Определение парафинов в нефти. Определение парафинов в нефти


Нефть. Метод определения содержания парафина

    Ранее широко применялся метод определения содержания парафина в нефти и нефтепродуктах по Гольде. Метод этот имеет две модификации с разложением и без разложения. [c.105]

    Определяют содержание твердого парафина в нефти по ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина путем предварительного отделения от нее асфальтенов и смол с последующим растворением навески нефти в смеси ацетона с толуолом и вьщелением кристаллов парафина при температуре минус 20 С. [c.80]

    Наибольшая глубина извлечения алканов из нефти достигнута карбамидным методом. При определении содержания парафина в сырой нефти действующими методами вместе с нормальными алканами вьщеляется вся гамма твердых углеводородов, которые плохо растворяются при низких температурах в метилэтилкетоне, ацетоне и смеси их с бензолом. Кроме того, в ряде методов предварительное обессмоливание. нефти сопровождается повышенной температурой, в результате чего некоторая часть твердых углеводородов разлагается. [c.138]

    Богданов Н. Ф. Определение содержания парафина методом гидравлического прессования. В сб. Проблемы переработки нефти. М.—Л., 1946, с. 182—191. 6704 [c.258]

    Физико-химическая характеристика нефтей устанавливается с помощью как стандартизованных методов, общих для анализов большинства нефтепродуктов, так и специальных стандартных методов анализа нефтей, предусматривающих определение фракционного состава потенциального содержания светлых нефтепродуктов, содержания дистиллятных и остаточных масел, парафинов, смол, асфальтенов, солей и др. [c.188]

    Существует много методик исследования и определения в нефти эмульгаторов - стабилизаторов, но предложенный В. Г. Беньковским метод, которым он выделил эмульгатор, отличается от них тем, что позволяет непосредственно выделить вещества - эмульгаторы в неизменном виде. Нами использован этот метод при исследовании эмульсии нефтей различных по составу и физико-химическим свойствам (табл. 4). Если мангышлакская нефть имеет небольшую плотность, содержит много парафина и мало асфальтенов, то арланская нефть тяжелая, с высоким содержанием смол, асфальтенов, серы и небольшим содержанием парафина. Ромашкинская нефть более легкая, чем арланская, содержит меньше асфальтосмолистых веществ и серы. [c.25]

    По способу Энглера — Гольде нефть для разложения смол и тяжелых масел перегонялась до кокса и содержание парафина определялось в отгоне. Следует, однако, иметь в виду, что количество парафина, определенное в сырой нефти, не соответствует суммарному его количеству, найденному в дистиллятах, так как при перегонке, и особенно до кокса, часть высокомолекулярных парафиновых углеводородов разлагается. Поэтому метод Энглера — Гольде всегда дает заниженные результаты по сравнению с методами, не предусматривающими предварительной перегонки. [c.131]

    До недавнего времени при изучении даже узких фракций твердых углеводородов нельзя было установить содержание в них индивидуальных углеводородов. Такие сведения не удавалось получить и в том случае, когда смесь состояла только из н-алканов. Определение содержания индивидуальных н-алканов во фракциях твердых углеводородов нефти стало возможным лишь с помощью газожидкостной хроматографии [17]. Так, методом газожидкостной хроматографии по методике, разработанной применительно к твердым углеводородам, установлено [18], что в парафино-нафтеновых углеводородах, выделенных из долинской нефти и образовавших комплекс с карбамидом, содержится от 90,7 до 97,4% н-алканов и главным образом углеводородов с числом атомов углерода в молекуле от 16 до 26. Полученные результаты хорошо согласуются с данными структурно-группового состава этих фракций, определенного по ИК-спектрам (табл. 1.6). [c.14]

    Содержание парафина в различных нефтях весьма разнообразно. Количественное определение его [4] представляет интерес не только для общей характеристики нефти, но может иметь также весьма существенное производственное и техническое значение. Основным методом определения парафина является способ Гольде—Энглера, сущность которого состоит в следующем. [c.152]

    Парафин содержится, повидимому, во всех нефтях. Одиако в количественном отношении здесь наблюдается весьма большое разнообразие. При рассмотрении имеющегося по этому вопросу литературного материала необходимо принимать во внимание не только недостаточную точность методики, но также и то обстоятельство, что по отношению к различным нефтям опубликованные данные часто являются несравнимыми, так как они были получены различными методами. Насколько могут расходиться нри этом количественные данные по отношению к одной. и той же нефти, показывает табл. 44, в которой, по данным различных авторов, приводится содержание парафина в важнейших апшеронских нефтях, определенное двумя методами для каждого образца по Гольде—Энглеру с предварительной перегонкой и без предварительной перегонки. [c.153]

    В настоящее время газохроматографический метод начинает все шире применяться для анализов при высоких температурах [211]. Особенно перспективно расширение температурных границ применения газовой хроматографии для анализа высококипящих нефтехимических продуктов (смол [212], смазочных масел [2131 и т.п.), жирных кислот [188, 214], эфиров жирных кислот [215], пластификаторов [216, 217], парафинов [218], стероидов [219] и даже сплавов [220]. Кроме того, можно указать еще на некоторые возможности применения газовой хроматографии при высоких температурах. Сюда относятся исследование продуктов термодеструкции полимеров, исследование термостабильности некоторых адсорбентов и катализаторов, анализ примесей в сплавах, определение органических веществ в почвах, каталитические и кинетические исследования, исследование механизмов реакций неорганических веществ, определение содержания нефти в сланцах, получение п небольших количествах чистых полупроводниковых материалов на препаративных установках при высоких температурах и другие важные применения при выделении тяжелых продуктов синтеза или деструкции. [c.197]

    Однако общепринятого метода определения содержания парафина в различных нефтяных продуктах в настоящее время не имеется. Указанный выш (ГОСТ 784-53) стандартный метод определения содержания масла в товарном парафине неприменим при анализе нефтей, концентратов, петролатумов и других продуктов, содержащих вязкие масляные фракции и церезины. Кроме того, навеска 10 г анализируемого продукта, необходимая при определении по этому методу, не всегда имеетс Тфи проведении исследовательских работ. [c.169]

    Метод определения содержания парафина заключается в обес-смоливании анализируемой нефти вакуумной перегонкой с отбором фракции, выкипающей при температуре выше 250° С, и выделении из этой фракции парафина парным растворителем — смесью спирта и эфира при температуре минус 20° С. [c.51]

    Методы определения содержания парафина в битумах и других остаточ- 1ЫХ продуктах, х м е т о в а Р. С, Глозман Е. П., Производство масел и парафиноз из сернистых нефтей, Труды БашНИИ НП, вып. IX, 1971, стр. 135—138. [c.164]

    Среди опубликованных за последнее время работ, посвященных исследованию высокомолекулярных соединений нефти, весьма полный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннел [40]. Метод этот основан на комбинировании (чередовании) двух принципов деления сложных смесей высокомолекулярных соединений асфальта, основанных на различии в размерах молекул и на различии химической природы (типа) соединении, сбсТавЯяющих смесь. Для разделения по размерам молекул применялась молекулярная перегонка, для деления по химической природе соединений (на смолы, ароматические и предельные углеводороды) использовался метод хроматографии на силикагеле. Определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялись путем депарафиниза- [c.448]

    Лысенкова Е. С. и Богданов Н. Ф. Обзор методов аналитического определения содержания парафина в нефтепродуктах. В сб. Проблемы переработки нефти, М.—Л., [c.290]

    В основе большинства классификаций лежат данные об углеводородном составе различных фракций нефти. Ряд авторов в своих классификациях учитывали и другие компоненты нефти. Первые классификации нефтей, когда еще не были разработаны методы определения их углеводородного состава, были составлены по преобладающему компоненту. Так, К.В. Харичков в основу разделения нефтей положил содержание парафинов и смол, а Г. Гефер — содержание УВ. Последний подразделяет нефти на метановые (более 60 % метановых УВ), нафтеновые (более 60 % нафтеновых УВ), нафтено-метановые (метановых и нафтеновых УВ более 60 %), ароматические. [c.12]

    Температура застывания нефтей колеблется в очепь широких пределах — от минус 60 до плюс 30—35 °С (для высокопарафинистых). Определение температуры застывания проводят по ГОСТ 20287—74. Наряду с температурой застывания, которая для столь сложной смеси, как нефть, является достаточно условной константой, в нефти определяют содержание парафина по методике, разработанной во ВНИИ НИ , или по ГОСТ 11851—66. Так как присутствующие в нефти смолисто-асфальтеповые вещества влияют на кристаллизацию парафинов, исследуемая нефть должна быть предварительно деасфальтирована. По стандартному методу деасфальтизации нефти достигается атмосферно-вакуумной перегонкой с отбором фракции 250—550 °С, в которой и определяют содержание парафинов (во фракциях до 250 °С высокозастывающих парафинов не содержится, остаток выше 550 °С является концентратом смолисто-асфальтеновых веществ). Затем содержание парафина пересчитывают на исходную нефть. [c.59]

    Количественное определение парафина в нефти производилось по методу Гольде, без применения деструкции [30]. Определение парафина совмещалось с определением асфальтенов и нейтральных смол. Асфальтены и нейтральные смолы определялись по Маркуссону, причем асфальтены осаждались петролейным эфиром с концом кипения 50°. После отделения асфальтенов в фильтрате определялось содержание нейтральных смол, поглощением их силикагелем. В маслах после отделения смол определялось количественное содержание парафина осаждением спиртоэфирной смесью 1 1 или ацетонобензольной смесью в отношении 35 65 при температуре минус 20—22°. Температура плавления парафина определялась по образованию капли на конце шарика термометра. [c.38]

    Нефтеотдача при разработке нефтяных месторождений существенно зависит от содержания в нефти высокомолекулярных компонентов - смол, асфаль-тенов и парафина. Нефти, содержащие в своем составе значительное количество высокомолекулярных компонентов, при определенных условиях обладают структурно-механическими свойствами. Вязкость таких нефтей является переменной величиной, зависящей от напряжения сдвига нефти, а в условиях фильтрации в пласте - от градиента пластового давления. Для описания процессов фильтрации и вытеснения аномально вязких нефтей не пригодны обычные методы, разработанные применительно к нефтям, не обладающим структурномеханическими свойствами. В связи с открытием и вступлением в разработку залежей нефти с большим содержанием смол, асфапьтенов и парафина исследования особенностей фильтрации и изучение механизма нефтеотдачи пласта имеют важное теоретическое и практическое значение. [c.2]

    Авторами разработан экспрессный рентгенофазовый метод определения /7 -парафиновых углеводородов в нефтях и фракциях нефти с началом кипения 200°С и выше. В основу разработанного метода положена линейная зависимость интенсивности отражения (110) от количественного содержания п -парафинов.Образец но время получения дифракто-граммы поддерживается в замороженном состоянии. Для этой цели применяется низкотемпературная приставка УРНТ-180, в которой в качестве охлаждающего агента используется жидкий азот.Приставка устанавливается на гониометра дифрактометра й автоматически поддерживаат температуру образца около -100°С, [c.115]

    В последнее десятилетие получили широкое развитие спектрально-флуоресцентные методы исследования органических веществ, в частности нефтей и нефтепродуктов (метод Шпольского), позволяющие значительно повысить точность работ. Предложенный метод заключается в экстрагировании из парафина масел и аренов октаном и фотографировании спектра флуоресценции этого экстрата при температуре кипения жидкого азота. Для определения содержания 1, 2-бензпирена полученный сцектр сравнивают со спектром октанового раствора 1, 2-бензпирена в концентрации 10" г/мл, снятым при тех же условиях [127]. Чувствительность определения 1,2 -бензпирена по этой методике составляет 10" °г/мл, что при использованной методике экстрагирования соответствует 0,48 10 г на 1 кг парафина. [c.83]

    Состав алканов фракции, извлеченной из нефти карбамидом почти идентичен парафину марки А (рис. 40 - 43, табл. 66) в одноименных фракциях, но содержание каждого алкана различно. Во всех фракциях с повышением температуры кипения область нормальных апканов, составляющих максимальное содержание в гомологическом ряду, смещается в сторону высокомолекулярных, которых больше, чем в исходном образце. Это особенно проявляется во фракциях образца I. Очевично, доля высокомолекулярных алканов в исходных образцах очень мала, ниже чувствительности метода их определения с переходом от фракции к фракции доля увеличивается, и число их растет. [c.148]

    Нафтены крекинг-бензинов являются производными циклопентана или циклогексана. Присутствие других нафтенов не доказано. К сожалению, парафины крекинг-бензинов относятся к нормальным или только слегка разветвленным парафинам. Нужно подчеркнуть, что малоразветвленные октаны или высшие парафины обладают невысокими октановыми числами. Например, изооктан, имеющий одну боковую цепь, обладает октановым числом около 50. Октановое число нонанов и деканов с одной боковой цепью близко или ниже 30. Тогда как только присутствие высокоразветвленных парафинов (по меньшей мере, с двумя боковыми цепями в молекуле с семью и восемью атомами углерода, или с тремя боковыми цепями в молекуле с девятью или больше атомами) обеспечивает достаточно высокое октановое число парафинистых бензинов. Крекинг-бензины со значительным количеством парафинов, полученные из пенсильванской или мидконтинентской нефти, шяеют низкое октановое число, соответствующее нормальной или слегка разветвленной структуре молекул. Парафинистые бензины гидрогенизации также имеют низкое октановое число. Преимущественно образуются парафины с прямой или слегка разветвленной цепью, так как высокие температуры крекинга благоприятствуют образованию более стабильных нормальных парафинов (уравнение 2). Браме и Хунтер [5], однако, выделили из крекинг-бензина процесса Кросса некоторые изопарафины. Каталитические бензины Удри, вероятно, содержат большое количество изопарафинов благодаря реакциям алкилирования, протекающим в присутствии катализатора, как это указывалось выше. Петеркин с сотрудниками [36а] дают такие высокие цифры содержания изопарафинов в бензинах Удри, как 63% в бензине из парафинистого сырья и 47% в другом бензине из нафтенового сырья. В статье, однако, не указан метод определения изопарафинов. [c.308]

    Хотя определение содержания воды, эмульсии и твёрдых примесей центробежным методом является одним из важнейших испытаний, которым подвергается сырая нефть, однако методика этого испытания варьирует в широких пределах на различных промыслах. Ввиду непостоянства характеристик необработанной. чефт - часто приходится прибегать к видоизменениям метода, а частности, к подбору применяемого растворителя в целях ускорения осаждения мельчайших частиц эмульсии и растворённых парафинов и асфальтоа, содержащихся в отобранной пробе. Бензол, рекомендуемый в качестве растворителя в методе Амер. Об-ва испытания материалов, имеет удельный вес, настолько близкий к таковому многих лёгких нефтей, что в пробирке центрифуги может на осесть вся эмульсия целиком. При центрифугировании образцов нефти, содержащих парафины, без предварительного нагрева, парафины могут осесть- на дно пробирки центрифуги, показывая высокое содержание эмульсии в нефти, если не вводить реагента, который растворял бы парафин. Для этой цели применяются различные растворы достаточно, малого удельного веса. Для того, чтобы они способствовали центрифугированию- мелких частиц [c.133]

    Научные работы относятся к химии и технологии нефти. На основании данных исследования продуктов термического разложения жиров и жирных кислот под давлением предложил (1890) теорию происхождения нефти из жиров доисторических животных. Установил образование перекисных соединений при окислении углеводородов кислородом и разработал теорию аутоксидации (1897). Создал ряд приборов и методов для анализа нефти колбу для определения выходов нефтяных фракций (колба Энглера), прибор для установления содержания серы в нефти и ее легких погонах (лампа Энглера), метод определения парафина, вискозиметр для установления вязкости жидкостей в условных единицах (градусах Энглера). Показал путь получения искусственных асфальтов из нефтяного гудрона. Изучал производные пиридина. Осуществил (1895) превращение бензилиден-о-нитроаце-тофенона в индиго и бензойную кислоту. [c.597]

    В табл. 3 приведены данные по определению содержания серы ламповым методом в пар афинистых продуктах, полученных от разгонки нефтей по ИТК, а также, во фракциях 340—500° дестиллатов, полученных с установки газоконтактной переработки, содержавших кристаллический парафин. [c.279]

    При сравнении полученных величин с известными значениями для синтетических углеводородов найдено, что среднее отклонение составляло для парафинов для групп СНг 0,24 группы, для групп СНд 0,28 группы. Таким же образом анализировались искусственные смеси парафинов Сд—С (с ошибкой 0,09 группы для групп СНд и 0,13 для групп СНо). При определении содержания групп СНз и СН. для циклопарафинов ошибки значительно большие, и авторы предлагают вносить поправку, учитывающую процентное содержание циклопарафиновых колец в молекуле. Для смесей, состоящих из 21 соединения, содержащих парафины и циклонарафины, средняя ошибка составляла 0,25 группы СНд и 0,15 группы СНа на 1 моль. Для исследованных 15 моноциклических и 9 бициклических (типа дифепила и нафталина) ароматических соединений средняя ошибка составляла 0,14 СНд, 0,25 соответственно СНа и 0,42 ароматических групп СН для моноциклических соединений и 0,12, 0,20 и 0,48 групп для бициклических соединений. Метод этот авторами был применен также для исследования различных фракций нефти, предварительно разделенных при помощи хроматографии на силикагеле на две части, предельную и ароматическую. Ароматические группы СН определяются, по-видимому, с довольно большой ошибкой, так как коэффициенты поглощения для них зависят от положения замещения. Содержание же группы СНд и СНз и отношение их отражают истинную картину. Впоследствии было показано [86], что метод Хиббарда [c.240]

    Определение содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах проводят как с использованием искусственных эталонов, так и методами стандартных добавок или калибровочной кривой с использованием металлоорганических эталонов. В работе С32] отмечается преимущество использования парафинов в качестве стандартов при анализе нефтяных фракций, содержащих асфальтенй. [c.7]

    Состав всех ур леводородов может быть выражен общей формулой С Н2п а. Верхним пределом, как это было сформулировано еще Менделеевым [6], является а = + 2. Это значение приводит к общей формуле состава углеводородов предельного ряда С Н2п+2 или парафинов, широко представленных в большинстве нефтей. Так же широко представлены углеводороды насыщенного характера с циклическими груниртровками атомов нафтепы и углеводороды с ароматическими циклами. Естественно, что элементарный анализ таких соединений и их смесей совершенно однозначно определяет состав и позволяет выразить его общей формулой С Н2 +а или, как это привычнее практикам, в виде %С и %Н. Современные экспресс-методы химического микроэлементарного анализа [7] позволяют достаточно быстро и сравнительно точно производить определение содержания С и Ы. [c.37]

    Анилиновый метод (точнее метод анилиновых точек ), долгое время господствовавший в СССР, основан на определении температур (точек) растворения узких фракций нефти в анилине. Эти температуры определяются до и после удаления ароматических углеводородов (деароматизации фракций) серной кислотой. При номош и особых коэффициентов по разности значений анилиновых точек до и после деароматизации устанавливается содержание ароматических углеводородов, а по значению анилиновой точки деаро-матизированной фракции — содержание нафтенов и содержание парафинов. [c.83]

    Количественное определение парафина основано на ошосительно меньшей растворимости его по сравнению с близкими кинему, по границам кипения, жидкими углеводородами. Для этого, очевидно, прежде всего приходится сконцентрировать (й)акции, содержащие парафин, что и достигается перегонкой. Основным методом является способ Гольде—Энглера, позволяющий открыть парафин как в де-стиллатах, так и в сырой нефти (при высоком, однако, содержании). Раз дело идет о перегонке сырой нефти, особенно если она ведется не в вакууме, о точности полученных данных уже не приходвтбя говорить, но отдельные определения с одной и той же нефтью могут совпадать довольно хорошо. [c.93]

    Групповой состав керосинов, приведенный в табл. 21, определен методом анилиновых точек и сульфирования. Сравнивая состав керосинов и бензинов из тех же нефтей (см. табл. 16), можно видеть, что в большинстве случаев в керосинах парафинов меньшз, чем в бензинах, а ароматических углеводородов больше содержание нафтенов колеблется. [c.112]

chem21.info

2.2.7 Метод определения парафинов

Сущность метод заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их экстракции и адсорбции и последующем выделении парафина смесью ацетона и толуола при температуре минус 20 °С.

Проведение испытания

1. В охладительной бане укрепляют на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

2. Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так, чтобы уровень смеси был на 20 - 25 мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки сухого льда или жидкий азот. Температуру бани доводят до минус (20 ± 1) °С и поддерживают в течение времени, необходимого для выделения парафина.

3. Под воронку, находящуюся в охладительной бане, подставляют колбу для фильтрования под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.

4. Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (по объему) не менее 100 см3 для 2-х параллельных определений.

5. Определяют массу конической колбы и помещают в нее обессмоленную нефть массой 1 - 2 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0 - 2,5 г, то для определения массовой доли парафина берут всю обессмоленную нефть.

6. К взятой нефти приливают растворитель, приготовленный по п. 1.3.4.

Объем растворителя берут из расчета 10 см3 растворителя на 1 г массы обессмоленной нефти.

7. Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают на водяной бане до полного растворения нефти, закрывают корковой пробкой и оставляют для медленного охлаждения до комнатной температуры.

В баню с охлаждающей смесью, имеющую температуру минус (20 ± 1) °С, помещают колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см3), используемый для промывки парафина на фильтре для их последующего охлаждения в течение 1 ч.

8. Перед началом фильтрования трубку воронки для фильтрования протирают фильтровальной бумагой и при помощи ре зиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

9. Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро количественно переносят в воронку для фильтрования и включают водоструйный насос для ускорения процесса фильтрования. Подачу воды в водоструйный насос регулируют так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см3 растворителя, охлажденного до минус (20 ± 1) °С .

Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.

Парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем два раза по 10 - 15 см3. Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как профильтруется полностью предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина.

10. После окончания фильтрования из бани удаляют охлаждающую смесь, колбу для фильтрования с фильтратом снимают с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась обессмоленная нефть, и в баню наливают холодную воду, температуру которой постепенно доводят до 50 - 60 °С, подливая горячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Остатки парафина на воронке смывают небольшими порциями толуола, подогретого до 60 °С.

Объем толуола обычно не должен превышать 30 см3.

11. Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают в вытяжном шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.

Колбу с парафином помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 - 120 °С в течение 30 мин.

12. Колбу с просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор и выдерживают в течение 50 мин, после чего определяют массу колбы с парафином. Массу находящегося в ней парафина определяют как разность масс колбы с парафином и пустой колбы.

13. Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его плавления по ГОСТ 23683-79.

При получении температуры плавления ниже 50 °С проводят повторное выделение парафина в той же колбе. Для разбавления парафина берут 5 - 10 см3 растворителя и далее повторяют все операции [10].

studfiles.net

Определение парафинов в нефти - Химия

Метод заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их экстракции и адсорбции и последующем выделении парафина смесью ацетона и толуола при температуре минус 20 °С.

Аппаратура, реактивы и материалы:

· экстракционный аппарат, состоящий из колб круглодонных узкогорлых К-1-100-29/32ТС, насадки НЭТВ-25 ХС и холодильника X111-1-200-29/32 ХС, или экстракционный аппарат (черт. 1),

· воронка коническая В-75-140,

· колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, К-1-250-29/32 ТС, КП-1-1000-29/32ТС,

· фильтрующие воронки ВФ-1-32 ПОР ТХС или ВФ-1-40 ПОР 40 ТХС,

· пробирка П1-16-150 ХС,

· холодильник стеклянный ХПТ-1-600-14/23ХС,

· аллонж АИ-14/23-60 ТС,

· эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250,

· насос водоструйный или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 13,3 гПа (10 мм рт. ст.).

· Лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром 5 - 7 мм.

· Цилиндры 1 - 25, 50.

· Чашка фарфоровая диаметром 200 мм.

· Адсорбционная колонка стеклянная (черт. 2).

· Аппарат для фильтрования (черт. 3).

· Термометр типа ТЛ-21-Б1.

· Термометры стеклянные типа ТН5 и типа ТН6.

· Плитка электрическая с закрытой спиралью.

· Шкаф сушильный.

· Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более ±0,0002 г.

· Бумага фильтровальная.

· Фильтры беззольные марки «синяя лента» с зольностью не более 0,00038 %.

· Груша резиновая.

· Баня водяная.

· Баня масляная с температурой вспышки масла в закрытом тигле не ниже 250 °С и открытом тигле не ниже 275 °С.

· Ацетон.

· Толуол, марки ч. д. а.

· н-Гексан, ч. д. а.

· Спирт этиловый ректификованный или спирт этиловый, ректификованный технический.

· н-Гептан эталонный.

· Фракция НК-50 °С, не содержащая ароматических углеводородов, выделенная из алкилбензина или нефраса П4-30/80 ректификацией.

· Нефрас-С2-80/120 или нефрас-С3-80/120 (бензин-растворитель).

1 - колба; 2 - насадка; 3 - холодильник

Черт. 1 Черт. 2

· Вода дистиллированная.

· Охладительные смеси: спирт этиловый и двуокись углерода твердая (сухой лед) или жидкий азот.

· Силикагель марки АСКГ, допускается применять регенерированный силикагель.

· Азот-газ в баллоне.

Подготовка к испытанию

Силикагель насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости и помещают на 6 ч в воздушный термостат при температуре (180 ± 10) °С.

Затем силикагель, не охлаждая, переносят в сухую колбу, предварительно нагретую в течение 15 мин в том же термостате. Колбу с силикагелем плотно закрывают резиновой пробкой во избежание поглощения влаги из воздуха.

Для регенерирования силикагель промывают в колонке спиртотолуольной смесью в соотношении 1:1 до получения бесцветного растворителя.

Далее силикагель промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе в течение 6 ч, а затем выдерживают в воздушном термостате при температуре (180 ± 10) °С в течение 6 ч.

Для проведения анализа берут навеску нефти массой 5 г. При содержании асфальтово-смолистых веществ 10 % и более масса навески 3 г.

Навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г в колбе экстракционного аппарата вместимостью 500 см3, разбавляют 40-кратным объемом н-гептана или 30-кратным объемом фракции НК-50 °С.

Для осаждения асфальтенов раствор нефти в н-гептане отстаивают в темном месте в течение 16 ч при температуре окружающей среды.

Для осаждения асфальтенов нефти из раствора нефти фракцией НК-50 °С собирают экстракционный аппарат (см. черт. 1), ставят на водяную баню с температурой воды 50 - 55 °С, кипятят 30 - 35 мин, поддерживая указанную температуру добавлением горячей воды в баню (применение электроподогрева исключается). По истечении указанного срока раствор оставляют стоять в течение 12 ч в аппарате на водяной бане, с момента прекращения кипения, в защищенном от света месте.

Отстоявшийся раствор н-гептана (или фракции НК-50 °С) с асфальтенами осторожно без перемешивания фильтруют через двойной фильтр «синяя лента». Затем осадок переносят на тот же фильтр при помощи н-гептана (или фракции НК-50 °С) и промывают до тех пор, пока стекающий раствор не будет прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не останется масляного пятна.

Для удаления соосажденных смол и парафина фильтр быстро помещают в насадку экстракционного аппарата.

В колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 н-гептана (или фракции НК-50 °С).

Собирают аппарат и помещают на масляную (водяную) баню.

При использовании н-гептана экстракцию проводят на масляной бане, нагретой до температуры 110 - 120 °С в течение часа, при использовании фракции НК-50 °С - на водяной бане, нагретой до 50 - 55 °С в течение 30 мин.

Перед началом экстракции нагрев проводят таким образом, чтобы фильтр с осадком полностью заполнился растворителем, затем продолжают экстракцию со скоростью 2 - 4 капли в секунду.

При использовании н-гептана проводят дополнительную экстракцию спиртом для более полного удаления высокоплавких церезинов. Для этого после окончания экстракции н-гептаном берут другую колбу вместимостью 100 см3, в которую наливают 50 см3 этилового спирта, и проводят экстракцию в течение 5 - 10 мин.

Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, помещают в колбу вместимостью 250 см3 и отгоняют н-гептан (или фракцию НК-50 °С) до объема остатка 50 - 70 см3.

К остатку в колбе, полученному после отгона н-гептана (или фракции НК-50 °С), добавляют экстракт этилового спирта и проводят отгонку с инертным газом до полного удаления растворителя. Затем остаток растворяют в 30 - 50 см3 нефраса С2-80/120 или нефраса С3-80/120 (бензина-растворителя).

В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем в количестве 100 г, через воронку наливают 200 см3 бензина-растворителя. Когда он полностью впитается силикагелем, кран закрывают и в колонку наливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим количеством бензина-растворителя, который также сливают в колонку.

Затем в колонку заливают еще 100 см3 бензина-растворителя так, чтобы силикагель был покрыт полностью.

Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1 - 2 ч, затем вату вынимают и с помощью крана внизу колонки устанавливают скорость выхода раствора 5 см3/мин в минуту.

Когда уровень бензина-растворителя в колонке дойдет до поверхности силикагеля, добавляют 500 - 600 см3 смеси бензина и толуола (в соотношении 6:1) порциями по 100 см3 до тех пор, пока из колонки не будет стекать чистый растворитель. Дают растворителю стечь, затем колбу с растворителем убирают.

Для определения парафина используют продукт, оставшийся в результате отгона растворителя от фильтрата, полученного после адсорбции смол на силикагеле.

Основное количество растворителя отгоняют на масляной бане из круглодонной колбы вместимостью 1000 см3 через холодильник при температуре бани не выше 145 °С в токе азота или углекислого газа.

При применении в качестве растворителя н-гексана его отгоняют на водяной бане также через холодильник.

Обессмоленную нефть (примерно 15 - 20 см3) количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с обязательным смывом нефти 10 - 15 см3растворителя) с предварительно определенной массой и отпаривают остаток растворителя на масляной (или водяной) бане, продувая колбу несколько раз резиновой грушей.

Массу колбы с обессмоленной нефтью определяют с погрешностью не более 0,001 г и находят массу обессмоленной нефти».

Проведение испытания

В охладительной бане укрепляют на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так, чтобы уровень смеси был на 20 - 25 мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки сухого льда или жидкий азот. Температуру бани доводят до минус (20 ± 1) °С и поддерживают в течение времени, необходимого для выделения парафина.

Под воронку, находящуюся в охладительной бане, подставляют колбу для фильтрования под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.

Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (по объему) не менее 100 см3 для 2-х параллельных определений.

Определяют массу конической колбы и помещают в нее обессмоленную нефть массой 1 - 2 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0 - 2,5 г, то для определения массовой доли парафина берут всю обессмоленную нефть.

К взятой нефти приливают растворитель, приготовленный по п. 1.3.4.

Объем растворителя берут из расчета 10 см3 растворителя на 1 г массы обессмоленной нефти.

Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают на водяной бане до полного растворения нефти, закрывают корковой пробкой и оставляют для медленного охлаждения до комнатной температуры.

В баню с охлаждающей смесью, имеющую температуру минус (20 ± 1) °С, помещают колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см3), используемый для промывки парафина на фильтре для их последующего охлаждения в течение 1 ч.

Перед началом фильтрования трубку воронки для фильтрования протирают фильтровальной бумагой и при помощи резиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро количественно переносят в воронку для фильтрования и включают водоструйный насос для ускорения процесса фильтрования. Подачу воды в водоструйный насос регулируют так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см3 растворителя, охлажденного до минус (20 ± 1) °С (см. п. 1.3.7).

Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.

Парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем два раза по 10 - 15 см3. Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как профильтруется полностью предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина.

После окончания фильтрования из бани удаляют охлаждающую смесь, колбу для фильтрования с фильтратом снимают с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась обессмоленная нефть, и в баню наливают холодную воду, температуру которой постепенно доводят до 50 - 60 °С, подливая горячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Остатки парафина на воронке смывают небольшими порциями толуола, подогретого до 60 °С.

Объем толуола обычно не должен превышать 30 см3.

Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают в вытяжном шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.

Колбу с парафином помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 - 120 °С в течение 30 мин.

Колбу с просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор и выдерживают в течение 50 мин, после чего определяют массу колбы с парафином. Массу находящегося в ней парафина определяют как разность масс колбы с парафином и пустой колбы.

Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его плавления по ГОСТ 23683-79.

При получении температуры плавления ниже 50 °С проводят повторное выделение парафина в той же колбе. Для разбавления парафина берут 5 - 10 см3 растворителя и далее повторяют все операции по пп. 1.3.7. - 1.3.14.

Обработка результатов

Массовую долю парафина (X) в процентах вычисляют по формуле, где т - масса парафина, выделенного из обессмоленной нефти, г;

- m1 - масса нефти, взятая для обессмоливания, г;

- m2 - масса обессмоленной нефти, г;

- m3 - масса обессмоленной нефти, взятая для определения парафина, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат испытания округляется до 0,1.

Точность метода испытаний

Сходимость метода

Два результата определения, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл. 1 (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

Таблица 1

Массовая доля парафина в нефти, % Сходимость, % от среднего арифметического
До 1,5
От 1,5 до 6,0
Св. 6,0

Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл. 2 (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

Таблица 2

Массовая доля парафина в нефти, % Воспроизводимость, % от среднего арифметического
До 1,5
От 1,5 до 6,0
Св. 6,0

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

student2.ru

Определение парафинов в нефти

Метод заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их экстракции и адсорбции и последующем выделении парафина смесью ацетона и толуола при температуре минус 20 °С.

Аппаратура, реактивы и материалы:

· экстракционный аппарат, состоящий из колб круглодонных узкогорлых К-1-100-29/32ТС, насадки НЭТВ-25 ХС и холодильника X111-1-200-29/32 ХС, или экстракционный аппарат (черт. 1),

· воронка коническая В-75-140,

· колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, К-1-250-29/32 ТС, КП-1-1000-29/32ТС,

· фильтрующие воронки ВФ-1-32 ПОР ТХС или ВФ-1-40 ПОР 40 ТХС,

· пробирка П1-16-150 ХС,

· холодильник стеклянный ХПТ-1-600-14/23ХС,

· аллонж АИ-14/23-60 ТС,

· эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250,

· насос водоструйный или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 13,3 гПа (10 мм рт. ст.).

· Лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром 5 - 7 мм.

· Цилиндры 1 - 25, 50.

· Чашка фарфоровая диаметром 200 мм.

· Адсорбционная колонка стеклянная (черт. 2).

· Аппарат для фильтрования (черт. 3).

· Термометр типа ТЛ-21-Б1.

· Термометры стеклянные типа ТН5 и типа ТН6.

· Плитка электрическая с закрытой спиралью.

· Шкаф сушильный.

· Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более ±0,0002 г.

· Бумага фильтровальная.

· Фильтры беззольные марки «синяя лента» с зольностью не более 0,00038 %.

· Груша резиновая.

· Баня водяная.

· Баня масляная с температурой вспышки масла в закрытом тигле не ниже 250 °С и открытом тигле не ниже 275 °С.

· Ацетон.

· Толуол, марки ч. д. а.

· н-Гексан, ч. д. а.

· Спирт этиловый ректификованный или спирт этиловый, ректификованный технический.

· н-Гептан эталонный.

· Фракция НК-50 °С, не содержащая ароматических углеводородов, выделенная из алкилбензина или нефраса П4-30/80 ректификацией.

· Нефрас-С2-80/120 или нефрас-С3-80/120 (бензин-растворитель).

1 - колба; 2 - насадка; 3 - холодильник

Черт. 1 Черт. 2

· Вода дистиллированная.

· Охладительные смеси: спирт этиловый и двуокись углерода твердая (сухой лед) или жидкий азот.

· Силикагель марки АСКГ, допускается применять регенерированный силикагель.

· Азот-газ в баллоне.

Подготовка к испытанию

Силикагель насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости и помещают на 6 ч в воздушный термостат при температуре (180 ± 10) °С.

Затем силикагель, не охлаждая, переносят в сухую колбу, предварительно нагретую в течение 15 мин в том же термостате. Колбу с силикагелем плотно закрывают резиновой пробкой во избежание поглощения влаги из воздуха.

Для регенерирования силикагель промывают в колонке спиртотолуольной смесью в соотношении 1:1 до получения бесцветного растворителя.

Далее силикагель промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе в течение 6 ч, а затем выдерживают в воздушном термостате при температуре (180 ± 10) °С в течение 6 ч.

Для проведения анализа берут навеску нефти массой 5 г. При содержании асфальтово-смолистых веществ 10 % и более масса навески 3 г.

Навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г в колбе экстракционного аппарата вместимостью 500 см3, разбавляют 40-кратным объемом н-гептана или 30-кратным объемом фракции НК-50 °С.

Для осаждения асфальтенов раствор нефти в н-гептане отстаивают в темном месте в течение 16 ч при температуре окружающей среды.

Для осаждения асфальтенов нефти из раствора нефти фракцией НК-50 °С собирают экстракционный аппарат (см. черт. 1), ставят на водяную баню с температурой воды 50 - 55 °С, кипятят 30 - 35 мин, поддерживая указанную температуру добавлением горячей воды в баню (применение электроподогрева исключается). По истечении указанного срока раствор оставляют стоять в течение 12 ч в аппарате на водяной бане, с момента прекращения кипения, в защищенном от света месте.

Отстоявшийся раствор н-гептана (или фракции НК-50 °С) с асфальтенами осторожно без перемешивания фильтруют через двойной фильтр «синяя лента». Затем осадок переносят на тот же фильтр при помощи н-гептана (или фракции НК-50 °С) и промывают до тех пор, пока стекающий раствор не будет прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не останется масляного пятна.

Для удаления соосажденных смол и парафина фильтр быстро помещают в насадку экстракционного аппарата.

В колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 н-гептана (или фракции НК-50 °С).

Собирают аппарат и помещают на масляную (водяную) баню.

При использовании н-гептана экстракцию проводят на масляной бане, нагретой до температуры 110 - 120 °С в течение часа, при использовании фракции НК-50 °С - на водяной бане, нагретой до 50 - 55 °С в течение 30 мин.

Перед началом экстракции нагрев проводят таким образом, чтобы фильтр с осадком полностью заполнился растворителем, затем продолжают экстракцию со скоростью 2 - 4 капли в секунду.

При использовании н-гептана проводят дополнительную экстракцию спиртом для более полного удаления высокоплавких церезинов. Для этого после окончания экстракции н-гептаном берут другую колбу вместимостью 100 см3, в которую наливают 50 см3 этилового спирта, и проводят экстракцию в течение 5 - 10 мин.

Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, помещают в колбу вместимостью 250 см3 и отгоняют н-гептан (или фракцию НК-50 °С) до объема остатка 50 - 70 см3.

К остатку в колбе, полученному после отгона н-гептана (или фракции НК-50 °С), добавляют экстракт этилового спирта и проводят отгонку с инертным газом до полного удаления растворителя. Затем остаток растворяют в 30 - 50 см3 нефраса С2-80/120 или нефраса С3-80/120 (бензина-растворителя).

В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем в количестве 100 г, через воронку наливают 200 см3 бензина-растворителя. Когда он полностью впитается силикагелем, кран закрывают и в колонку наливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим количеством бензина-растворителя, который также сливают в колонку.

Затем в колонку заливают еще 100 см3 бензина-растворителя так, чтобы силикагель был покрыт полностью.

Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1 - 2 ч, затем вату вынимают и с помощью крана внизу колонки устанавливают скорость выхода раствора 5 см3/мин в минуту.

Когда уровень бензина-растворителя в колонке дойдет до поверхности силикагеля, добавляют 500 - 600 см3 смеси бензина и толуола (в соотношении 6:1) порциями по 100 см3 до тех пор, пока из колонки не будет стекать чистый растворитель. Дают растворителю стечь, затем колбу с растворителем убирают.

Для определения парафина используют продукт, оставшийся в результате отгона растворителя от фильтрата, полученного после адсорбции смол на силикагеле.

Основное количество растворителя отгоняют на масляной бане из круглодонной колбы вместимостью 1000 см3 через холодильник при температуре бани не выше 145 °С в токе азота или углекислого газа.

При применении в качестве растворителя н-гексана его отгоняют на водяной бане также через холодильник.

Обессмоленную нефть (примерно 15 - 20 см3) количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с обязательным смывом нефти 10 - 15 см3растворителя) с предварительно определенной массой и отпаривают остаток растворителя на масляной (или водяной) бане, продувая колбу несколько раз резиновой грушей.

Массу колбы с обессмоленной нефтью определяют с погрешностью не более 0,001 г и находят массу обессмоленной нефти».

Проведение испытания

В охладительной бане укрепляют на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так, чтобы уровень смеси был на 20 - 25 мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки сухого льда или жидкий азот. Температуру бани доводят до минус (20 ± 1) °С и поддерживают в течение времени, необходимого для выделения парафина.

Под воронку, находящуюся в охладительной бане, подставляют колбу для фильтрования под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.

Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (по объему) не менее 100 см3 для 2-х параллельных определений.

Определяют массу конической колбы и помещают в нее обессмоленную нефть массой 1 - 2 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0 - 2,5 г, то для определения массовой доли парафина берут всю обессмоленную нефть.

К взятой нефти приливают растворитель, приготовленный по п. 1.3.4.

Объем растворителя берут из расчета 10 см3 растворителя на 1 г массы обессмоленной нефти.

Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают на водяной бане до полного растворения нефти, закрывают корковой пробкой и оставляют для медленного охлаждения до комнатной температуры.

В баню с охлаждающей смесью, имеющую температуру минус (20 ± 1) °С, помещают колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см3), используемый для промывки парафина на фильтре для их последующего охлаждения в течение 1 ч.

Перед началом фильтрования трубку воронки для фильтрования протирают фильтровальной бумагой и при помощи резиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро количественно переносят в воронку для фильтрования и включают водоструйный насос для ускорения процесса фильтрования. Подачу воды в водоструйный насос регулируют так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см3 растворителя, охлажденного до минус (20 ± 1) °С (см. п. 1.3.7).

Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.

Парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем два раза по 10 - 15 см3. Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как профильтруется полностью предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина.

После окончания фильтрования из бани удаляют охлаждающую смесь, колбу для фильтрования с фильтратом снимают с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась обессмоленная нефть, и в баню наливают холодную воду, температуру которой постепенно доводят до 50 - 60 °С, подливая горячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Остатки парафина на воронке смывают небольшими порциями толуола, подогретого до 60 °С.

Объем толуола обычно не должен превышать 30 см3.

Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают в вытяжном шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.

Колбу с парафином помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 - 120 °С в течение 30 мин.

Колбу с просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор и выдерживают в течение 50 мин, после чего определяют массу колбы с парафином. Массу находящегося в ней парафина определяют как разность масс колбы с парафином и пустой колбы.

Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его плавления по ГОСТ 23683-79.

При получении температуры плавления ниже 50 °С проводят повторное выделение парафина в той же колбе. Для разбавления парафина берут 5 - 10 см3 растворителя и далее повторяют все операции по пп. 1.3.7. - 1.3.14.

Обработка результатов

Массовую долю парафина (X) в процентах вычисляют по формуле, где т - масса парафина, выделенного из обессмоленной нефти, г;

- m1 - масса нефти, взятая для обессмоливания, г;

- m2 - масса обессмоленной нефти, г;

- m3 - масса обессмоленной нефти, взятая для определения парафина, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат испытания округляется до 0,1.

Точность метода испытаний

Сходимость метода

Два результата определения, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл. 1 (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

Таблица 1

Массовая доля парафина в нефти, % Сходимость, % от среднего арифметического
До 1,5
От 1,5 до 6,0
Св. 6,0

Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл. 2 (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

Таблица 2

Массовая доля парафина в нефти, % Воспроизводимость, % от среднего арифметического
До 1,5
От 1,5 до 6,0
Св. 6,0

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

studlib.info

Определение парафинов в нефти

Метод заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их экстракции и адсорбции и последующем выделении парафина смесью ацетона и толуола при температуре минус 20 °С.

Аппаратура, реактивы и материалы:

· экстракционный аппарат, состоящий из колб круглодонных узкогорлых К-1-100-29/32ТС, насадки НЭТВ-25 ХС и холодильника X111-1-200-29/32 ХС, или экстракционный аппарат (черт. 1),

· воронка коническая В-75-140,

· колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, К-1-250-29/32 ТС, КП-1-1000-29/32ТС,

· фильтрующие воронки ВФ-1-32 ПОР ТХС или ВФ-1-40 ПОР 40 ТХС,

· пробирка П1-16-150 ХС,

· холодильник стеклянный ХПТ-1-600-14/23ХС,

· аллонж АИ-14/23-60 ТС,

· эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250,

· насос водоструйный или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 13,3 гПа (10 мм рт. ст.).

· Лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром 5 - 7 мм.

· Цилиндры 1 - 25, 50.

· Чашка фарфоровая диаметром 200 мм.

· Адсорбционная колонка стеклянная (черт. 2).

· Аппарат для фильтрования (черт. 3).

· Термометр типа ТЛ-21-Б1.

· Термометры стеклянные типа ТН5 и типа ТН6.

· Плитка электрическая с закрытой спиралью.

· Шкаф сушильный.

· Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более ±0,0002 г.

· Бумага фильтровальная.

· Фильтры беззольные марки «синяя лента» с зольностью не более 0,00038 %.

· Груша резиновая.

· Баня водяная.

· Баня масляная с температурой вспышки масла в закрытом тигле не ниже 250 °С и открытом тигле не ниже 275 °С.

· Ацетон.

· Толуол, марки ч. д. а.

· н-Гексан, ч. д. а.

· Спирт этиловый ректификованный или спирт этиловый, ректификованный технический.

· н-Гептан эталонный.

· Фракция НК-50 °С, не содержащая ароматических углеводородов, выделенная из алкилбензина или нефраса П4-30/80 ректификацией.

· Нефрас-С2-80/120 или нефрас-С3-80/120 (бензин-растворитель).

1 - колба; 2 - насадка; 3 - холодильник

Черт. 1 Черт. 2

· Вода дистиллированная.

· Охладительные смеси: спирт этиловый и двуокись углерода твердая (сухой лед) или жидкий азот.

· Силикагель марки АСКГ, допускается применять регенерированный силикагель.

· Азот-газ в баллоне.

Подготовка к испытанию

Силикагель насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости и помещают на 6 ч в воздушный термостат при температуре (180 ± 10) °С.

Затем силикагель, не охлаждая, переносят в сухую колбу, предварительно нагретую в течение 15 мин в том же термостате. Колбу с силикагелем плотно закрывают резиновой пробкой во избежание поглощения влаги из воздуха.

Для регенерирования силикагель промывают в колонке спиртотолуольной смесью в соотношении 1:1 до получения бесцветного растворителя.

Далее силикагель промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе в течение 6 ч, а затем выдерживают в воздушном термостате при температуре (180 ± 10) °С в течение 6 ч.

Для проведения анализа берут навеску нефти массой 5 г. При содержании асфальтово-смолистых веществ 10 % и более масса навески 3 г.

Навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г в колбе экстракционного аппарата вместимостью 500 см3, разбавляют 40-кратным объемом н-гептана или 30-кратным объемом фракции НК-50 °С.

Для осаждения асфальтенов раствор нефти в н-гептане отстаивают в темном месте в течение 16 ч при температуре окружающей среды.

Для осаждения асфальтенов нефти из раствора нефти фракцией НК-50 °С собирают экстракционный аппарат (см. черт. 1), ставят на водяную баню с температурой воды 50 - 55 °С, кипятят 30 - 35 мин, поддерживая указанную температуру добавлением горячей воды в баню (применение электроподогрева исключается). По истечении указанного срока раствор оставляют стоять в течение 12 ч в аппарате на водяной бане, с момента прекращения кипения, в защищенном от света месте.

Отстоявшийся раствор н-гептана (или фракции НК-50 °С) с асфальтенами осторожно без перемешивания фильтруют через двойной фильтр «синяя лента». Затем осадок переносят на тот же фильтр при помощи н-гептана (или фракции НК-50 °С) и промывают до тех пор, пока стекающий раствор не будет прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не останется масляного пятна.

Для удаления соосажденных смол и парафина фильтр быстро помещают в насадку экстракционного аппарата.

В колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 н-гептана (или фракции НК-50 °С).

Собирают аппарат и помещают на масляную (водяную) баню.

При использовании н-гептана экстракцию проводят на масляной бане, нагретой до температуры 110 - 120 °С в течение часа, при использовании фракции НК-50 °С - на водяной бане, нагретой до 50 - 55 °С в течение 30 мин.

Перед началом экстракции нагрев проводят таким образом, чтобы фильтр с осадком полностью заполнился растворителем, затем продолжают экстракцию со скоростью 2 - 4 капли в секунду.

При использовании н-гептана проводят дополнительную экстракцию спиртом для более полного удаления высокоплавких церезинов. Для этого после окончания экстракции н-гептаном берут другую колбу вместимостью 100 см3, в которую наливают 50 см3 этилового спирта, и проводят экстракцию в течение 5 - 10 мин.

Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, помещают в колбу вместимостью 250 см3 и отгоняют н-гептан (или фракцию НК-50 °С) до объема остатка 50 - 70 см3.

К остатку в колбе, полученному после отгона н-гептана (или фракции НК-50 °С), добавляют экстракт этилового спирта и проводят отгонку с инертным газом до полного удаления растворителя. Затем остаток растворяют в 30 - 50 см3 нефраса С2-80/120 или нефраса С3-80/120 (бензина-растворителя).

В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем в количестве 100 г, через воронку наливают 200 см3 бензина-растворителя. Когда он полностью впитается силикагелем, кран закрывают и в колонку наливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим количеством бензина-растворителя, который также сливают в колонку.

Затем в колонку заливают еще 100 см3 бензина-растворителя так, чтобы силикагель был покрыт полностью.

Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1 - 2 ч, затем вату вынимают и с помощью крана внизу колонки устанавливают скорость выхода раствора 5 см3/мин в минуту.

Когда уровень бензина-растворителя в колонке дойдет до поверхности силикагеля, добавляют 500 - 600 см3 смеси бензина и толуола (в соотношении 6:1) порциями по 100 см3 до тех пор, пока из колонки не будет стекать чистый растворитель. Дают растворителю стечь, затем колбу с растворителем убирают.

Для определения парафина используют продукт, оставшийся в результате отгона растворителя от фильтрата, полученного после адсорбции смол на силикагеле.

Основное количество растворителя отгоняют на масляной бане из круглодонной колбы вместимостью 1000 см3 через холодильник при температуре бани не выше 145 °С в токе азота или углекислого газа.

При применении в качестве растворителя н-гексана его отгоняют на водяной бане также через холодильник.

Обессмоленную нефть (примерно 15 - 20 см3) количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с обязательным смывом нефти 10 - 15 см3растворителя) с предварительно определенной массой и отпаривают остаток растворителя на масляной (или водяной) бане, продувая колбу несколько раз резиновой грушей.

Массу колбы с обессмоленной нефтью определяют с погрешностью не более 0,001 г и находят массу обессмоленной нефти».

Проведение испытания

В охладительной бане укрепляют на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так, чтобы уровень смеси был на 20 - 25 мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки сухого льда или жидкий азот. Температуру бани доводят до минус (20 ± 1) °С и поддерживают в течение времени, необходимого для выделения парафина.

Под воронку, находящуюся в охладительной бане, подставляют колбу для фильтрования под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.

Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (по объему) не менее 100 см3 для 2-х параллельных определений.

Определяют массу конической колбы и помещают в нее обессмоленную нефть массой 1 - 2 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0 - 2,5 г, то для определения массовой доли парафина берут всю обессмоленную нефть.

К взятой нефти приливают растворитель, приготовленный по п. 1.3.4.

Объем растворителя берут из расчета 10 см3 растворителя на 1 г массы обессмоленной нефти.

Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают на водяной бане до полного растворения нефти, закрывают корковой пробкой и оставляют для медленного охлаждения до комнатной температуры.

В баню с охлаждающей смесью, имеющую температуру минус (20 ± 1) °С, помещают колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см3), используемый для промывки парафина на фильтре для их последующего охлаждения в течение 1 ч.

Перед началом фильтрования трубку воронки для фильтрования протирают фильтровальной бумагой и при помощи резиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро количественно переносят в воронку для фильтрования и включают водоструйный насос для ускорения процесса фильтрования. Подачу воды в водоструйный насос регулируют так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см3 растворителя, охлажденного до минус (20 ± 1) °С (см. п. 1.3.7).

Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.

Парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем два раза по 10 - 15 см3. Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как профильтруется полностью предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина.

После окончания фильтрования из бани удаляют охлаждающую смесь, колбу для фильтрования с фильтратом снимают с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась обессмоленная нефть, и в баню наливают холодную воду, температуру которой постепенно доводят до 50 - 60 °С, подливая горячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Остатки парафина на воронке смывают небольшими порциями толуола, подогретого до 60 °С.

Объем толуола обычно не должен превышать 30 см3.

Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают в вытяжном шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.

Колбу с парафином помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 - 120 °С в течение 30 мин.

Колбу с просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор и выдерживают в течение 50 мин, после чего определяют массу колбы с парафином. Массу находящегося в ней парафина определяют как разность масс колбы с парафином и пустой колбы.

Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его плавления по ГОСТ 23683-79.

При получении температуры плавления ниже 50 °С проводят повторное выделение парафина в той же колбе. Для разбавления парафина берут 5 - 10 см3 растворителя и далее повторяют все операции по пп. 1.3.7. - 1.3.14.

Обработка результатов

Массовую долю парафина (X) в процентах вычисляют по формуле, где т - масса парафина, выделенного из обессмоленной нефти, г;

- m1 - масса нефти, взятая для обессмоливания, г;

- m2 - масса обессмоленной нефти, г;

- m3 - масса обессмоленной нефти, взятая для определения парафина, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат испытания округляется до 0,1.

 

 

Точность метода испытаний

Сходимость метода

Два результата определения, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл. 1 (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

Таблица 1

Массовая доля парафина в нефти, % Сходимость, % от среднего арифметического
До 1,5
От 1,5 до 6,0
Св. 6,0

Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл. 2 (с 95 %-ной доверительной вероятностью).

Таблица 2

Массовая доля парафина в нефти, % Воспроизводимость, % от среднего арифметического
До 1,5
От 1,5 до 6,0
Св. 6,0

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7



4-i-5.ru

ГОСТ 11851—85 Нефть. Метод определения парафина

    Определяют содержание твердого парафина в нефти по ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина путем предварительного отделения от нее асфальтенов и смол с последующим растворением навески нефти в смеси ацетона с толуолом и вьщелением кристаллов парафина при температуре минус 20 С. [c.80]

    Определение парафина в нефти проводят по ГОСТ 11851 — 85 двумя методами А и Б. Метод А заключается в предварительном удалении из анализируемой нефти смолисто-асфальтеновых веществ, их экстракции и адсорбции и последующем вы- [c.64]

    ГОСТ 11851 -85 Нефть. Метод определения парафина ГОСТ. 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержать х.тористьь солей ГОСТ 26976-86 Нефть и нефтепродукты. Методы измерения массы ГОСТ Р 50802-95 Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов [c.5]

    Температура застывания нефтей колеблется в очепь широких пределах — от минус 60 до плюс 30—35 °С (для высокопарафинистых). Определение температуры застывания проводят по ГОСТ 20287—74. Наряду с температурой застывания, которая для столь сложной смеси, как нефть, является достаточно условной константой, в нефти определяют содержание парафина по методике, разработанной во ВНИИ НИ , или по ГОСТ 11851—66. Так как присутствующие в нефти смолисто-асфальтеповые вещества влияют на кристаллизацию парафинов, исследуемая нефть должна быть предварительно деасфальтирована. По стандартному методу деасфальтизации нефти достигается атмосферно-вакуумной перегонкой с отбором фракции 250—550 °С, в которой и определяют содержание парафинов (во фракциях до 250 °С высокозастывающих парафинов не содержится, остаток выше 550 °С является концентратом смолисто-асфальтеновых веществ). Затем содержание парафина пересчитывают на исходную нефть. [c.59]

    Однако общепринятого метода определения содержания парафина в различных нефтяных продуктах в настоящее время не имеется. Указанный выш (ГОСТ 784-53) стандартный метод определения содержания масла в товарном парафине неприменим при анализе нефтей, концентратов, петролатумов и других продуктов, содержащих вязкие масляные фракции и церезины. Кроме того, навеска 10 г анализируемого продукта, необходимая при определении по этому методу, не всегда имеетс Тфи проведении исследовательских работ. [c.169]

    Кокс определяли по ГОСТ 5987—51. Содержание силикаге левых смол определяли адсорбционным методом, разработанным ВНИИ НП, с использованием силикагеля марки АСК-Парафин из нефтей и маслядых фракций выделяли путем кристаллизации из смеси бензол — ацетон для определения моле-> кулярного веса служил криоскопический метод с применением бензола. Температуру застывания устанавливали по ГОСТ 1533—42, температуру вспышки —по ГОСТ 6356—52. Содержание в нефтях нафтеновых кислот, фенолов, хлористых солей определяли методами, разработанными ВНИИ НП. [c.7]

    В 1958—1959 гг. трансформаторное масло, изготовленное из эмбенских нефтей (парафинистых) с депрес-саторами АзНИИ, было завезено на ряд подстанций. Эти масла по всем показателям, кроме величины tgft, отвечали требованиям ГОСТ 982-56. Во время обработки этих масел центрифугами при минусовых температурах на тарелках выделялась смесь парафина с депрес-сатором, причем по мере выделения этой смеси tg6 снижался. Выпуск заводами такого, в сущности, некондиционного масла можно объяснить только тем, что в ГОСТ 982-56 введен как экспресс-метод осушка пробы масла перед определением Ig 6 прогревом пробы в течение трех часов при температ],фе 105— 10 °С, яри [c.32]

chem21.info

Определение содержания парафина в нефти п нефтепродуктах

из "Технический анализ нефтепродуктов и газа"

Испытание воздействия топлива на медную пластинку при повышенной температуре является весьма чувствительной качественной пробой на присутствие активных сернистых соединений (8 и Н З). Даже при очень малом содержании элементарной серы в бензине (0,00001%) медная пластинка, погруженная в этот бензин на 3 ч при 100° С, покрывается бледно-серыми пятнами. При большем содержании серы (тысячные доли процента) за 3 ч при нагреве до 50° С пластинка покрывается черным налетом. Минимальное присутствие НзЗ приводит в этих условиях к окрашиванию пластинки в серый цвет с красными разводами. Менее чувствительна пластинка при 50° С к воздействию меркаптанов. [c.128] Испытание по ГОСТ 6321—52 проводится с пластинками из электролитной меди размером 40 X 10 X 2 мм, отшлифованными шкуркой с зернистостью абразивного материала 180 до чистоты поверхности V 8. Отшлифованные пластинки промывают спиртом и эфиром и высушивают на фильтровальной бумаге. После подготовки пластинки руками ее трогать нельзя. Нефильтрованное испытуемое топливо наливают в пробирку высотой 140—150 и диаметром 15— 20 мм примерно до половины ее высоты и туда же принцами опускают подготовленную медную пластинку. Пробирку закрывают корковой пробкой и помещают в водяную баню, нагретую до 50° С. Уровень воды в бане должен быть выше уровня топлива в пробирках. По истечении 3 ч пластинки вынимают и промывают в фарфоровой чашке подогретым ацетоном или спирто-бензольной смесью. Для каждого образца топлива проводят два параллельных испытания. [c.128] Если после опыта медная пластинка хотя бы в одной из параллельных проб покрылась черными, темно-коричневыми или серо-стальными налетами и пятнами, то топливо считается не выдержавшим испытание и бракуется. [c.128] На этом и основан метод Адамса, по которому о количестве меркаптановой серы судят по результатам прямого титрования исследуемого топлива аммиачным раствором сернокислой меди. Детали метода стандартизованы ГОСТ 6975—57. [c.129] Тиосульфат натрия, 0,1 п. титрованный раствор. [c.129] Титр аммиачного раствора сернокислой меди устанавливают иодометрическим методом. Для этого 100 мл раствора подкисляют серной кислотой до полной нейтрализации аммиака и добавляют еще небольшой избыток серной кислоты (1—2 мл). Раствор охлаждают и вносят в него 3 г иодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора до исчезновения синего окрашивания. [c.129] Если раствор приготовлен, как описано выше, то 1 мл его содержит 0,001 г сернокислой меди, что соответствует 0,001 г меркаптановой серы. [c.129] Пробы для анализа берутся по объему в следующих количествах при содержании меркаптановой серы до 0,01 % — 100 мл, от 0,01 до 0,02% — 50 мл, от 0,02% и выше — 25 мл. [c.129] Расхождения между двумя параллельными анализами не должны превышать 0,0005%. [c.130] При производственно-технологической оценке сырых нефтей, тиазутов, гудронов и других остаточных продуктов, наряду с другими показателями, необходимо знать содержание в них твердых парафинов. При исследовании различных парафинистых продуктов гачей, петролатумов и, наконец, товарных сортов парафина — определение содержания парафина является главной аналитической задачей. [c.130] По способу Энглера — Гольде нефть для разложения смол и тяжелых масел перегонялась до кокса и содержание парафина определялось в отгоне. Следует, однако, иметь в виду, что количество парафина, определенное в сырой нефти, не соответствует суммарному его количеству, найденному в дистиллятах, так как при перегонке, и особенно до кокса, часть высокомолекулярных парафиновых углеводородов разлагается. Поэтому метод Энглера — Гольде всегда дает заниженные результаты по сравнению с методами, не предусматривающими предварительной перегонки. [c.131] В качестве среды, в которой проводится вымораживание парафина, обыкновенно используются парные растворители спиртоэфирная смесь, смесь амилового спирта с этиловым, ацетон — толуол, дихлорэтан — бензол, ацетон — бензол, метилэтилкетон — бензол и другие. В каждой такой смеси один из компонентов является осади-телем твердых парафинов. К ним относятся хлорпроизводные, кетоны и др. В этих растворителях с понижением температуры растворимость парафинов резко падает. Другой же компонент (обычно ароматические углеводороды) является собственно растворителем для всей навески и для тех углеводородных примесей, которые могут частично осадиться вместе с парафином. На точность анализа оказывают также влияние величина навески, кратность разбавления навески растворителями и условия охлаждения. [c.131] По данным Вознесенской , при анализе различных нефтепродуктов следует придерживаться условий, указанных в табл. 11, а само определение вести, как описано ниже . [c.132] Прибор для фильтрования рафика. [c.132] Отгонка растворителя от фильтрата и взвешивание остатка проводятся для контроля полноты осаждения парафина и для сведения баланса анализа. Полнота осаждения проверяется следуюш им образом. Колбочку с остатком после выпарки растворителя из фильтрата ставят на лед. Если содержимое колбы теряет подвижность или в продукте заметны кристаллы парафина, то осаждение парафина и все дальнейшие операции необходимо повторить. В этом случае массу выделенного парафина прибавляют к массе первоначально осажденного парафина. Если выделенный парафин окажется недостаточно обезмасленным, то необходимо его переосадить, т. е. растворить в соответствуюп] ей смеси растворителей и повторить весь анализ. Баланс анализа проверяется по сумме масс парафина и остатка после упарки фильтрата, которая должна почти совпадать с навеской анализируемого продукта. [c.133] Нефтяная промышленность выпускает большое количество разнообразных сортов жидкого топлива для двигателей внутреннего сгорания, паровых котлов и промышленных печей. В зависимости от условий, в которых применяется и сгорает топливо, к нему предъявляются специфические требования. [c.134] К этому же типу нефтепродуктов примыкают осветительные керосины и бензины-растворители. Разберем кратко основные требования к этим продуктам и их нормируемые показатели. [c.134] В эту группу нефтепродуктов входят все сорта топлив, предназначенных для двигателей с зажиганием от искры, а именно авиационные бензины, автомобильные бензины, тракторный лигроин и тракторный керосин. Ко всем этим топливам предъявляются принципиально однозначные требования. Однако нормируемые показатели, характеризующие эти требования, по своей величине для разных сортов карбюраторных топлив могут значительно отличаться в зависимости от технической характеристики двигателей, для которых предназначен тот или иной сорт топлива. [c.134]

Вернуться к основной статье

chem21.info