Определение удельного содержания воды в керне на приборе Дина - Старка и обводненности нефти. Определение обводненности нефти дина старка


Определение удельного содержания воды в керне на приборе Дина

Рис.6.1. Прибор Дина – Старка

Описание установки

Прибор Дина и Старка помещается в вытяжной шкаф и включает в себя:

1 – обратный холодильник, нижний отвод которого подсоединяется к водопроводу, верхний – к канализации;

2– стеклянная ловушка, со шкалой, откалиброванной в единицах объема;

3 - колба емкостью 500 см3;

4 – образцы.

Принцип работы установки

В процессе нагревания колбы 3 до температуры 100оС и более пары воды, содержащейся в порах образца, вместе с парами растворителя поднимаются в холодильник 1, в котором они конденсируются. Конденсат воды и растворителя стекает в ловушку 2. Вода в результате гравитационного разделения скапливается в нижней части ловушки, а растворитель – в верхней. Момент, когда растворитель в ловушке становится совершенно прозрачным, является первым признаком того, что процесс выделения воды из образца закончен.

По мере проведения опыта уровень воды в ловушке поднимается, а затем останавливается. Наличие четкой границы раздела позволяет определить численное значение объема выделившейся воды из образца Vв. В качестве растворителя можно использовать толуол С7Н8 ( tкип = 111оС ), бензин прямой перегонки, из которого отогнаны легкие фракции, кипящие до 95оС. В любом случае растворитель подбирается таким образом, чтобы температура его кипения была выше температуры кипения воды. Растворитель и вода должны быть взаимно нерастворимыми благодаря чему в ловушке имеется четкая граница раздела.

Порядок проведения работы

  1. Очистить образец кисточкой.

  2. Взвесить образец.

  3. Поместить образец 4 в колбу 3.

  4. Заполнить колбу 3 растворителем ( примерно 500 см3 ).

  5. Собрать прибор.

  6. Пустить воду в холодильник 1.

  7. Включить вытяжной шкаф.

  8. Включить печку. Интенсивность нагрева выбирается таким образом, чтобы из трубки холодильника в секунду капало 2-4 капли конденсата растворителя.

  9. Убедившись, что увеличение объема воды в ловушке прекратилось и растворитель в ловушке стал совершенно прозрачным , выключить прибор.

  10. По шкале ловушки определить объем выделившейся воды из образца

  11. Дать прибору остыть.

  12. Разобрать прибор.

  13. Извлечь образец.

  14. Выключить вытяжной шкаф.

  15. Все измеренные величины приводятся к единой системе единиц СИ и заносятся в таблицу 6.1.

Таблица 6.1.

Наименование величины

Обозначение

Результат

Масса образца до опыта

М

Объем воды в ловушке

Плотность воды

ρв

Удельное содержание воды в образце

Обработка полученных результатов

  1. Масса воды содержавшаяся в порах образца до опыта и скопившаяся в ловушке после окончания опыта:

Мв= Vв ρв

2. Удельное содержание воды в образце:

Sуд=

  1. Составить алгоритм определения обводненности нефти, содержащейся в образце, студентам предлагается самостоятельно.

studfiles.net

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ ПО МЕТОДУ ДИНА-СТАРКА

Данное оборудование указано в следующих разделах каталога:

Определение массовой доли воды в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ 2477-65, метод Дина-Старка.

Сущность метода заключается в перегонке смеси испытуемой пробы нефтепродуктов и растворителя, не смешивающегося с водой, и измерении объема воды, сконденсировавшейся в ловушке Дина-Старка (аппарат Т-АКОВ-10).

Для охоаждения ловушки может использоваться водопроводная вода или циркуляционный термостат.

Варианты комплектации

Аппарат для определения содержания воды (по Дину-Старку) в нефтепродуктах и битумных материалах ASTM D 95, IP74, FTM 791-3001

В состав входят:

  • колба на 500 мл со стандартным конусом NS 29,
  • стеклянная ловушка на 10 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
  • обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
  • штатив с регулируемыми держателями,
  • прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
  • электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

Аппарат для определения содержания воды (по Дину-Старку) в нефтепродуктах и битумных материалах ASTM D 95, IP74, FTM 791-3001, ISO 3733

Расширенный набор, в состав которого входят:

  • по одной колбе на 250, 500 и 1000 мл со стандартным конусом NS 29,
  • по одной ловушке ни 5, 10 и 25 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
  • обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
  • штатив с регулируемыми держателями,
  • прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
  • электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

Аппарат для определения содержания воды в асфальтовых эмульсиях ASTM D 244, IP291

В состав входят:

  • колба на 500 мл со стандартным конусом NS 29,
  • стеклянная ловушка на 25 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
  • обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
  • штатив с регулируемыми держателями,
  • прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
  • электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

Аппарат для определения содержания воды в битумных материалах DIN 1996, часть 5

В состав входят:

  • колба на 500 мл со стандартным конусом NS45,
  • переходник NS45 на NS 29,
  • стеклянная ловушка на 10 мл со стандартным конусом NS 29 с краном,
  • обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
  • штатив с регулируемыми держателями,
  • прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
  • электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

Аппарат для определения содержания воды в отработанных нефтепродуктах DIN 51 432

В состав входят:

  • колба на 250 мл со стандартным конусом NS25 и боковой горловиной со стандартным конусом NS 14,
  • стеклянная ловушка на 10 мл со стандартным конусом NS 29 с краном,
  • обратный холодильник 250 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
  • термометр 0...+250:0,5°С со стандартным конусом NS 14,
  • штатив с регулируемыми держателями,
  • прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
  • электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

Аппарат для определения содержания воды в сырой нефти ASTM D 4006

В состав входят:

  • колба на 1000 мл со стандартным конусом NS 29,
  • стеклянная ловушка на 5 мл со стандартным конусом NS 29 без крана,
  • обратный холодильник 400 мм со стандартным конусом NS 29 и капельницей,
  • осушительная трубка с пробкой,
  • штатив с регулируемыми держателями,
  • прокладка нагревателя с центральным отверстием диаметром 50 мм,
  • электронагреватель 800 Вт в корпусе из нержавеющей стали со встроенным электронным регулятором мощности.

granat-e.ru

Определение содержания воды в нефти методом Дина и Старка

Определение содержания воды в нефти методом дина и старка

  • Как правило , вместе с нефтью из недр извлекается вода с растворёнными в ней хлористыми солями. Наличие воды вызывает серьёзные затруднения при её переработке, вследствие чего нефть подвергают обессоливанию и обезвоживанию и эти процессы контролируются лабораторными анализами. Содержание воды, солей, мех.примесей важно знать также при приемосдаточных испытаниях, т.е. это коммерческие показатели. Содержание воды зависит от их группового углеводородного состава и температуры. Чем больше содержится ароматических углеводородов тем выше растворимость воды.при повышении температуры растворимость также увеличивается .Ни топлива , ни масла не должны содержать воду, т.к. вода снижает теплоту сгорания и увеличивает износ двигателя вследствие того, что соли которые содержатся в воде откладываются на стенках двигателя, вызывая коррозию, кроме того , при низких температурах попавшие в топливо капли воды, превращаясь в кристаллики льда ,затрудняют прокачиваемость и фильтрацию топлива и это может к нарушению питания двигателя. Определение содержания воды по методу Дина и Старка Это наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. Он основан на азеотропной перегонке пробы нефти или нефтепродукта с растворителями. Приборы, реактивы, материалы Колбонагреватель или электроплитка, приемник-ловушка, обратный холодильник, колба круглодонная вместимостью 200 мл, мерный цилиндр, кипелки, петролейный эфир (Ткип=80-1000С), нефтепродукт.

Рис. 6. Прибор Дина и Старка. 1 – круглодонная колба, 2 – насадка Дина –Старка, 3 – холодильник.

  • Подготовка к анализу. По этому методу в качестве растворителя используют толуол, выкипающий при 80—100°С. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Из перемешанной пробы нефти берут 25 мл мерным цилиндром в чистую сухую, стеклянную колбу 1 (рис. 6). Затем в колбу 1 этим же цилиндром отмеряют 50 мл растворителя и содержимое перемешивают. Для равномерного кипения перед началом нагревания в колбу бросают несколько кипелок. Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке 2 (насадке Дина –Старка), а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник 3. Приемник-ловушку (пробирку) присоединяют к отводной трубке 2. Пробирка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой.
  • Методика определения:
  • Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин. Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой. После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки. Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку. Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
  • Обработка Результатов.
  • Массовую (Х) долю воды в процентах вычисляют по формулам, предварительно рассчитав массу нефти. где V0 - объем воды в приемнике-ловушке, см3; m - масса пробы, г; V - объем пробы, см3.
  • Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в см3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды. В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.
  • Сделать выводы по лабораторной работе.

multiurok.ru

Аппарат АКОВ - определение содержания воды в нефти методом Дина Старка

Содержание влаги в большинстве продуктов – важный критерий. Так для пищевых продуктов влага обуславливает органолептику, условия и сроки хранения, а для нефтепродуктов содержания влаги – не только вопрос качества, но и безопасности конкретного продукта нефтепереработки или сырья. Самым простым и практичным прибором для определения данного показателя считается аппарат АКОВ. Стеклянная конструкция состоит из 3 основных элементов. Дополнительно используется штатив для фиксации всей конструкции, нагревательный прибор (печка, водяная, масляная, песочная баня, плита электрическая) и посуда для пробоподготовки. При помощи данного приспособления можно выявлять фальсификат, особенно это важно для тех продуктов, для которых показатель влаги, воды критичен.

Аппарат Дина Старка

Более 50 лет вода в нефтепродуктах определяется по ГОСТ 2477. Выполняется анализ при помощи аппарата АКОВ, который используется для акваметрии. Данная методика и стеклянная конструкция востребована в нефтехимической, пищевой, других отраслях. Исследование проводится методом Дина и Старка, поэтому часто сам аппарат называют их именем. В пищевой продукции анализ можно проводить по такому же принципу или по методу, согласно нормативной документации.

Аппарат АКОВ описание, строение

Аппарат АКОВ для определения воды представляет собой сборную стеклянную конструкцию, изготовленную соответственно ГОСТу 1594. Состоит такой прибор количественного определения воды из следующих составляющих:

  • Колба круглодонная, испарительная (V=50-500 см³), шлиф 29/32. Для больших навесок или в промышленных масштабах допускается использовать металлические емкости для отгонки.
  • Ловушка к аппарату АКОВ, ее объем может быть разным, чаще всего устанавливают 5 или 10 см³.
  • Холодильник обратного хода, тип 1, длина 300 мм, шлиф 14/23 (обычно берут ХПТ).
  • Нагревательный прибор (электроплита или подобное).
  • Соединительные пружины, скобы для сцепления конических шлифов или переходников.
  • Распылительная трубка.

Вес всей конструкции может меняться, зависит от того, колбу какого объема берут для отгонки, это около полкило. Размеры стеклянной конструкции – 15,5*10,5*79,5 см³. Изготавливают по ТУ 25-2024.010, который работает с 1988 года. Стекло должно соответствовать ГОСТ 21400, год выпуска НД 1975 год.

Благодаря тому, что составляющие АКОВ на шлифах, можно комбинировать разные единицы стеклянных элементов, подбирая подходящие объемы и с легкостью обеспечивая герметичность конструкции.

Виды прибора

В зависимости объема приемника прибор для определения массовой доли содержащейся влаги делится на АКОВ-2, 5, 10 и 25 с различной ценой деления. На аппарат АКОВ цена будет зависеть от размеров приемника и отгонной емкости.

Самый часто покупаемый аппарат АКОВ 10 (объем приемника 10 см³). Если получаемый объем воды более 10% (обычно берется навеска в 100 г или см³) исследуемого образца, то нужно просто взять меньше навеску 10, 5 г, вплоть до 1 г. Исследуемый продукт берется в см³ или г (для твердых и пластичных веществ).

Аналогично для продуктов с меньшим содержанием влаги – размер навески увеличивается до 200-500 г. Параллельно изменяется объем отгонной колбы плюс приемник ловушка к аппарату АКОВ 10. Для приемника одной и той же вместимости есть изделия с различной точностью шкалы деления, исходя из допустимой погрешности для конкретного продукта или метода.

Принцип метода

Определение влаги, содержащиеся в исследуемом продукте (в данном случае нефтепродукт по ГОСТ 2477 «Метод определения содержания воды») происходит в результате перегонки водяного пара и конденсации его в приемной пробирке с градуировкой.

Чтобы отделение влаги происходило легче, в испытуемое вещество добавляют подходящий растворитель, 1:1 (или другое соотношение растворитель:вещество). Растворитель должен быть нерастворимым в воде. Образец размешивается до однородности.

Для уменьшения пенообразования и выбрасывания кипящей смеси в приемник добавляют керамические/стеклянные кипелки, капилляры, олеин, силикон или другие вещества, не содержащие воду и предотвращающие появление пены.

Устанавливается конкретная температура кипения (в зависимости от исследуемого продукта). Скорость кипения должна быть такая, чтобы капало несколько капель в минуту (не более 4), иначе продукт будет выбрасывать из отгонной колбы.

Купить аппарат АКОВ

Каждый элемент из аппарата АКОВ можно заказать и купить отдельно. Также мы предлагаем купить аппарат АКОВ (Дина Старка) полностью укомплектованный. Очень важно приобретать приемники только из высококачественного материала от проверенных производителей, так как плохо нанесенная шкала со временем сотрется, и стекло будет непригодно для использования. А точность нанесения меток на стеклянные стенки ловушки-приемника гарантирует точность полученного результата плюс корректные выводы на счет качества продукции.

stimyl.ru

Определение воды по методу Дина и Старка

    Остаточное содержание воды в нефти определяют по методу Дина — Старка. Общее количество воды в пробе нефти определяют суммированием отстоявшейся воды и определенной по методу Дина — Старка. [c.173]

    Для количественного определения реакционной воды известная барботажная установка для окисления жидких углеводородных смесей была объединена с устройством определения воды по методу Дина — Старка. Возможность прямого определения была достигнута благодаря тому, что в парогазовую смесь, выходящую из реактора окисления, были введены пары углеводородов, способ- [c.28]

    Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

    Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

    Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

    Для определения влаги в органическом веществе методом Дина —Старка брали по 10,00 г вещества, а количество воды в приборе соответственно составляло 2,85  [c.26]

    Какую навеску смазочного материала, содержащего около 13% влаги, надо взять для определения последней по методу Дина — Старка, учитывая, что объем отогнанной воды должен составлять около 1,5 мл. В каких случаях определение влаги проводят по методу Ди- [c.147]

    Рассчитайте навеску для определения влаги по методу Дина — Старка, если в анализируемом веществе содержится воды около 18%. Объем отогнанной воды должен составлять около 2 мл. Почему при определении влаги указанным способом в вычислениях не учитывается плотность воды  [c.147]

    Для определения содержания воды в смолах пользуются методом Дина — Старка. Определение проводят в приборе, изображенном на рис. 50. [c.208]

    Определение содержания воды в новолачной смоле. Определение содержания воды в смоле производится отгонкой воды в присутствии ксилола по методу Дина-Старка (см. рис. 26). Точную навеску смолы 5—10 г растворяют в 30—50 г обезвоженного ксилола и помещают в круглодонную колбу емкостью 300 сл , куда доливают еще 50 сл ксилола (или толуола). Колбу присоединяют к прибору Дина-Старка с обратным холодильником и нагревают на песчаной бане. Образующаяся азеотропная смесь паров воды и ксилола конденсируется в обратном холодильнике и собирается в градуированном приемнике. Ксилол, накапливающийся в верхнем слое, перетекает обратно в колбу, а вода собирается в нижней части приемника. Кипячение продолжают до тех пор, пока слой воды не перестанет увеличиваться и ксилол над водой сделается прозрачным. Отсчет количества воды в приемнике производят к концу работы (через 2 и более часов отстаивания) после выполнения всех других испытаний и выражают в процентах от массы смолы [c.185]

    В СССР стандартизован метод обезвоживания высоковязких масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 8656-57) перед определением содержания механических примесей, зольности и коксуемости в тех случаях, когда наличие воды в нефтепродукте затрудняет проведение анализа. Этот метод аналогичен описанному выше методу Дина и Старка. При определении механических примесей раствор обезвоженного нефтепродукта (влага осталась в ловушке прибора) используют непосредственно, а при определении золы или кокса из раствора предварительно отгоняют растворитель, соединяя колбу прибора Дина и Старка при помощи согнутой под углом 75° трубки с металлическим или стеклянным холодильником. Растворитель отгоняют со скоростью 4—5 мл в минуту до появления белых паров в верхней части колбы. [c.24]

    Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле  [c.113]

    Метод Дина и Старка - наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды, который основан на азеотропной перегонке пробы с растворителями. Он применяется в основном для количественной оценки содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. В нашей стране определение воды по этому методу проводят в соответствии с ГОСТ 2477-65. [c.189]

    Опыт № 2. Определение содержания воды в нефти и нефтепродуктах по методу Дина и Старка [c.117]

    Количественное определение воды по методу Дина и Старка основано на отгонке воды нз смеси анализируемого продукта с безводным растворителем. Б качестве раствори- [c.117]

    Среди физических методов определения влаги в жидких продуктах наиболее распространена отгонка воды с органическим растворителем (метод Дина и Старка). В твердых веществах влагу определяют по потере массы при высушивании в термостате. [c.31]

    Отделитель, показанный на рис, 21, является видоизменением этого прибора, применяемого для определения содержания воды по методу Дина и Старка Размеры отделителя можно изменять в зависимости от индивидуальных целей, поскольку этот вопрос [c.506]

    Перед определением основных физико-химических констант, отвечающих общей характеристике нефтей, в них устанавливалось содержание влаги по методу Дина и Старка [45] (ГОСТ 2477-44). Если количество воды превышало 0,5%, то нефть подвергалась обезвоживанию хлористым кальцием, НЧК или в специальном автоклаве-деэмульсаторе под давлением 3—5 атмосфер при температуре 100— 140°. [c.36]

    Определение воды по методу Дина и Старка показало, что исследованные образцы нафталанской нефти содержали 0,8 и 0,4% воды. [c.41]

    Выполнение определения содержания воды по методу Дина и Старка (ГОСТ 2477- 65) [c.54]

    Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

    Определение содержания воды по методу Дина и Старка [c.306]

    Содержание воды регламентируется техническими условиями или стандартами. Принятый метод Дина и Старка не позволяет произвести определение воды менее 0,3% и, кроме того, он опасен в пожарном отношении. [c.125]

    Разработка прибора Дина—Старка [94], позволяющего осуществить непрерывную циркуляцию органической фазы (см. рис. 5-2), повысила интерес к использованию метода дистилляции для определения воды в пищевых и нефтяных продуктах, [c.270]

    При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

    Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. [c.175]

    Влажность веществ, разлагающихся при нагревании, определяют по методу Дина и Старка. Этот метод основан на отгонке воды с не растворимыми в воде органическими жидкостями, образующими с водой азеотропные смеси, и описан при определении воды в нефтепродуктах (см. стр. 174). [c.199]

    Кислые гудроны. В качестве исходного материала для исследования взяты масляные кислые гудроны (МКГ) от очистки автолового дистиллята-15 из малосернистой нефти месторождения Арчеда. С целью получения правильной характеристики кислых гудронов пробы отбирались в различное время на протяжении полутора лет непосредственно на установке сернокислотной очистки масел Львовского нефтеперерабатывающего завода. Согласно аналитическому методу [6], проба свежего МКГ, подогретого на водяной бане (45°С) и перемешанного тщательно, но быстро, растиралась в фарфоровой ступке. Из полученной однородной массы отбирались пробы для анализа органического вещества, определения серной кислоты и воды. Определение серной кислоты проводилось гравиметрическим методом после экстракции кислоты разбавленной соляной кислотой из раствора МКГ в смеси изоамилового спирта и бензола, а определение воды — по Дину и Старку с добавлением анилина. [c.35]

    В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

    Угли Подмосковного бассейна содержат до 30% влаги в образце. Рассчитайте навеску угля для определения в нем влаги по методу Дина — Старка, чтобы собрать не менее15 мл воды. [c.37]

    Учащиеся должны уметь собирать прибор Дина — Старка и подготавливать его к работе. Основные части П жбора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку - с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной бане или водяной (если отгонку ведут с бензолом). При кипячении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там охлаждаются и расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе, принимая массу 1 мл воды равной 1 г. Приемник градуирован по 0,1 мл, для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методикой определения влаги по методу Дина - Старка пользуются для анализа веществ с большим содержанием влаги. [c.245]

    При определении воды по методу Дина и Старка следует тщательно просушивать металлическую колбу и растворитель загрузку смеси п отсчет сконденсированной в ловушке воды проводить нри одной и той же комнатнвй температуре. Если содержимое ловушки мутное, то рекомендуется ее выдержать в нагретой водяной бане до наступления посветления, а затем после доведения до комнатной температуры отсчитать показания. [c.162]

    Содержание воды в яиролизной смоле определя от, отгоняя ее по методу Дина и Старка. Для этого к пробе смолы добавляют определенное количество бензина и смесь нагревают. Выделившиеся Пары бензина и воды конденсируют и объем воды замеряют, что позволяет рассчитать содержание ее в смоле. [c.89]

    Большим недостатком в работе установок (и в особенности. дегидр ационных) является отсутствие автоматических приборов для определения содержания воды в сырье. До сих пор её содержание в сырье определяется громозкими, трудоёмкими и длительными по затрате времени методами (по Дину — Старку или центрифугами). [c.80]

    Определение содержания воды. В зависимости от природы нефтепродукта применяют различные способы определения наличия воды. Присутствие воды в светлых нефтепродуктах бензине, керосине, реактивных и дизельных топливах, бензоле и т.д. определяют по способу Клиффорда. Для определения воды в смазочных маслах и других темных нефтепродуктах используют пробу на потрескивание . Количественное содержание воды в нефтепродуктах определяют по способу Дина и Старка. Этот метод наиболее дост>т1ен и достаточно точен. [c.53]

    Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют бензин, от которого отогнаны фракции, кипящие до 80°С, лигроин, толуол, бензол и др. Перед употреблением растворитель обезвоживают и профильтровывают. Для обезвоживания растворитель взбалтывают с вы-сушснным И охлажденным сульфатом натрия. Смесь [c.54]

    Первые приборы, применявшиеся для определения воды, были весьма просты по конструкции. Конденсат собирали в градуированный цилиндр, с помощью которого измеряли объем водного слоя [61, 128, 129, 143, 191, 260, 287]. В качестве примера можно привести прибор (рис. 5-1, а), предложенный Брауном и Дювелем для определения влаги в зерновых продуктах [61]. В настоящее время сбор всего конденсата осуществляют лишь в специальных случаях, например при определении влаги в вяжущих материалах [106] или в креозоте [3]. В последнем случае в качестве приемника применяли сосуд типа делительной воронки с узкой трубкой в его нижней части, градуированной выше крана в пределах О—20 мл через 0,1 мл. Метод дистилляции находил лишь ограниченное применение до тех пор, пока не был разработан прибор Дина и Старка [94] с обратным холодильником и ловушкой, обеспечивающей возвращение углеводородного агента в нерегон- [c.243]

    Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

    Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

    Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

    Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

chem21.info

2.1.2 Определение содержания воды по методу Дина и Старка. Физико-химические методы исследования нефтяного шлама

Похожие главы из других работ:

Анализ проб питьевой воды, подаваемой из скважины г. Нижнего Новгорода, автозаводского района, пос. Малышево

6.2 Определение содержания железа (3) в виде роданидного комплекса

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоёмов и в питьевой воде 0,3 мг/л. Лимитирующий показатель вредности органолептический. Сущность метода. Ионы железа (3) образуют с роданид-ионами в кислой среде ряд комплексных ионов...

Аскорбиновая кислота. Синтез (методика)

1.4 Определение количественного содержания аскорбиновой кислоты

...

Биохимия витамина С и методы его количественного определения

2.2 Химический анализ содержания витамина С по методу Тильманса в яблоках отечественных и импортных сортов

Одним из главных источников витамина С являются свежие фрукты и овощи (см. прил.). В ходе работы было проведено исследование количественного содержания аскорбиновой кислоты в яблоках отечественных и импортных сортов...

Биохимия витамина С и методы его количественного определения

2.3 Йодометрическое определение содержания витамина С

...

Биохимия витамина С и методы его количественного определения

2.3.1 Йодометрическое определение содержания витамина С в витаминных препаратах

Наиболее эффективным методом коррекции витаминной обеспеченности человека является регулярный прием поливитаминных препаратов профилактического назначения ("Ревит", "Гексавит", "Ундевит" и др.)...

Гравиметрический анализ

2.3 Определение содержания серной кислоты в растворе

Последовательность выполнения работы: 1. Подготовка раствора к осаждению: 1. Полученный для анализа раствор серной кислоты разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 2...

Отбор и изучение методик определения ионов Ва2+, SO42 - экспериментальное определение ионов Ва2+, SO42-

3.1 Определение содержания ионов бария в растворе

Цель работы: изучение турбидиметрического метода анализа и его применение для определения веществ. Задание. Определить содержание ионов бария в растворе. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов...

Отбор и изучение методик определения ионов Ва2+, SO42 - экспериментальное определение ионов Ва2+, SO42-

3.2 Определение содержания сульфат - ионов в растворе

Цель работы: изучение турбидиметрического метода анализа и его применение для определения веществ. Задание. Определить содержание сульфат - ионов в растворе. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов...

Редуцирующие сахара

Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе.

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование Титрование 1 2 3 Объем, мл 17 16,6 16 Среднее значение, мл 16,5 Объем тиосульфата натрия при контрольном опыте 31см3 Vиск1 = (31-17)1.21= 16,9 см3 Vиск2 = (31-16,6)1.21= 17,4 см3 Vиск3 = (31-16)1.21= 18...

Редуцирующие сахара

Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле.

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование Титрование 1 2 3 Объем 17,8 17,7 17,5 Среднее значение, мл   17,7   Vиск1 = (31-17,8)1,21= 16 см3 Vиск2 = (31-17,7)1,21= 16,1 см3 Vиск3 = (31-17,5)1,21= 16,3 см3 mинв1 =43...

Редуцирующие сахара

Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели

Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование Титрование 1 2 3 Объем 18,3 18,5 18,1 Среднее значение, мл 18,3   Vиск1 = (31-18,3)1,21= 15,4 см3 Vиск2 = (31-18,5)1,21= 15,1 см3 Vиск3 = (31-18,1)1,21= 15,6 см3 mинв1 =41...

Физико-химические методы исследования нефтяного шлама

2.1 Методы определения содержания воды в нефтяном шламе

Методы определения воды в нефти и нефтепродуктах могут быть разбиты на две группы: качественные и количественные. Качественные испытания позволяют определять не только эмульсионную, но и растворенную воду...

Физико-химические методы исследования нефтяного шлама

2.1.3 Определение содержания воды по методу Фишера

Цель работы: Количественное определение содержания воды в нефти и нефтепродукте методом взаимодействия реагентов в присутствии воды...

ФХМА дизельного топлива

1.2.2 Определение содержания воды

Вода - обычный спутник сырых нефтей. Содержание её в продуктах переработки нефти и, в частности, в очищенных маслах и лёгких горючих обычно практически очень мало, за исключением случаев обводнения нефтепродуктов...

ФХМА дизельного топлива

2.3 Определение содержания воды

Содержание воды в исследуемом дизельном топливе было определено по методу Дина-Старка (рис. 2.3) Измеренные и рассчитанные по формуле 1.5 параметры занесены в табл. 2.3. Рис. 2.3...

him.bobrodobro.ru

Дина и Старка метод - Справочник химика 21

    Испарение воды прн нагревании пробы масла осуществляют в приборе Дина—Старка смесь обводненного масла с растворителем нагревают на песчаной бане, а сконденсировавшуюся воду собирают в ловушке. При этом методе возможны значительные ошибки, связанные с потерями части воды при анализе, а чувствительность составляет 0,025% (масс.) воды. Испарение воды осуществляют и при анализе масел с помощью лабораторного влагомера ВМЛ-2. Принцип его действия основан на измерении парциального давления паров воды, образующихся при нагреванип пробы масла, помещенной в испарительную камеру прибора. Давление паров передается через разделительную камеру на манометр, шкала которого градуирована в объемных процентах влажности. На таком же принципе основан зарубежный прибор [10], в котором для создания вакуума (с целью удаления растворенных в масле газов) и для компенсации теплового расширения масла прн нагревании применяют подвижный поршень. [c.36]     Методика по ГОСТ 2477-65 относится к наиболее часто применяемым в отечественной практике. Отечественная и импортная аппаратура для отгонки воды по методу Дина-Старка идентичны и очень просты. Анализ занимает от 40 до 120 минут. [c.252]

    Разработка прибора Дина—Старка [94], позволяющего осуществить непрерывную циркуляцию органической фазы (см. рис. 5-2), повысила интерес к использованию метода дистилляции для определения воды в пищевых и нефтяных продуктах, [c.270]

    Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

    При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

    В табл. 5-17 приведены данные, позволяющие сопоставить описанный выше газохроматографический метод (продолжительность около 5 мин) с обычной отгонкой воды с ловушкой Дина— Старка. При анализе ланолинового шампуня и крема для ног было найдено соответственно 62,2 64,5% и 27,4 27,2% воды. Рассчитанное содержание воды в этих материалах составляло 63,0 и 28,0% [100]. [c.333]

    Для количественного определения реакционной воды известная барботажная установка для окисления жидких углеводородных смесей была объединена с устройством определения воды по методу Дина — Старка. Возможность прямого определения была достигнута благодаря тому, что в парогазовую смесь, выходящую из реактора окисления, были введены пары углеводородов, способ- [c.28]

    Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

    Функциональные группы (СООН, ОН) соответственно карбоновых кислот (сильных рКд 12 и слабых рКд 12) и фенолов определяли потенциометрическим титрованием спиртовым раствором гидроксида тетрабутиламмония [5] и кинетическим методом [6]. Использовали нефть, обезвоженную по методу Дина — Старка [7]. [c.173]

    Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

    Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

    Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

    Будущие лаборанты должны хорошо овладеть основными методами определения влаги высушиванием, отгонкой по методу Дина-Старка и химическим методом определения с карбидом кальция. [c.212]

    Для определения влаги в органическом веществе методом Дина —Старка брали по 10,00 г вещества, а количество воды в приборе соответственно составляло 2,85  [c.26]

    Предварительно определяют содержание воды в нефти по методу Дина-Старка, которое должно быть не более М. [c.237]

    Известно несколько методов определения В. полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105 3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. В. жидких и низкоплавких полимеров часто определяют методом азео-тронной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропа с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера (иод-пиридии-метанольный р-р, в состав которого входит SO в присутствии влаги выделяется молекулярный иод). Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, перекисей, карбоновых к-т, тиосульфатов и др. кроме того, он более сложен. [c.245]

    Методика проведения исследований. Исследования проводили в периодическом стеклянном реакторе, снабженном мешалкой и насадкой Дина-Старка с обратным холодильником. Подача формалина осуществлялась равномерно по. ходу реакции при помощи микродозатора. Методы анализов были описаны ранее [10]. [c.40]

    Метод отгонки воды (Дина-Старка). Как уже отмечалось, традиционные методики в системах ГОСТ Р и ASTM, ISO совпадают. Это относится и к измерениям содержания воды отгонкой по методу Дина-Старка ГОСТ 2477-65, ASTM D 95, D 4006, ISO 3733. [c.252]

    Какую навеску смазочного материала, содержащего около 13% влаги, надо взять для определения последней по методу Дина — Старка, учитывая, что объем отогнанной воды должен составлять около 1,5 мл. В каких случаях определение влаги проводят по методу Ди- [c.147]

    Рассчитайте навеску для определения влаги по методу Дина — Старка, если в анализируемом веществе содержится воды около 18%. Объем отогнанной воды должен составлять около 2 мл. Почему при определении влаги указанным способом в вычислениях не учитывается плотность воды  [c.147]

    Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

    При кипячении навески 13,50 г смазочного материала с толуолом по методу Дина — Старка получено [c.147]

    На Следующем этапе объектом исследований по деэмульсации были смеси естественной (промысловой) эмульсии (девонская нефть + пластовая вода) с искусственной эмульсией, стабилизированной ЭС-2 (ЖГ). Изучалось влияние добавок обратных эмульсий на отстой воды, на содержание остаточной воды в промежуточном слое и содержание остаточной воды в нефти, т.е. на значения основных технологических параметров процесса подготовки нефти. Концентрацию вводимого реагента-деэмульгатора (диссолван 4490) изменяли от 30 до 100 г/т. Содержание остаточной воды в промежуточном слое определяли методом центрифугирования при п = 6200 мин содержание остаточной воды в нефти определяли методом Дина - Старка. [c.196]

    Большим недостатком в работе установок (и в особенности. дегидр ационных) является отсутствие автоматических приборов для определения содержания воды в сырье. До сих пор её содержание в сырье определяется громозкими, трудоёмкими и длительными по затрате времени методами (по Дину — Старку или центрифугами). [c.80]

    В наших исследованиях в качестве растворителя использовался эфирсодержащий растворитель с ионообразующей добавкой. Обводнение растворителя с применением добавки уменьшается на 1.5% и составляет 2.5% (по методу Дина-Старка). [c.111]

    Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

    Ацетали или кетали проще всего получать непосредственно из карбонильного соединения и спирта, желательно гликоля, так как при этом, по-видимому, реакции способствует циклизация (разд.А). Воду удаляют азеотропной перегонкой, используя ловушку Дина — Старка, Тем не менее в других разделах рассматриваются многие другие остроумные методы получения ацеталей и кеталей, например электролитическое введение алкоксигруппы (разд. Д). В некоторых разделах сравнивается получение смешанных ацеталей или кеталей [c.582]

    Чарчвард [82 ] установил длительность отгонки воды с петролейным эфиром (т. кип. 105—110 °С), необходимую для получения результатов, согласующихся с тщательно стандартизованными методами сушки в вакуумном сушильном шкафу. Отгонка проводилась с применением прибора Дина—Старка. Продолжительность отгонки воды от тонко измельченных и равномерно распределенных проб составляла для сушеных яблок, мяса и специй — 1 ч для других сухофруктов, сухих овощей и зерновых продуктов — 1 ч 45 мин, для соусов и джемов — 2 ч. [c.273]

    Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

    В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

    Показано [186, 298], что при анализе тростникового сахара нельзя применять ксилол, так как анализируемые пробы обугливаются при температуре отгонки даже в цельностеклянном аппарате с ловушкой Дина—Старка. В то же время толуол при анализе продуктов с высоким содержанием сахара (джем, мед, фруктовые экстракты, кондитерские изделия) позволяет получать результаты, хорошо согласующиеся с данными сушки в вакуумном сушильном шкафу или в воздушном сушильном шкафу с предварительным добавлением спирта к пробе [298]. Применяя различные методы обезвоживания, в том числе отгонку с ксилолом и высушивание в воздушном сушильном шкафу, для анализа фруктов, паст и желе, Тейлон [2801 установил, что наиболее точным является метод азеотропной отгонки. [c.284]

    При контроле технологических показателей бурового раствора в процессе бурения скважин содержание нефти определяют либо методом экстракции (прибор Дина-Старка), либо выпариванием жидкой фазы из заданного объема бурового раствора (установка ТФН-1). В определяемые этими методами органические соединения входят полярные соединения и часть ароматических, так как в качестве растворителя используют ксилол. Это противоречит самому понятию "нефтепродукть ", приведенному выше. Поэтому эти методики целесообразно использовать при исследовании фазового состава ОБР и БШ, а не для определения показателя НП. [c.147]

    Образование арилнитроалкенов нз арилнитроалканолов является равновесной реакцией, которая может быть смещена в сторону образования непредельного нитросоединения азеотропной отгонкой воды по методу Дина-Старка. Указанный метод был впервые использован для измерения скорости реакции конденсации бензальдегида с фенилнитрометаном, катализируемой пиперидином, а также при конденсации 3,4-л1етилендиокси- и 4-диметиламинобензальдегидов с нитрометаном.  [c.43]

    По правильности этот метод превосходит общепринятый ди-стилляционный метод Дина—Старка. [c.547]

    Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

    Методы проведения исследований. Опыты по конденсации проводили в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, насадкой Дина-Старка с обратным холодильником и капилляром для подачи формалина. Подача формалина осуществлялась равномерно по ходу реакции при помощи микродозатора. Колба термостатирова-лась при помощи масляной бани. [c.76]

    Угли Подмосковного бассейна содержат до 30% влаги в образце. Рассчитайте навеску угля для определения в нем влаги по методу Дина — Старка, чтобы собрать не менее15 мл воды. [c.37]

chem21.info