч нефтепродуктах, отработанных щелочах и неочищенных сточных водах ( например, в конденсатах с нефтезаводских установок), в сточных водах до и после механической очистки.  [1]

Определение летучих фенолов может производиться в нефтях и нефтепродуктах, отработанных щелочах и неочищенных сточных ведах ( например, в конденсатах с нефтезаводских установок), в сточных водах до и после механической очистки.  [2]

Определение летучих фенолов в природных водах важно для анализа питьевых и сточных вод различных производств, а также вод нефтяных месторождений.  [3]

Определение летучих фенолов может производиться в нефтях и нефтепродуктах, отработанных щелочах и неочищенных сточных водах ( например, в конденсатах с - нефтезаводских установок), в сточных водах до и после механической очистки.  [4]

Определению летучих фенолов мешает сероводород. Мешающее влияние его может быть устранено перед перегонкой пробы так же, как при определении с л-нитроанилином.  [5]

Определению летучих фенолов мешает сероводород. Мешающее влияние его может быть устранено перед перегонкой пробы так же, как при определении с п-нитроанилином.  [6]

Для определения летучих фенолов ( обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов ( более 50 мг / л) рекомендуется бромометрический метод.  [7]

Для определения летучих фенолов предложен ряд колориметрических методов: с диазотированной сульфа-ниловой кислотой, с диазотированным паранитроанили-ном, с 4-аминоантипирином, с пирамидоном.  [8]

Для определения летучих фенолов ( обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов ( более 50 мг / л) рекомендуется бромометрический метод. Этим методом определяют содержание фенолов в сточных фенольных водах, сбрасываемых предприятиями по обработке угля ( коксохимические и гидрогенизационные заводы, генераторные станции и пр. Колориметрический метод с применением гс-нитроанилина предназначен для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг / л в поверхностных и сточных водах. Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов в питьевых и поверхностных водах ( менее 0 05 мг / л) предлагается метод экстракции с м-нитроанилином. Кроме указанных методов для определения фенолов рекомендуется колориметрический метод, в котором реактивом служит 4-аминоантипирин. Этот метод пригоден для определения фенолов в тех же концентрациях, в каких их определяют с n - нитроанилином. Как тем, так и другим методом не определяются гомологи фенолов, замещенные в пара-положении. После определения фенолов надо проверить, не дает ли проба после хлорирования хлор-фенольный запах ( см. Качественное определение), и результат этой проверки указать в общей сводке результатов анализа воды.  [9]

Колориметрический метод с применением я-нитроанилина предназначен для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг / л в поверхностных и сточных водах. Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов в питьевых и поверхностных водах ( менее 0 05 мг / л) предлагается метод экстракции с я-нитроанилином. Кроме указанных методов, для определения фенолов рекомендуется колориметрический метод, в котором реактивом служит 4-аминоантипирин. Этот метод пригоден для определения фенолов в тех же концентрациях, в каких их определяют с л-нитроанилином. Как тем, так и другим методом не определяются гомологи фенолов, замещенные в пара-положении. После определения фенолов надо проверить, не дает ли проба после хлорирования хлорфенольный запах ( см. Качественное определение), и результат этой проверки указать в общей сводке результатов анализа воды.  [10]

Ароматические амины могут быть определены бромированием. В случае значительного содержания аминов количество брома, затраченного на их бромирование, пересчитывается на эквивалентное количество фенолов и вычитается из найденного содержания суммарных фенолов. На результат определения летучих фенолов амины не влияют, так как они остаются в перегонной колбе.  [11]

Для определения летучих фенолов ( обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов ( более 50 мг / л) рекомендуется бромометрический метод. Этим методом определяют содержание фенолов в сточных фенольных водах, сбрасываемых предприятиями по обработке угля ( коксохимические и гидрогенизационные заводы, генераторные станции и пр. Колориметрический метод с применением гс-нитроанилина предназначен для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг / л в поверхностных и сточных водах. Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов в питьевых и поверхностных водах ( менее 0 05 мг / л) предлагается метод экстракции с м-нитроанилином. Кроме указанных методов для определения фенолов рекомендуется колориметрический метод, в котором реактивом служит 4-аминоантипирин. Этот метод пригоден для определения фенолов в тех же концентрациях, в каких их определяют с n - нитроанилином. Как тем, так и другим методом не определяются гомологи фенолов, замещенные в пара-положении. После определения фенолов надо проверить, не дает ли проба после хлорирования хлор-фенольный запах ( см. Качественное определение), и результат этой проверки указать в общей сводке результатов анализа воды.  [12]

Страницы:      1

www.ngpedia.ru

Фенол нефти - Справочник химика 21

    В мировой практике во все большей степени проявляется тенденция применения для доочистки бытовых и промышленных стоков метода адсорбции. В качестве поглотителей используют цеолиты, силикагель, алюмогель, органические сорбенты и активированный уголь, причем последний сорбент играет ведущую роль. Так, в США, например, объем производства активированного угля с 1952 г. по 1970 г. возрос более чем в три раза. Активированный уголь можно использовать для извлечения из стоков таких продуктов, как сероуглерод, поверхностно-активные вещества, (Отходы производства капролактама, различные красители, фенол, нефть и др. В ряде случаев адсорбция активированным углем позволяет не только очищать стоки, но и утилизировать уловленные продукты. В частности, разработан процесс извлечения и утилизации сероуглерода из сточных вод производства искусственных волокон. Один из вариантов очистки сточных вод, основанный на сорбции акти- [c.55]     ТАБЛИЦА 90, Состав фенолов нефтей разных месторождений [c.260]

    Фенолы нефти. Впервые фенолы были обнаружены в бориславской нефти. Незначительное количество фенолов найдено в бакинской нефти 1. Сравнительно богаты фенолами уральские нефти (Чусовские Городки) В нефтях были обнаружены все три крезола, 1, 3, 4-ксиленолы и, наконец, -нафтол [c.39]

    В нефти п продуктах ее переработки методами, не связанными с пиролизом, содержание фенолов мало и близко к содержанию кислот. Фенолы нефтей и нефтепродуктов характеризуются наличием алкильных боковых цепей. [c.123]

    Наименование пробы № про- бы pH ХПК фенол нефте- продук- ты железо общее алюминий [c.124]

    Несмотря на то что фенолы в нефтепродуктах были обнаружены сравнительно давно, сведения по индивидуальному и групповому составу фенолов в сырых нефтях до недавнего времени отсутствовали. Слабая изученность нефтяных фенолов во многом обусловлена их незначительным содержанием в нефтях, а также отсутствием аналитических методик. Фенолы нефтей Западной Сибири по сравнению с нефтями других регионов изучены наиболее подробно. Автором была разработана методика хроматографического определения индивидуального состава нефтяных алкилфенолов, а Н.И. Жильцовым — метод расчета их группового состава по масс-спектрометрическим данным. [c.85]

    Ингибирующая активность концентратов фенолов нефтей [c.88]

    Из табл. 26 видно, что групповой состав фенолов нефтей изменяется достаточно широко. При этом наибольшим колебаниям подвержено содержание алкилфенолов и нафтолов. К сожалению, объем выборки слишком мал, и поэтому сложно проследить какие-либо закономерности в групповом составе фенолов. [c.89]

    Состав фенолов нефтей разных месторождений [c.174]

    Фенолы нефти. Содержание фенолов в некоторых нефтях может достигать 0,1-0,2%. Значительные концентрации нх встречаются в конденсатах из залежей с высоким давлением, а также в пластовых водах. [c.68]

    Этот способ дает возможность использовать в качестве сырья для получения фенола нефть. Он важен еще тем, что вторым продуктом реакции является ценный в техническом отношении продукт — ацетон. [c.106]

    Химическая природа фенолов нефти начинает получать в последнее время разъяснение. [c.230]

    Большое внимание уделено результатам исследований по озонированию воды, бактерицидному действию озона, устранению фитопланктона, цветности, запахов и привкусов воды озонированием, обезвреживанию в воде фенолов, нефти, пестицидов, поверхностноактивных веществ и канцерогенных углеводородов с помощью озона. [c.2]

    Наиболее распространенными загрязнениями поверхностных водоемов являются фенолы, нефти и нефтепродукты. Измене- [c.44]

    Полученные нами данные относительно свойств органических соединений, находящихся в поверхностных водах, дают возможность ориентироваться в выборе методов их обработки и предвидеть течение выбранных технологических процессов для наиболее распространенных в воде органических веществ (водного гумуса, окрашенных вытяжек из растений, фенолов, нефтей, нефтепродуктов). [c.165]

    Другое проявление такой связи (на этот раз с газоконденсатными залежами) состоит в параллельном увеличении содержания ароматически углеводородов в конденсатах и фенолов в водах. Из табл. 59 и рис. 48 видно, что имеется тенденция к прямой зависимости между рассмотренными параметрами. Учитывая ароматическую структуру фенолов, можно думать, что указанная связь, видимо, носит генетический характер (некоторая аналогия с фенолами нефтей, глава IV). Тогда становится понятным наличие обратной зависимости между плотностью нефти и содержанием фенолов (по Е. А. Барс и др.  [c.217]

    Как видно из табл. 90, по содержанию фенолов нефти различаются в 2—10 раз, значительно меньше различаются они по соотношениям алкил-, циклоалкилфенолов, алкил- и циклоалкилнаф-толов. [c.261]

    Как видно из табл. 1.94 по содержанию фенолов нефти различаются в 2-10 раз, значительно меньше различаются они по соотношениям алкил-, циклоалкилфенолов, алкил- и циклоалкилнафтолов. Установлено присутствие во всех нефтях фенола и следующих производных фенола о-, п- и л -крезолов, 2,6-диметил-, 6-метил-2-этил-, 2-этил-, 2,3- и 3,4-диметил-, 4-этил-, 3,5-диметил-, 2,5-диметил-, 2,4-диметил-, [c.188]

    Структурно-групповой состав кислот и фенолов нефтей Нин невартовского свода не имеет каких-либо особенностей по сравнению с нефтями других месторождений [28]. Следует отметить расхождения в структурно-групповом составе концентратов кислот и фенолов, выделенных из нефти одного месторождения различными методами. Это связано с тем, что применяемые методы характеризуются различной степенью извлечения и прохождением вторичных химических процессов при выделении. Практически количественно можно извлечь кислоты и фенолы с сохранением нативности структур из нефти и нефтепродуктов при использовании ионообменной хроматографии на макропористых анионитах и адсорбционной хроматографии на модифицированном силикагеле. Эти методы наиболее перспективны для использования в исследовательской практике при изучении структурных и концентрационных зависимостей кислородных соединений нефтей различных месторождений. [c.114]

    Шаботкин И. Г., Бурмистрова Н. В., Туров Ю. П. Групповой состав фенолов нефтей Малоичского и Самотлорского месторождений // Изучение состава и свойств компонентов нефтей.— Томск, [c.275]

    Решение этих вопросов жизненно важно не только для водопроводов Украины, питающихся высокоцветной водой с периодически возникающими привкусами и запахами биологического происхождения, часто содержащей фенолы, нефти и нефтепродукты, но и для водопроводов других республик Советского Союза. [c.3]

    Наиболее перспективным для очистки питьевой воды является адсорбционный метод с использованием активных углей. Этот метод позволяет очищать воду от органических соединений [124, с. 99], обусловливающих землистые, затхлые и гнилостные запахи биологического происхождения и вызванные жизнедеятельностью акти-номицетов и водорослей или присутствием органолептических активных и токсических примесей (фенолы, нефти и нефтепродукты, спирты, амины, детергенты, радиоактивные изотопы [131]). [c.150]

    Ухудшение органолептических свойств воды возможно в различных проявлениях. До сих пор это сказывалось чаще всего в появлении запаха, и по этому свойству лимитировано поступление в водоем преобладающего числа ингредиентов и веществ промышленных сточных вод, для которых установлены предельно допустимые концентрации вредных веществ в водоемах (см. табл. 16). К этим веществам относятся фенол, нефть, нафтеновые кислоты, сероуглерод, скипидар, ксилол, толуол, хлорированные бензолы, большая группа ядохимикатов (ДДТ, тиофос, метофос, меркаптофос, карбофос), нитроформ, хлорпрен и др. Следует отметить, что эти вещества, как правило, придают воде запах, совершенно своеобразный, специфический, весьма отличный от обычных так называемых биологических запахов природных.вод, и поэтому особенно легко воспринимаются обонянием и вызывают подозрительное к себе отношение со стороны населения. Поэтому в отличие от природных запахов воды, нормируемых по ГОСТ 2761—58 (на выбор источников питьевого водоснабжения), на уровне 2—3 баллов интенсивности запаха вещества промьгшленлых сточных вод в наименьших концентрациях, придающих запах воде водоемов, нормируются на уровне порога ощущения запаха, интенсивность которого не превышает 1 балл. Этому соответствуют и нормативы, приведенные в табл. 16. [c.193]

chem21.info

Количественное определение - фенол - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Количественное определение - фенол

Cтраница 2

При количественном определении фенолов, особенно микрограммовых количеств, необходимо следить за тем, чтобы проба исследуемой воды и шкала стандартных растворов имели строго одинаковую величину рН и одинаковую температуру.  [16]

При количественном определении фенолов используют способность простейших фенолов к перегонке с водяным паром, предварительно осаждая сложные фенолы и их сульфидные соединения сернокислой медью.  [18]

Разработан метод количественного определения фенола и фе-ноксиуксуаной жислоты в конденсированной массе, основанный на дифференцированном потенщиометричеоком титровании в невод-еой среде.  [19]

Разработан метод количественного определения фенола и фе-ноксиуксуоной кислоты в конденсированной массе, основанный на дифференцированном потенциометричеоком титровании в неводной среде.  [20]

Нами разработан метод количественного определения фенола и ФК в конденсированной массе, основанный на дифференцированном потенциометрическом титровании в неводной среде после предварительной экстракции из навески конденсированной массы ФК и фенола.  [21]

Все описанные выше методы количественного определения фенола непригодны в присутствии крезолов и ксиленолов. По этому методу анализируемое вещество подвергают многократной разгонке, определяют плотность фенольной фракции и осаждают трибромфенол бромной водой.  [22]

На чем основаны методы количественного определения фенолов.  [23]

Такой аналитический прием делает возможным количественное определение фенола и его метилпроизводных в атмосферном воздухе в присутствии многочисленных примесей. Не мешает определению наличие в воздухе окислов азота и серы, сероводорода, оксидантов, альдегидов, кетонов, спиртов и других загрязнителей, не поглощающих с достаточной интенсивностью УФ-излучение. Не мешает также и присутствие в воздухе неионоген-ных органических загрязнителей нефенольного происхождения, таких, как бензол и его гомологи, стирол, дивинил и другие, поглощающих УФ-излучение в этом участке спектра, но не обладающих эффектом батохромного смещения спектральных полос. Определению мешает присутствие ароматических аминов ( например, анилина), обладающих аналогичным батохромным эффектом. Как показано на рис. 2, водно-щелочные растворы ( рН - 13) фенолов и его гомологов в области концентраций до 10 мкг / мл подчиняются закону Бугера-Ламберта - Бера, при этом интенсивность поглощения фенола при Х235 нм несколько выше интенсивности поглощения его гомологов. Так, если принять интенсивность поглощения фенола по оптической плотности за единицу, то для о-крезола она составляет 0 98, для м - 0 75, а для тг - 0 7; отсюда достоверность суммарного определения фенола и его гомологов в пересчете на фенол варьирует от 70 до 100 % соответственно в зависимости от соотношения фенола и крезолов. Фенол и его метшшроизводные в атмосферном воздухе определяют пропусканием анализируемой пробы через поглотительный щелочной раствор едкого натра и измерением оптической плотности в кювете ( Zl см) при Х235 нм щелочного раствора ( А 35) и нейтрального раствора ( Л 35) относительно растворов сравнения: в первом случае относительно раствора едкого натра, во втором случае - нейтрализованного раствора щелочи. Предел обнаружения фенола составляет 0 5 мкг / мл ( Л2350 05; / 1 см) или 0 007 мг / м3 фенола при условии объема пробы воздуха 400 л и 6 мл поглотительного раствора.  [24]

В настоящем сообщении описан метод количественного определения фенола, ацетофенона, альфа-метилстирола, циклического и линейных дямеров альфа-метил стирола, кумилфенола в кубовых остатках феноло-ацетонового производства.  [26]

В ряде заводских лабораторий для количественного определения фенола пользуются колориметрическим методом, основанным на способности очень малых количеств фенола давать яркое окрашивание с реактивом Милона.  [27]

Метод бромирования используется также при количественных определениях фенолов, ароматических аминов и их производных.  [28]

Описанный метод применим не только для количественного определения фенола. Следует лишь подобрать достаточно чувствительную колориметрическую реакцию. А для того, чтобы прибор был достаточно прост, он должен быть основан на изменении окраски, а не на изменении интенсивности света с постоянной длиной волны.  [29]

На изготовленной кулонометрической установке показана возможность количественного определения фенолов ( карболовой кислоты, о -, м - и тг-крезолов) в водных растворах.  [30]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 июня 1988 года №1057-88

ГОСТ 1057-88

Группа Б29

МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения фенола и крезола

Solvent refined oils. Method for the determination of phenol and cresol content

ОКСТУ 0209

Дата введения 1989-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого -нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.Цилиндры вместимостью 100 см любого исполнения по ГОСТ 1770.Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см по ГОСТ 29227.Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.Склянки из темного стекла с притертой пробкой.Секундомер.-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., раствор 1 моль/дм.Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.Фенол, ч.д.а.Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого -нитродиазобензола(1,000±0,001) г -нитроанилина растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

100 см приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия.Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)

.

3.2. Приготовление эталонного раствора фенола(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 4 недели).

3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее - крезола)(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.В 1 см раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).

3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезоломГотовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).

3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).

3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворовВ 11 мерных колб вместимостью 50 см наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл.1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл.1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер растворов

Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см

Объем дистиллированной воды, см

Масса, мг, в растворе

фенола

крезола

фенола с крезолом

1

0,0

20,0

0,000

0,000

0,0000

2

1,0

19,0

0,010

0,020

0,0150

3

1,5

18,5

0,015

0,030

0,0225

4

2,0

18,0

0,020

0,040

0,0300

5

3,0

17,0

0,030

0,060

0,0450

6

4,0

16,0

0,040

0,080

0,0600

7

6,0

14,0

0,060

0,012

0,0900

8

8,0

12,0

0,080

0,016

0,1200

9

10,0

10,0

0,100

0,200

0,1500

10

15,0

5,0

0,150

0,300

0,2250

11

20,0

0,00

0,200

0,400

0,3000

3.5.1. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.

3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п.3.5.1.

3.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворовЭталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2-11 (см. табл.1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450-460 нм.

3.7. Построение градуировочного графикаГрадуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п.3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах - по оси абсцисс.

3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл.1.При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.

Таблица 2

Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм

Растворитель, принятый для очистки

Масса, г

Точность взвешивания, г

Не более 40

Фенол

25±1

0,01

Крезол

50±1

0,01

Смесь фенола с крезолом

40±1

0,01

41-200

Фенол

2,5±0,1

0,001

Крезол

5,0±0,1

0,001

Смесь фенола с крезолом

4,0±0,1

0,001

4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 см растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.

4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.

4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу приливают по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.

4.5. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольный опыт.

4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.

5. ОБРАБОТКА РЕУЛЬТАТОВ

5.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.

5.2. Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте () в мг/дм вычисляют по формуле

,

где - масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора; - плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;- масса испытуемого продукта, г;0,001 - коэффициент для перевода см в дм.

5.3. Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;0,001 - коэффициент для пересчета мг в г;

5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;- масса испытуемого продукта, г.

5.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ

6.1. Сходимость (для масел)Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дм.

6.2. Воспроизводимость (для масел)Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дм.

6.3. Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.

6.4. Массовую концентрацию в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси менее 20 мг/дм считают отсутствием.Текст документа сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Масла. Методы испытаний: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru