ГОСТ 6370-2018 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей. Определение механических примесей в нефти


ГОСТ 6370-2018 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

Текст ГОСТ 6370-2018 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC,

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

НЕФТЬ, НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения механических примесей

Издание официальное

Иеекм

Стждцрпмфим

201<

ГОСТ 6370—2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (АО «ВНИИ НП»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. № 111-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Код страны

no МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Аэстандарт

Армения

AM

Минэкономики Реслублжи Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Груэстандарт

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кьргызстандэрт

Молдреа

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Нестандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстзндарт

Туркменистан

TM

Главгосслужба «Туркменсгандартлары»

Узбекистан

UZ

Уэстакдарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 сентября 2018 г. № 666-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6370—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 6370—83

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.nj)

© Стандартинформ, оформление. 2018

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии

\AV

ГОСТ 6370—2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ. НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения механических примесей

Petroleum. petroleum products and additives. Method for determination of mechanical admixtures

Дата введения — 2019—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения механических примесей в нефти, нефтепродуктах и присадках.

Настоящий стандарт не распространяется на пластичные смазки и битумы.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 33—2016 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкостей

ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 2517—2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 5789—78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 8505—80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026—76 бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14710—78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия1)

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования2*

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 31873—2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 33768—2015 Метод определения кинематической вязкости и расчет динамической вязкости

прозрачных и непрозрачных жидкостей

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

11 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55678—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

21 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53226—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Издание официальное

ГОСТ 6370—2018

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочньм стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается е фильтровании испытуемых продуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов в бензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующим его высушиванием и взвешиванием.

4 Аппаратура

4.1 Стеклянная лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336:

4.1.1 Насос водоструйный или другого типа, обеспечивающий предельное остаточное давление не более 1,33x10* Па (10 мм рт. ст.).

4.1.2 Стаканы высокие с носиком из термостойкого стекла вместимостью 200.400. 600.1000 см3 или колбы Кн-2-500-34ТС. Кн-2-500-50ТС, Кн-2-750-34ТС, Км-2-1000-34ТС. Кн-2-1000-42ТС. Кн-2-1000-50ТС.

4.1.3 Стаканчики для взвешивания СВ 14/8.19/9. 24/10. 34/12.

4.1.4 Колбы 1-500.1-1000.

4.1.5 Воронки лабораторные 8-56 80ХС. В-75 110ХС.

4.1.6 Эксикаторы 1-190:1-250:2*190: 2-250.

4.1.7 Промывочная емкость (промывалка).

4.1.8 Стеклянная палочка длиной от 150 до 200 мм с оплавленным концом.

4.2 Фильтрующие элементы

Воронки фильтрующие ВФ-1-40-ПОРЮ. ВФ-1-60-ПОРЮ. ВФ-1-90-ПОРЮ; воронки фильтрующие с отводом ВФО-40-ПОРЮ-19/26. ВФО-О0-ПОР10-29/32. ВФО-90-ПОР10-29/32 по ГОСТ 25336 или беззольный бумажный фильтр марки «Белая лента» или «Красная лента».

При разногласиях в оценке качества продукции по показателю «содержание механических примесей» применяют бумажный фильтр марки «Белая лента», испытания проводят в одинаковых условиях.

4.3 Воронки Бюхнера 1. 2.3.4. 5 по ГОСТ 9147.

4.4 Воронка для горячего фильтрования.

4.5 Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий температуру нагрева (105 ± 2) СС.

4.6 Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.

4.7 Весы неавтоматического действия класса точности I с наибольшим пределом взвешивания 220 г. с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г в соответствии с ГОСТ OIML R 76-1 или с ГОСТ 24104.

Примечание — При испытании допускается применять оборудование с метрологическими характеристиками. не уступающими указанным в настоящем стандарте.

5 Материалы и реактивы

5.1 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 6505 или нефрас С2 или СЗ по документам, устанавливающим требования кнефрасу. или бензин прямогонный с температурой начала кипения не ниже 80 ’С.

5.2 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.3 Эфир этиловый технический.

5.4 Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789.

5.5 Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (по объему).

5.6 Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (по объему).

5.7 Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 0.1 моль/дм3.

5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.9 Термометр ТЛ-2 1-2 по ГОСТ 28498.

5.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.11 Вакуумметр, обеспечивающий регистрацию остаточного давления 1.33 • 103 Па (10 ммрт. ст.).

5.12 Допускается использовать аппаратуру импортного производства с метрологическими характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и реактивы чистотой не хуже, чем у указанных выше.

6 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Все растворители должны быть профильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.

7.2 Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости. заполненной не более 3/4 ее вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до температуры от 40 *С до 80 ‘С.

7.2.1 Нагревают пробы присадок к маслам до температуры от 70 *С до 80 °C и затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.

7.3 Промывают бумажный или стеклянный фильтр тем же растворителем, который применяют при испытании.

7.3.1 Помещают бумажный фильтр в чистый сухой стаканчик для взвешивания.

7.4 Сушат стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) вС в течение 45 мин. после чего стаканчик закрывают крышкой. Охлаждают стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром в эксикаторе в течение 30 мин и затем взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0.0004 г. Повторные высушивания и охлаждения фильтра производят в течение 30 мин.

7.5 Если для испытания в качестве растворителя используют спирто-толуольную или спиртоэфирную смесь, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50 см3 горячего этилового спирта с температурой от 50 ‘С до 60 еС.

7.6 Промывают при необходимости фильтр 50 см3 горячей дистиллированной водой, нагретой до температуры 80 вС.

7.7 При необходимости определяют вязкость испытуемого продукта по ГОСТ 33 или ГОСТ 33678.

8 Проведение испытания

8.1 Перед проведением испытания определяют минимальное количество образца и растворителя, необходимого для его растворения, в соответствии с данными, приведенными в таблице 1. Помещают в стакан подготовленный образец испытуемого продукта и разбавляют его подогретым растворителем (бензином, толуолом).

Таблица 1— Количество испытуемого образца и растворителя

Характеристика образца

Масса образца, г

Отношение объема растворителя к массе образца

Нефтепродукты с вязкостью при температуре 100 *С: не более 20 мм2/с ее. 20 мм2/с

100.00 ±0.05

50.00 ± 0.01

От 2 ДО 4 вхлюч.

От 4 ДО 6 включ.

ГОСТ 6370—2018

Окончание таблицы 1

Характеристика образца

Масса образца, г

Отношение объема растворителя а пассе образца

Нефть с массовой долей механических примесей не более 1 %

50.00 ± 0.01

От 5 ДО Ювключ.

Котельное топливо с массовой долей механических примесей:

не более 1 %

СВ. 1 %

25.00 ± 0.01

10.00 ±0,01

От 5 до Юехлюч.

Не более 15 вкгеоч.

Присадки

10,00 ±0,01

Не более 15 вкпюч.

8.1.1 При определении содержания механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

8.1.1.1 Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов нагревают до температуры 40 *С и 80 *С соответственно.

8.1.1.2 Не допускается кипение растворителя при нагреве.

8.2 Содержимое стакана фильтруют через подготовленный по 7.3—7.6 бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе.

8.2.1 Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор. пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

8.2.2 Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до температуры 40 »С (80 *С).

8.3 Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин. после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5—15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и нагретым бензином (толуолом).

8.4 При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, применяя воронку для горячего фильтрования.

8.4.1 Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Смачивают бумажный фильтр растворителем и помещают в воронку таким образом, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

8.4.1.1 При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

8.4.1.2 воронку заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая порция отфильтровалась достаточно полно.

8.4.2 При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

8.4.2.1 Допускается нагревать бензиновый раствор до температуры не выше 40 ’С. толуольный раствор — не выше 80 ’С.

8.5 После фильтрования фильтр с осадком при помощи промывочной емкости промывают нагретым до температуры 40 "С бензином до тех пор. пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

8.5.1 При определении содержания механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадках фильтр с осадком промывают толуолом, нагретым до температуры не выше 80 *С.

8.5.2 При определении содержания механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр спирто-толуольной смесью, нагретой до температуры 60 *С.

8.6 При определении содержания механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывания органическими растворителями сушат на воздухе в течение 10—15 мин и затем промывают от 200 до 300 см3 горячей дистиллированной воды.

8.6.1 При определении содержания механических примесей в нефтях промывание горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотнокислого серебра в концентрации 0.1 моль/дм3.

8.7 По окончании промывания фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) *С не менее 45 мин. Затем стаканчик с фильтром закрывают крышкой. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

8.8 Высушенные стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0.0004 г. Повторные высуши-еания и охлаждения фильтра проводят в течение 30 мин.

8.9 Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в документе на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую долю механических примесей X. %. вычисляют по формуле

•100.

где /п, — масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями после высушивания, г

л?2 — масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

т3 — масса пробы, г.

9.2 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений и записывают с точностью до двух значащих цифр после запятой.

10 Прецизионность метода

10.1 Повторяемость г

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать величины, приведенные в таблице 2. только в одном случае из двадцати.

10.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать величины, приведенные в таблице 2. только в одном случае из двадцати.

ГОСТ 6370—2018

Таблица 2 — Прецизионность метода

Содержание механических примесей. %

Повторяемость г. %

Воспроизводимость Й. %

До 0.01 включ.

0.0025

0.005

Св. 0.01 ДО 0.1 включ.

0.005

0,01

Св. 0.1 до 1.0 включ.

0.01

0,02

Св. 1.0

0.1

0.2

10.3 Массовую долю механических примесей 0.005 % и менее оценивают как их отсутствие.

УДК 665.6:620.168.4:006.354 МКС 75.080

Ключевые слова: нефть, нефтепродукты, присадки, метод определения механических примесей

S3 6—2018/46

Редактор Л.С. Зииилова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано а набор 01.10.2016. Подписано а печать 15.10.2018 Формат 60«84*/в. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 1.40. Уч.-им. л. 1.24.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной раэработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении . 117418 Москва. Нахимовский пр-т. д. 31. я. 2. www.goslinto.ru [email protected]

allgosts.ru

2.3. Определение содержания механических примесей

Навеску испытуемого нефтепродукта растворяют в бензине. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр, который сушат и взвешивают. По привесу фильтра находят количество механических примесей.

Реактивы:

Бензин.

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира 4:1 (по объему).

Методика определения

Беззольный бумажный фильтр помещают в бюкс и просушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С сначала 1 ч, а потом не­сколько раз по 30 мин до постоянной массы. Сухой фильтр уста­навливают в воронку, смачивая его бензином.

Навеску испытуемого нефтепродукта и бензин для ее растворе­ния берут из (табл. 1).

Испытуемый нефтепродукт отвешивают в стакан и, чтобы умень­шить его вязкость, растворяют в горячем бензине. Бензин подогревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником.

Горячий раствор фильтруют через подготовленный бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячим бензином до тех пор, пока фильтрат будет стекать прозрачным и бесцветным. В слу­чае плохого фильтрования, что отмечается для нефтепродуктов, содержащих воду, раствору дают отстояться в стакане, после чего фильтруют раствор, сливая его с отстоя. К осадку в стакане при­ливают 5-10-кратное количество спирто-эфирной смеси. Спирто-эфирный раствор пропускают через тот же фильтр. Далее осадок промывают спирто-эфирной смесью, а затем горячим бензином.

Выбор величины навески для разных нефтепродуктов

Таблица 1

Нефтепродукт

Масса пробы для анали­за, г

Точность взвешива­ния, г

Кратность объема бензина по отно­шению к массе пробы

Нефтепродукты с вязкостью до 20 мм2/с (20 сСт) при 100 °С

100

0,5

От 2 до 4

Нефтепродукты с вязкостью более 20 мм2/с (20 сСт) при 1009С

25

25

От 4 до 6

Высокоочищенные масла

50

0,5

От 2 до 4

Мазут

10

0,1

От 5 до 10

Присадки

5-10

0,2

От 10 по 20

Фильтр с промытым осадком переносят в тот же бюкс, в котором сушился чистый фильтр, и сушат с открытой крышкой при 105-110 °С до постоянной массы. Охлаждение в экси­каторе перед взвешиванием проводят с закрытой крышкой не менее 30 мин.

При проведении анализа необходимо учитывать следующее:

  1. нефтепродукт, содержащий воду, предварительно обезвоживают, после отгонки воды бензиновый раствор в колбе используют для определения механических примесей по настоящей методике, начиная с разбавления раствора и его фильтрования;

  2. для ускорения фильтрования применяют воронку Бюхнера с водоструйным насосом.

Содержание механических примесей х (в масс .%) вычисляют по формуле:

х = (G1 - G2).100 / G,

где G1 – масса бюкса с фильтром и механическими примесями , г;

G2 – масса бюкса с фильтром, г;

G – навеска испытуемого нефтепродукта, г.

2.4. Определение содержания золы

Определение состоит в сжигании навески нефти или нефтепро­дуктов с последующим прокаливанием при 650 °С полученного сухого углистого остатка до полного озоления.

Методика определения

Перед сжиганием жидкий нефтепродукт тщательно перемеши­вают в течение 5 мин. При анализе консистентной смазки верхний слой отбрасывают и пробу отбирают шпателем не менее чем с трех мест на некотором расстоянии от стенок сосуда, после чего также тщательно перемешивают.

В доведенный до постоянной массы тигель помещают обеззолен­ный бумажный фильтр, обкладывая им дно и стенки тигля, а затем тигель с фильтром взвешивают с точностью до 0,01 г. Отвешивают в этот тигель с той же точностью 25 г жидкого нефтепродукта или 5 г констистентной смазки и навеску расплавляют. Сворачивают в виде конуса второй беззольный фильтр и отрезают от него верхнюю часть высотой 5-10 мм. Подготовленный второй фильтр опускают основанием конуса в нефтепродукт, закрывая его поверхность. Бумажный конус служит фитилем во время сжигания нефтепродукта.

Тигель устанавливают на электроплитку, а рядом с ним поме­щают второй тигель с безводным маслом, в который погружен термо­метр для контроля над нагревом масла и испытуемого нефтепродукта. Нагревание ведут постепенно и при 100-120 °С выдерживают не­которое время до исчезновения пены, которая может образоваться при наличии воды в испытуемом продукте. Когда бумажный фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают и наблю­дают за горением, регулируя нагрев плитки так, чтобы нефтепродукт не перетекал за края тигля и пламя не гасло. Сжигание ведут до образования углистого остатка. Затем тигель переносят в муфель и прокаливают при 650 °С 1,5-2 ч, а затем до постоянной массы. Содержание золы х (в масс. %) вычисляют по формуле:

х = (G1-G2-G3 ).100 / G,

где G1 – масса тигля с золой, г;

G2 – масса тигля, г;

G3 – масса золы бумажных фильтров (берется по этикетке на фильтре), г;

G – масса испытуемого нефтепродукта, г.

studfiles.net

ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ от 28 июля 1978 года №10577-78

ГОСТ 10577-78

Группа Б09

МКС 75.080ОКСТУ 0209

Дата введения 1980-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 28.07.78 N 2038

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 N 2223

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт.1).

1 - штифт;

2 - фильтр; 3 - прокладка; 4 - сетка

Черт.1

Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.Промывалка вместимостью 500-1000 см с резиновой грушей. Вставка для эксикатора 1-128 или 1-175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140-190 мм с отверстиями диаметром 20-30 мм (черт.2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

1 - кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках

Черт.2

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105±5) °С.Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500-1000 см.Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпиляционный (для мембранных ядерных фильтров).Фильтры мембранные нитроцеллюлозные N 5 с порами размером 0,8-0,9 мкм или ацетатцеллюлозные "Владипор" марки МФА-МА N 9 с порами размером 0,85-0,95 мкм или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80-0,95 мкм по НТД.Штатив лабораторный.Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).Пленка полиэтиленовая любого типа.Ткань льняная или другая, не дающая ворса. Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3-0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.Насос водоструйный или вакуумный любого типа.Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500-750 см.Бутылки стеклянные вместимостью 700-800 см.Стекла часовые или обычные диаметром 40-50 мм.Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.Палочка стеклянная длиной 150-200 мм, диаметром 4-5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15-20 мм.Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см по ГОСТ 25336.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

2.1. Подготовка к анализу

2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15-30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу, при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5-2,0 МПа (0,15-0,20 кг/см). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4-5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт.2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;

- масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром до анализа, мг; - масса испытуемого нефтепродукта, мг. Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001% (с точностью до 0,00001% при использовании ядерных мембранных фильтров).(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив () в мг/дм вычисляют по формуле

,

где 0,6 - коэффициент осмоления фильтра;

0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм, мг;0,4 - объем профильтрованного топлива, дм. Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм.Примечание. При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм не вводятся.(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.3. Массовую долю механических примесей дизельных топлив () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля механических примесей, мг/дм.

- плотность топлива при температуре 20 °С, кг/м.

2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.

2.4. Точность метода

2.3.4, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.1. СходимостьРасхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,0002%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт.2а для большего результата.(Измененная редакция, Изм. N 2).

1 - воспроизводимость; 2 - сходимость

Черт.2а

2.4.2. ВоспроизводимостьРасхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,001%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт.2а для большего результата.

2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).Разд.3 (Исключен, Изм. N 3).Электронный текст документа подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 2: Сб. ГОСТ. - М.: Стандартинформ, 2006

docs.cntd.ru

Методика определения механических примесей в нефти

В стакан помещают взвешенную подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с таблицей 4. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол. В остальных случаях используется бензин (Нефрас С-50/170 по ГОСТ 8505 или Нефрас С2 или С3 по НТД или прямогонный бензин с температурой начала кипения не ниже 80 °С).

Таблица 4 - Количество пробы и соотношение ее с растворителем в зависимости от типа пробы

Характеристика образца Масса пробы, г Погрешность взвешивания, г Отношение объема растворителя к массе пробы
1. Нефтепродукты с вязкостью при 100 °С:      
- не более 20 мм2/с 0,05 от 2 до 4
- свыше 20 мм2/с 0,01 от 4 до 6
2. Нефть с массовой долей механических примесей не более 1% 0,01 от 5 до 10
3. Топливо котельное с массовой долей механических примесей:      
- не более 1 % 0,01 от 5 до 10
- свыше 1 % 0,01 до 15
4. Присадки 0,01 до 15

Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40 и 80 °С соответственно. Не допускается кипение растворителя при подогреве.

Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе. Бумажный фильтр или стеклянный фильтр предварительно взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Бумажный фильтр взвешивается в стакане для взвешивания с закрытой крышкой.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом). Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40 °С (80 °С).

Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем водный слой разбавляют 5-15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, а также применять воронку для горячего фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более, чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым растворителем до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине или толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60 °С спирто-толуольной смесью.

При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200 - 300 см3 горячей дистиллированной водой.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют 0,1 моль/дм3 раствором азотно-кислого серебра.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 45 мин.Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

Массовую долю механических примесей X в процентах вычисляют по формуле:

, (3)

где m1 - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

m2 - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

m3 - масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.

Плотность нефти

Плотность является простейшей характеристикой, дающей возможность ориентировочно судить о фракционном и химическом составах нефти.

Абсолютной плотностью вещества называют количество массы, содержащейся в единице объема. В системе СИ плотность выражается в кг/м3.

В России у нефти и нефтепродуктов принято определять относительную плотность. Это отношение абсолютной плотности нефти / нефтепродукта при 20 0С к плотности воды при 4-х или при 20 0С. Условное обозначение относительной плотности - или . Эта величина безразмерная и для большинства нефтей колеблется от 0,830 до 0,960. [6]

Часто используется относительная плотность , где плотность и нефти воды соотносятся при температуре 15,5 0С (60 F).

На величину плотности нефти существенное влияние оказывает наличие растворенных газов, фракционный состав нефти и количество смолисто-асфальтеновых веществ в ней.

Плотность нефти зависит также от химического состава. Через характеризующий фактор К, зависящий от плотности и средней температуры кипения фракции (Тср, К), можно судить о ее химическом составе:

, (4)

Коэффициент К равный 12,1 - 12,9 характерен для парафинистых фракций. Для фракций нафтенового основания К = 10,5 - 11,4. Значения К, равные 11,5 - 12,1, свойственны нефтепродуктам промежуточного типа.

Плотность нефти заметно изменяется с изменением температуры. Эта зависимость имеет линейный характер и описывается формулой Менделеева:

, (5)

где - средняя температурная поправка к плотности на 1°С. Поправка зависит от значения плотности испытуемого нефтепродукта. В обычной практике находят по таблице (Приложение 2).

Определение относительной плотности производится ареометрами (нефтеденсиметрами), гидростатическими весами Вестфаля-Мора и пикнометрами. Действие ареометров и гидростатических весов основано на использовании закона Архимеда.

После определения плотности нефти тремя методами сравнивают полученные результаты и делают вывод.

student2.ru

Определение механических примесей в нефти и нефтепродуктах

ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: закрепить у студентов знания о механических примесях в нефти и нефтепродуктах и получить практические навыки по их определению.

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

Механические примеси содержатся в сырой нефти в виде песка, глинистых минералов и различных солей, которые находятся во взвешенном состоянии. При исследованиях нефти большое содержание механических примесей может в значительной степени повлиять на правильность определения таких показателей, как плотность, молекулярная масса, коксуемость, содержание серы, азота, смолисто-асфальтеновых веществ и микроэлементов. Поэтому нефть перед поступлением на анализ необходимо освободить от них отстаиванием или фильтрованием.

В процессе переработки нефти в нефтепродукты могут попасть продукты коррозии аппаратов и трубопроводов, катализаторная пыль, мельчайшие частицы отбеливающей глины, минеральные соли. Загрязнение нефти и нефтепродуктов может происходить также при хранении и транспортировке.

Механические примеси в топливе могут привести к засорению трубопроводов, фильтров, увеличению износа топливной аппаратуры, нарушению питания двигателя. Эти яге примеси в маслах и смазках могут вызвать закупорку маслопроводов, поломку смазочной аппаратуры, образование задиров на трущихся поверхностях.

Из механических примесей наиболее опасными являются песок и другие твердые частицы, истирающие металлические поверхности.

Методы определения общего содержания механических примесей основаны на способности всех органических компонентов нефти растворяться в органических растворителях. Нерастворившийся остаток, задерживаемый фильтром при фильтровании раствора нефти или нефтепродукта, и характеризует содержание в них механических примесей.

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Бензин марки Б-70.

2. Этиловый спирт-ректификат.

Смесь этилового спирта и этилового эфира в соотношении 4:1 (по объему).

3. Стаканчик с крышкой.

4. Стакан высокий с носиком.

5. Воронка стеклянная.

6. Палочка стеклянная с оплавленным концом.

7. Промывалка с резиновой грушей.

8. Бумажные фильтры беззольные.

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

Лабораторные работы проводятся с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром».

МЕТОДИКА. И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Бумажный фильтр предварительно высушивают в стаканчике до постоянной массы при 105 – 110 °С. Перед взятием навески пробу нефти хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. Если нефть высоковязкая, то предварительно ее нагревают на водяной бане до 40 - 80°С. Масса навески и соотношение растворитель/нефть зависят от вязкости нефти следующим образом:

Вязкость нефти при 100 °С, мм2/с до 20 120

Масса навески, г 100 25

Массовое отношение 2 ~4 4-6

Растворитель/нефть

Навеску берут с погрешностью до 0,05 г и разбавляют подогретым на водяной бане растворителем. Горячий раствор навески фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтр, который помещают в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Воронку наполняют не более чем на 3/4 высоты фильтра. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке с оплавленным концом. Стакан ополаскивают горячим растворителем и сливают на фильтр.

После окончания фильтрования фильтр промывают горячим раствором при помощи промывалки до тех пор, пока на нем не останется следов нефти, а фильтрат не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр переносят в стаканчик, в котором сушился чистый фильтр, и сушат в течение 1 часа в термостате при 105 — 110 °С. После этого стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Массовую долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле:

, (7)

где m1 - масса стаканчика с фильтром после фильтрования, г;

m2 - масса стаканчика с чистым фильтром, г;

m3 - масса навески нефти, г.

Содержание механических примесей вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

Если механических примесей содержится не более 0,005%, то это рассматривается как их отсутствие.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения того или иного задания, в необходимых случаях по результатам выполнения задания составляет таблицу по форме, рекомендуемой к конкретному заданию. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале. По окончании лабораторной работы рабочий журнал представляется для проверки преподавателю.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

Контрольные вопросы

1. К чему могут привести механические примеси в топливе?

2. В виде чего содержатся механические примеси в нефти?

3. Могут ли влиять механические примеси на определение показателей нефти?

4. Какие методы определения механических примесей вы знаете?

5. Какие растворители могут быть применены при определении механических примесей фильтрованием?

ЗАЩИТА РАБОТЫ

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;

- в ответах на контрольные и дополнительные вопросы по лабораторной работе.

ЛИТЕРАТУРА

Список основной литературы

1. Мановян А. К. Технология первичной переработки нефти и природного газа. - М: Химия, 2001. - 568 с.

2. Ахметов С. А. Физико-химическая технология глубокой переработки нефти и газа: Учебное пособие. - Уфа: Изд-во УГНТУ, 1996. - 279 с.

3. Переверзев А. Н. Технология нефти и газа: Учебное пособие. Ставрополь: СевКавГТУ, 2001.- 143 с.

4. ГОСТ 2477-65 (СТ СЭВ 2382-80) Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

5. ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты светлые. Методы определения содержания механических примесей.

6. ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

7. ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

8. ГОСТ 3900-85 (СТ СЭВ 6754-89) Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности.

9. ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

Список дополнительной литературы

1. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник/Под редакцией В. М. Школьникова. - М.: Химия, 1989

2. Справочник нефтепереработчика / Пол редакцией Г. А. Ластовкина, Е. Д. Радченко, М. Г. Рудина. — Л: Химия, 1986.

3. Радченко Е. Д. Справочник нефтепереработчика. — М.: Химия, 1986,

4. Рудин М. Драбкин А. Е Краткий справочник нефтепереработчика. М: Химия, 1980.

5. Химия нефти / И. Н. Дияров, И. Ю. Батуева, А. 11. Садыков, Н. Л. Солодова. - М.: Химия, 1990.

6. Химия нефти и газа / Под ред. В. А. Проскурякова, А. Е. Драбкина. - Л.: Химия, 1989.

7. Хорошко С. И., Хорошко А. Н, Сборник задач по химии и технологии нефти и газа. - Минск.: Высшая шкала, 1989. - 122 с.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам по дисциплине«Химия нефти и газа» для студентов специальностей

130503 (090600) «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»,

130501 (090700) «Проектирование, сооружение и эксплуатация газонефтепроводов и газонефтехранилищ»,

130504 (090800) «Бурение нефтяных и газовых скважин»

Составитель: В. Ф. Скрынникова

Редактор: А. Р. ХасановаКорректор: Н. А. Мошегова

student2.ru

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ

ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: закрепить у студентов знания о механических примесях в нефти и нефтепродуктах и получить практические навыки по их определению.

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

Механические примеси содержатся в сырой нефти в виде песка, глинистых минералов и различных солей, которые находятся во взвешенном состоянии. При исследованиях нефти большое содержание механических примесей может в значительной степени повлиять на правильность определения таких показателей, как плотность, молекулярная масса, коксуемость, содержание серы, азота, смолисто-асфальтеновых веществ и микроэлементов. Поэтому нефть перед поступлением на анализ необходимо освободить от них отстаиванием или фильтрованием.

В процессе переработки нефти в нефтепродукты могут попасть продукты коррозии аппаратов и трубопроводов, катализаторная пыль, мельчайшие частицы отбеливающей глины, минеральные соли. Загрязнение нефти и нефтепродуктов может происходить также при хранении и транспортировке.

Механические примеси в топливе могут привести к засорению трубопроводов, фильтров, увеличению износа топливной аппаратуры, нарушению питания двигателя. Эти яге примеси в маслах и смазках могут вызвать закупорку маслопроводов, поломку смазочной аппаратуры, образование задиров на трущихся поверхностях.

Из механических примесей наиболее опасными являются песок и другие твердые частицы, истирающие металлические поверхности.

Методы определения общего содержания механических примесей основаны на способности всех органических компонентов нефти растворяться в органических растворителях. Нерастворившийся остаток, задерживаемый фильтром при фильтровании раствора нефти или нефтепродукта, и характеризует содержание в них механических примесей.

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Бензин марки Б-70.

2. Этиловый спирт-ректификат.

Смесь этилового спирта и этилового эфира в соотношении 4:1 (по объему).

3. Стаканчик с крышкой.

4. Стакан высокий с носиком.

5. Воронка стеклянная.

6. Палочка стеклянная с оплавленным концом.

7. Промывалка с резиновой грушей.

8. Бумажные фильтры беззольные.

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

Лабораторные работы проводятся с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром».

МЕТОДИКА. И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Бумажный фильтр предварительно высушивают в стаканчике до постоянной массы при 105 – 110 °С. Перед взятием навески пробу нефти хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин. Если нефть высоковязкая, то предварительно ее нагревают на водяной бане до 40 - 80°С. Масса навески и соотношение растворитель/нефть зависят от вязкости нефти следующим образом:

Вязкость нефти при 100 °С, мм2/с до 20 120

Масса навески, г 100 25

Массовое отношение 2 ~4 4-6

Растворитель/нефть

Навеску берут с погрешностью до 0,05 г и разбавляют подогретым на водяной бане растворителем. Горячий раствор навески фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтр, который помещают в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Воронку наполняют не более чем на 3/4 высоты фильтра. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке с оплавленным концом. Стакан ополаскивают горячим растворителем и сливают на фильтр.

После окончания фильтрования фильтр промывают горячим раствором при помощи промывалки до тех пор, пока на нем не останется следов нефти, а фильтрат не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр переносят в стаканчик, в котором сушился чистый фильтр, и сушат в течение 1 часа в термостате при 105 — 110 °С. После этого стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Массовую долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле:

, (7)

где m1 - масса стаканчика с фильтром после фильтрования, г;

m2 - масса стаканчика с чистым фильтром, г;

m3 - масса навески нефти, г.

Содержание механических примесей вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

Если механических примесей содержится не более 0,005%, то это рассматривается как их отсутствие.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения того или иного задания, в необходимых случаях по результатам выполнения задания составляет таблицу по форме, рекомендуемой к конкретному заданию. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале. По окончании лабораторной работы рабочий журнал представляется для проверки преподавателю.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

Контрольные вопросы

1. К чему могут привести механические примеси в топливе?

2. В виде чего содержатся механические примеси в нефти?

3. Могут ли влиять механические примеси на определение показателей нефти?

4. Какие методы определения механических примесей вы знаете?

5. Какие растворители могут быть применены при определении механических примесей фильтрованием?

ЗАЩИТА РАБОТЫ

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;

- в ответах на контрольные и дополнительные вопросы по лабораторной работе.

ЛИТЕРАТУРА

Список основной литературы

1. Мановян А. К. Технология первичной переработки нефти и природного газа. - М: Химия, 2001. - 568 с.

2. Ахметов С. А. Физико-химическая технология глубокой переработки нефти и газа: Учебное пособие. - Уфа: Изд-во УГНТУ, 1996. - 279 с.

3. Переверзев А. Н. Технология нефти и газа: Учебное пособие. Ставрополь: СевКавГТУ, 2001.- 143 с.

4. ГОСТ 2477-65 (СТ СЭВ 2382-80) Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

5. ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты светлые. Методы определения содержания механических примесей.

6. ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) Нефтепродукты прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

7. ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

8. ГОСТ 3900-85 (СТ СЭВ 6754-89) Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности.

9. ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

Список дополнительной литературы

1. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник/Под редакцией В. М. Школьникова. - М.: Химия, 1989

2. Справочник нефтепереработчика / Пол редакцией Г. А. Ластовкина, Е. Д. Радченко, М. Г. Рудина. — Л: Химия, 1986.

3. Радченко Е. Д. Справочник нефтепереработчика. — М.: Химия, 1986,

4. Рудин М. Драбкин А. Е Краткий справочник нефтепереработчика. М: Химия, 1980.

5. Химия нефти / И. Н. Дияров, И. Ю. Батуева, А. 11. Садыков, Н. Л. Солодова. - М.: Химия, 1990.

6. Химия нефти и газа / Под ред. В. А. Проскурякова, А. Е. Драбкина. - Л.: Химия, 1989.

7. Хорошко С. И., Хорошко А. Н, Сборник задач по химии и технологии нефти и газа. - Минск.: Высшая шкала, 1989. - 122 с.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам по дисциплине«Химия нефти и газа» для студентов специальностей

130503 (090600) «Разработка и эксплуатация нефтяных и газовых месторождений»,

130501 (090700) «Проектирование, сооружение и эксплуатация газонефтепроводов и газонефтехранилищ»,

130504 (090800) «Бурение нефтяных и газовых скважин»

Составитель: В. Ф. Скрынникова

Редактор: А. Р. ХасановаКорректор: Н. А. Мошегова

studlib.info

Методика определения механических примесей в нефти

В стакан помещают взвешенную подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с таблицей 4. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол. В остальных случаях используется бензин (Нефрас С-50/170 по ГОСТ 8505 или Нефрас С2 или С3 по НТД или прямогонный бензин с температурой начала кипения не ниже 80 °С).

 

Таблица 4 - Количество пробы и соотношение ее с растворителем в зависимости от типа пробы

Характеристика образца Масса пробы, г Погрешность взвешивания, г Отношение объема растворителя к массе пробы
1. Нефтепродукты с вязкостью при 100 °С:      
- не более 20 мм2/с 0,05 от 2 до 4
- свыше 20 мм2/с 0,01 от 4 до 6
2. Нефть с массовой долей механических примесей не более 1% 0,01 от 5 до 10
3. Топливо котельное с массовой долей механических примесей:      
- не более 1 % 0,01 от 5 до 10
- свыше 1 % 0,01 до 15
4. Присадки 0,01 до 15

 

Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40 и 80 °С соответственно. Не допускается кипение растворителя при подогреве.

Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе. Бумажный фильтр или стеклянный фильтр предварительно взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Бумажный фильтр взвешивается в стакане для взвешивания с закрытой крышкой.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом). Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40 °С (80 °С).

Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем водный слой разбавляют 5-15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, а также применять воронку для горячего фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более, чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым растворителем до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине или толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60 °С спирто-толуольной смесью.

При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200 - 300 см3 горячей дистиллированной водой.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют 0,1 моль/дм3 раствором азотно-кислого серебра.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 45 мин.Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

Массовую долю механических примесей X в процентах вычисляют по формуле:

, (3)

где m1 - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

m2 - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

m3 - масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.

 

Плотность нефти

Плотность является простейшей характеристикой, дающей возможность ориентировочно судить о фракционном и химическом составах нефти.

Абсолютной плотностью вещества называют количество массы, содержащейся в единице объема. В системе СИ плотность выражается в кг/м3.

В России у нефти и нефтепродуктов принято определять относительную плотность. Это отношение абсолютной плотности нефти / нефтепродукта при 20 0С к плотности воды при 4-х или при 20 0С. Условное обозначение относительной плотности - или . Эта величина безразмерная и для большинства нефтей колеблется от 0,830 до 0,960. [6]

Часто используется относительная плотность , где плотность и нефти воды соотносятся при температуре 15,5 0С (60 F).

На величину плотности нефти существенное влияние оказывает наличие растворенных газов, фракционный состав нефти и количество смолисто-асфальтеновых веществ в ней.

Плотность нефти зависит также от химического состава. Через характеризующий фактор К, зависящий от плотности и средней температуры кипения фракции (Тср, К), можно судить о ее химическом составе:

, (4)

Коэффициент К равный 12,1 - 12,9 характерен для парафинистых фракций. Для фракций нафтенового основания К = 10,5 - 11,4. Значения К, равные 11,5 - 12,1, свойственны нефтепродуктам промежуточного типа.

Плотность нефти заметно изменяется с изменением температуры. Эта зависимость имеет линейный характер и описывается формулой Менделеева:

, (5)

где - средняя температурная поправка к плотности на 1°С. Поправка зависит от значения плотности испытуемого нефтепродукта. В обычной практике находят по таблице (Приложение 2).

Определение относительной плотности производится ареометрами (нефтеденсиметрами), гидростатическими весами Вестфаля-Мора и пикнометрами. Действие ареометров и гидростатических весов основано на использовании закона Архимеда.

После определения плотности нефти тремя методами сравнивают полученные результаты и делают вывод.



4-i-5.ru