Способ получения белого нефтяного масла. Способы получения масел из нефти


Горюче-смазочные материалы - Способ получения масел

Смазочные масла получают из той части нефти, которая остается после отгонки топливных фракций. Эта часть нефти называется мазутом.     Если нагревать мазут при атмосферном давлении, то многие индивидуальные углеводороды начинают разлагаться при более низкой температуре, чем их температура кипения. При понижении давления понижается температура кипения, что позволяет выделить нужные фракции. Процесс этот называется вакуумной разгонкой. Для его реализации сооружаются специальные установки, позволяющие из мазута получать различные по вязкости масла. Особенно четко удается произвести разгонку в установках с двукратным испарением, применяемым в современных нефтеперерабатывающих комплексах. Эти масла называют дистиллятными маслами. Их получение предусматривает перегонку или испарение с последующей конденсацией отдельных фракций жидкостей или их смесей (в данном случае нефти или отдельных ее фракций).     В результате вакуумной перегонки получают базовые дистиллятные масла, а оставшиеся продукты (полугудрон и гудрон) используют для получения остаточных масел. Характерной особенностью дистиллятных масел являются их хорошие вязкостно-температурные свойства и высокая термоокислительная стабильность. Но в этих маслах мало соединений, обладающих высокой маслянистостью, т. е. прочностью масляной пленки.     Остаточные масла, наоборот, обладают высокой естественной маслянистостью, но плохими низкотемпературными и вязкостно-температурными свойствами. Высокая маслянистость остаточных масел связана с находящимися в них продуктами окислительной полимеризации (нефтяными смолами).     Существуют две схемы переработки мазута - топливная и масляная. При топливной получают только одну фракцию (350-500°С), используемую обычно как базовый продукт для каталитического крекинга или гидрокрекинга. При масляной переработке - три фракции: легкие дистиллятные масла (выкипающие при 300-400°С), средние дистиллятные масла (выкипающие при 400-450°С) и тяжелые дистиллятные масла (выкипающие при 450-500°С).     Для получения товарных марок масла подвергают сложным технологическим операциям. Для удаления нежелательных примесей масло очищают. Из него удаляют продукты окислительной полимеризации, органические кислоты, нестабильные углеводороды, серу и ее соединения. Для улучшения низкотемпературных свойств масла подвергают депарафинизации и деасфальтизации. Очищенные продукты при необходимости смешивают для получения нужного уровня вязкости. Дистиллятные масла используют для приготовления масел, от которых не требуется особо высокой естественной прочности масляной пленки. Остаточные - для масел, высокая маслянистость которых имеет особое значение. Например, для дизельных масел обычно смешивают дистиллятные и остаточные масла в необходимой пропорции.     Масла, используемые в качестве основных моторных масел, называют базовыми маслами. Например, для зимних и летних моторных масел выпускают следующие базовые масла: М-6 - дистиллятное; М-8 - дистиллятное с добавлением не менее 14 % остаточного компонента; М-11 - смесь дистиллятного и не менее 30 % остаточного компонента; М-14 - смесь дистиллятного и не менее 40 % остаточного компонента; М-16 - смесь дистиллятного и не менее 50 % остаточного масла; М-20 - состоит только из остаточных масел.     Для получения всесезонных масел или масел для северных и арктических районов используют в качестве базовых масел глубоко депарафинизированные дистиллятные масла малой вязкости (веретенное АУ, АС-5 и др.).

smazky.ucoz.ru

Способ получения масел

 

Сущность изобретения: масла получают путем очистки фенолом слоп-вокса-побочного продукта процесса обезмасливания гача с последующей его депарафинизацией метилэтилкетоном при соотношении к сырью 4 : 1 и температуре минус 15 - минус 17oС. 6 табл.

Изобретение относится к нефтепереработке, к процессу получения масел.

В настоящее время такие масла получают глубокой очисткой дистиллятных и остаточных фракций, улучшением их вязкостно-температурных свойств. Наиболее экономичным следует считать способ получения основы высокоиндексных масел из качественных масляных нефтей. Из зарубежных нефтей наиболее подходящей считается киркуксная нефть, из отечественных Усть-Балыкская. Однако на практике нефти перекачиваются в смешанном виде, что не позволяет полностью использовать преимущества наиболее высококачественных нефтей. Поэтому поставляемые на НПЗ нефти позволяют вырабатывать базовые масла с индексом вязкости порядка 85-95. Повышение индекса вязкости достигается в основном путем совершенствования технологии получения масел. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения высокоиндексных масел путем глубокой фенольной очистки фракций (350-420 и 420-500оС) при кратности растворителя к сырью 3,2:1; 3,7:1 соответственно. Выход рафинатов при этом снижается до 50% для всех видов сырья. Рафинаты подвергают депарафинизации двойным растворителем (метилэтилкетон+толуол) при температуре фильтрации -23- -28оС. Общий выход масел на исходное сырье составляет порядка 30% при температуре застывания -15оС- -20оС и индексе вязкости порядка 95 [1] Это приводит к производству ограниченного количества высокоиндексных масел в нашей стране (не более 15% от всего объема моторных масел) и одновременно большого количества побочных продуктов масляного производства, что снижает его эффективность в целом. Целью изобретения является повышение эффективности процесса получения высокоиндексных масел с использованием нового вида сырья. Для этого в известном способе получения смазочного масла, включающем селективную очистку углеводородного сырья, например вакуумных дисталлятов и депарафинизацию полученного рафината, в качестве сырья дополнительно используют слоп-вокс процесса обезмасливания парафиновых фракций. Прим этом очистку слоп-вокса обводненным фенолом осуществляют при соотношении сырье: растворитель 1: 3 при температуре экстракции 40оС. В качестве растворителя при депарафинизации используют МЭК при его соотношении к сырью 4:1 и температуре фильтрации -15--17оС. Новым в способе является использование в качестве сырья для получения высокоиндексных масел слоп-вокса, а также указанный режим фенольной очистки и депарафинизации. Использование слоп-вокса в качестве сырья позволяет углубить отбор масляных компонентов из вакуумных дистиллятов и тем самым увеличить объем вырабатываемых высокиндексных масел. Слоп-вокс известен как побочный продукт масляного производства. Так только на Ново-Уфимском НПЗ получают боле 40 тыс.т/год и закачивают в сырье установок каталитического крекинга. Учитывая, что в слоп-воксе содержатся низкозастывающие изопарафиновые и малокольчатые нафтеновые углеводороды, имеющие высокие значения индекса вязкости, предложен способ по вовлечению их в базовую основу. Способ осуществляют следующим образом. Слоп-вокс при 40оС смешивают с обводненным фенолом при соотношении растворитель-сырье 3: 1, при этом выделяют рафинат и экстракт. За критерий избирательности приняты показатель преломления экстракта и содержание серы в рафинате, а также вспомогательный критерий разность между температурами плавления рафината и экстракта. Затем очищенный слоп-вокс подвергли депарафинизации в одну ступень при температуре фильтрации -15оС, при соотношении растворителя к сырью 4:1. Промывку лепешки осуществляли также при (-)15оС. Соотношение растворителя для промывки к сырью составило 1:1 (объем). Полученное депарафинированное масло исследовалось по установленным нормам соответствия базовому маслу АСВ-6. П р и м е р 1. В качестве исходного сырья был использован слоп-вокс от обезмасливания парафина следующего качества: плотность при 20оС 861,6 кг/м3; показатель преломления при 50оС 1,4664; вязкость при 50оС 20,25 мм2/с; вязкость при 100оС 5,59 мм2/с; содержание серы 0,79 мас. температура плавления 37,5оС. Для очистки использовали фенол трехпроцентного обводнения. Температуру экстракции слоп-вокса фенолом изменяли, соотношение растворителя к сырью было постоянным и составляло 2:1. Результаты экспериментов представлены в табл.1. Из приведенных данных табл. 1 видно, что избирательность фенола более существенно проявляется при пониженных температурах. Изменение температурных условий экстракции почти не оказывает влияние на вход очищенного рафината. Выход рафината остается почти на том же уровне. Одновременно с этим повышение температуры усиливает глубину очистки сырья. Качество рафината по содержанию серы непрерывно улучшается. Однако при повышенных температурах экстракции наблюдается переход парафиновых углеводородов в экстрактную фазу, что подтверждается разностью температур плавления между рафинатом и экстрактом. Учитывая, что переход парафинов в экстрактную фазу крайне нежелателен, выбран низкотемпературный режим очистки, т.е. 40оС. П р и м е р 2. В качестве исходного сырья был взят слоп-вокс по примеру 1. Температура экстракции 40оС. Соотношение растворителя к сырью меняли от 1:1 до 4:1. Результаты экспериментов представлены в табл.2. Из табл.2 следует, что с увеличением кратности разбавления глубина очистки слоп-вокса от нежелательных гетеросоединений и углеводородов возрастает, снижается выход рафината, улучшается его качество. П р и м е р 3. Очищенный слоп-вокс подвергли депарафинизации. В качестве растворителя использовали метилэтилкетон. Соотношение растворителя к сырью составляло 4: 1. Температуру фильтрации меняли от -10 до -17оС. Результаты экспериментов представлены в табл.3. Депарафинизация очищенного слоп-вокса позволяет получить высокоиндексное масло и гач для производства парафинов. Масло, выделенное из слоп-вокса с использованием метилэтилкетона, имеет достаточно низкую температуру застывания, температурный эффект депарафинизации составляет порядка 2оС. В табл.4 приведено качество полученного масла в сравнении с базовым маслом АСВ-6. Из данных табл.4 видно, что основа масла, полученная из слоп-вокса, по всем показателям качества удовлетворяет техническим условиям. Полученное масло имеет более высокий индекс вязкости и низкое значение вязкости при 0оС, что определяет надежную работу масла при запуске двигателя. Кроме этого получение масел из слоп-вокса отличается более простой технологией фенольной очистки и депарафинизации (более низкая температура экстракции, меньшее соотношение фенола к сырью, применение вместо двойного растворителя одного метилэтилкетона), а также меньшими затратами холода (температурный эффект депарафинизации всего 1,5-2оС). В табл.5 представлен материальный баланс получения высокоиндексных масел на Ново-Уфимском НПЗ. Из табл.5 видно, что на Ново-Уфимском НПЗ при получении высокоиндексных масел образуется 21,07 тыс.т/год побочного продукта слоп-вокса. Согласно изобретению из него можно дополнительно получить 5,4 тыс. т высокоиндексного масла. В расчете на исходный вакуумный дистиллят выход масла увеличивается на 1,5% а количество получаемого депмасла повышается с 89,39 тыс.т до 94,79 тыс.т, что составляет более 5% Использование предлагаемого способа позволяет: более, чем на 5% увеличить количество вырабатываемых высокоиндексных масел; повысить индекс вязкости дополнительно полученного депмасла до 107; упростить технологию производства высокоиндексных масел; квалификационно использовать побочный продукт масляного производства слоп-вокс; полученный в процессе депарафинизации гач использовать в качестве сырья для получения парафинов.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЕЛ путем очистки нефтяного сырья фенолом с последующей депарафинизацией в растворе селективного растворителя, отличающийся тем, что в качестве нефтяного сырья используют слоп-вокс, являющийся побочным продуктом процесса обезмасливания гача, и депарафинизацию проводят в растворе метилэтилкетона при его соотношении к сырью 4 : 1 и температуре -15 . .. -17oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

www.findpatent.ru

Способ получения нефтяных масел с заданными свойствами

 

Использование: для получения составов нефтяных масел. Сущность: масло нагревают и вводят в него присадку при перемешивании в смесителе с последующим прокачиванием смеси по замкнутому контуру через емкость и смеситель. На смесь масла с присадкой воздействуют ультразвуковыми колебаниями сверхвысокой частоты, равной резонансной частоте колебаний молекул масла. Технический результат - снижение энергетических затрат на работу насоса и нагрев и сохранение высоких показателей качества масла. 2 ил.

Изобретение относится к области приготовления продуктов нефтепереработки и касается состава нефтяных масел, применяемых в качестве рабочих жидкостей объемных гидроприводов строительных, дорожных, подъемно-транспортных и др. машин.

К смазочным маслам в различных механизмах, агрегатах предъявляются разнообразные требования, которые все более возрастают в связи с прогрессом техники. Удовлетворить эти требования традиционными приемами (подбор сырья, улучшение технологии переработки и очистки) невозможно. Средством, которое позволило резко улучшить качество смазочных материалов, явились присадки. Присадки - это сложные органические или металлоорганические соединения, которые вводят в масла для улучшения их эксплуатационных свойств. В зависимости от назначения и условий работы смазочных материалов концентрация присадок колеблется от сотых долей до десятков процентов. В некоторые масла, например моторные, гидравлические, добавляют композицию, состоящую из 4 - 6 присадок. Присадки должны обладать высокой эффективностью, полностью растворяться в маслах, не выпадать в осадок при длительном хранении в широком диапазоне температуры, не задерживаться маслоочистительными устройствами двигателя, не растворяться в воде, не ухудшать физико-химических показателей качества масел (Н. И. Итинская, Н.А. Кузнецов "Справочник по топливу, маслам и техническим жидкостями", М.: Колос, 1982, с.106. Известен способ приготовления нефтяного масла с заданными показателями качества, включающий нагрев масла в емкости косвенным теплообменом с теплоносителем и ведение в него присадки с одновременным перемешиванием (см. книгу Е. Д. Вилянская, Т.Н. Куликовская, Д.А. Знаменская "Нефтяные масла для паровых турбин", М.: Энергоатомиздат, 1987, с. 71). Технология известного способа используется для приготовления масел: с противоокислительными свойствами, а также с противокоррозионными свойствами (см. там же, с. 77) и с улучшенными показателями качества масла путем введения комплексной присадки (см. там же, с. 80). Недостаток известного способа приготовления масла с заданными показателями качества заключается в низкой интенсивности процесса перемешивания присадки в объеме масла, которая осуществляется барботированием газа. Это снижает эффективность внедрения присадки и равномерное ее распределение по всему объему масла. Другим недостатком известного способа являются большие энергетические затраты на нагрев смешиваемых сред в емкости, особенно при приготовлении больших объемов масла, т.к. необходимо поддерживать заданную температуру всей массы в рабочей емкости, а теплообмен осуществляется через стенку змеевика. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ приготовления нефтяных масел с заданными показателями качества, включающий нагрев масла и введение в него присадки с одновременным их перемешиванием в смесителе, при этом смесь масла с присадкой прокачивают по замкнутому контуру через емкость и смеситель (см. патент РФ 2145629, МКИ С 01 М 171/02, 1999г.) Известный способ приготовления нефтяных масел с заданными показателями качества вследствие повышения эффективности перемешивания присадки с маслом в смесителе, в частности, повышает эффективность создания надежной защитной пленки на поверхности кристаллов парафинов в масле за счет внедрения молекул депрессорной присадки между молекулами парафина в масле, что препятствует слипанию кристаллов парафинов, приводящему к снижению текучести масла при низких температурах. Недостаток известного способа заключается в недостаточной эффективности процесса внедрения молекул депрессорной присадки между кристаллами парафина из-за ограниченной зоны и времени их взаимодействия. Это связано с тем, что процесс внедрения молекул депрессорных присадок происходит только в зоне взаимодействия нагретых истекающих кольцевых пленок масла и струй присадок. При этом объем масла, истекающего в виде кольцевых пленок, в который внедряются присадки, составляет ~1/3 от всего прокачиваемого через смеситель объема масла. Многократное (не менее 10) прокачивание этой смеси по замкнутому контуру способствует равномерному распределению присадки в объеме масла и использованию почти всей присадки для создания защитной пленки на поверхности кристаллов парафина. Однако, как показали исследования, вследствие недостаточной интенсивности процесса перемешивания смеси масла с присадкой до 5% присадки в итоге выпадает в осадок при отстое масла. Это, с одной стороны, приводит к снижению качества получаемого масла, т. е. его основного свойства - температура застывания, которая повышается на 3-5o, а с другой стороны, отстоявшийся осадок неиспользованных присадок безвозвратно теряется, что снижает коэффициент использования присадки. А многократное прокачивание смеси масла и присадки насосом приводит к излишним затратам электроэнергии на привод насоса, что снижает экономичность процесса. Техническая задача, решаемая изобретением, заключается в повышении качества приготовляемого масла с заданными показателями качества путем интенсификации внедрения молекул присадки между молекулами масла. Это достигается тем, что в способе приготовления нефтяных масел с заданными показателями качества, включающем нагрев масла и введение в него присадки с одновременным их перемешиванием в смесителе, при этом смесь масла с присадкой прокачивают по замкнутому контуру через емкость, согласно изобретению в процессе приготовления масла на смесь воздействуют ультразвуковыми колебаниями с частотой, равной резонансной частоте колебаний молекул масла. При этом на смесь масла с присадкой воздействуют во время их перемешивания колебаниями сверхвысокой частоты. На фиг.1 изображена упрощенная схема установки для приготовления масла с низкой температурой застывания, а на фиг.2 - элемент подогревателя-смесителя. Установка содержит емкость 1 (открытая сверху или герметичная) со сливным патрубком 2, заполненную маслом 3 из парафинистых нефтей, ниже уровня заправки которого в ней размещен змеевик-теплообменник 4, соединенный трубопроводом 5 со входом в систему подогрева теплоносителя 6. Патрубок 2 соединен с трубопроводом 7, в котором последовательно установлены насос 8 и подогреватель-смеситель 9, с емкостью 1 ниже уровня заправки масла, образуя замкнутый циркуляционный контур. Подогреватель-смеситель 9 выполнен в виде кожухотрубного теплообмена с трубами 10, размещенными вдоль кожуха, концы которых объединены в коллекторы 11 и 12: верхний 11 соединен трубопроводом 13 с насосом 14 с выходом системы подогрева теплоносителя 6, а нижний 12 - трубопроводом 15 со входом в змеевик 4. Внутри и снаружи каждой трубы 10 соосно с кольцевыми зазорами размещены трубки 16 и 17, при этом верхние концы внутренних трубок 16 соединены с коллектором 18, который подключен к источнику подачи депрессорной присадки (на чертеже условно не показан), а на нижних их концах установлены сопла 19, внутри которых размещены конусы 20. Торцы трубок 17 открыты сверху и снизу, при этом нижние торцы трубок 16 размещены выше нижних торцов трубок 17. К днищу емкости 1 подсоединен патрубок 21 отбора проб масла для определения температуры его застывания в процессе приготовления. На чертеже подогреватель-смеситель 9 условно изображен в увеличенном масштабе по отношению к размерам емкости 1 (в действительности соотношение их объемов составляет 1:20). Выход подогревателя 9 соединен трубопроводом 22 с емкостью 1. Снаружи подогревателя-смесителя 9 размещен генератор СВЧ 23. Способ приготовления масла с низкой температурой застывания осуществляется следующим образом. Включают насосы 8 и 14 и систему подогрева 6 теплоносителя, при этом основная масса масла проходит через кожух подогревателя 9, а часть потока масла проходит через кольцевые зазоры между трубками 10 и 17, образуя кольцевые пленки, вытекающие из этих зазоров. Тонкая пленка масла обтекает стенку трубки 10, нагретую до 90-500oС теплоносителем, нагреваясь до этих температур. При температурах выше 500oС начинают происходить необратимые процессы в масле, нарушающие его эксплуатационные свойства. При этих температурах ослабляются межмолекулярные связи в масле и парафине, а поскольку нагрев масла происходит в объеме без доступа кислорода, то изменений его физико-химических свойств, а значит и эксплуатационных не происходит. Кроме того, происходит разрушение парафиновых кристаллов на более мелкие частицы, вплоть до молекулярного уровня. Регулируя скорость (изменяя давление подачи в пределах 2-10 атм) подачи присадки, добиваются ее нагрева в трубках 16 до 60-150o. Далее присадка распыляется соплом 19 с конусом 20. При этом высокоскоростная струя присадки смешивается с пленкой масла и молекулы присадки внедряются между молекулами парафина в масле, что обеспечивает создание надежной защитной пленки на поверхности кристаллов парафина, препятствуя их слипанию, приводящему к снижению текучести масла при низких температурах. В процессе смешивания нагретых кольцевых пленок масла и струй присадки и прокачивания этой смеси по замкнутому контуру на объем смеси, находящейся в подогревателе-смесителе 9, постоянно воздействуют ультразвуковыми колебаниями сверхвысокой частоты, создаваемыми генератором СВЧ 23. При этом генерируют колебания с частотой, равной резонансной частоте колебаний молекул масла. Это приводит к тому, что молекулы нагретого масла начинают колебаться с частотой, при которой амплитуда колебаний зависит от мощности генератора 23, что обеспечивает высокое качество перемешивания и внедрения молекул присадки между молекулами парафина в масле. Интенсификация процесса перемешивания позволяет уменьшить количество прокачек смеси по замкнутому контуру, что снижает энергетические затраты на привод насоса. Кроме того, дополнительный нагрев смеси колебаниями сверхвысокой частоты приводит к снижению нагрузки на работу теплообменника 4. На выходе из трубок 17 смесь масла с присадкой смешивается с основным потоком масла, которое охлаждает смесь, поступающую по циркулярному контуру емкости 1, где она подогревается косвенным теплообменом от змеевика 4, по которому течет теплоноситель, выходящий из подогревателя 9. После введения последней порции присадки (общий ее объем не превышает 0,5-1% от объема, заправляемого в емкость 1 масла) продолжают циркуляцию смеси масла с присадкой с периодическим отбором пробы через патрубок 21 и последующим ее анализом на температуру застывания масла. После достижения заданной (установившейся) температуры застывания процесс прокачивания прекращают. Способ может использоваться для приготовления нефтяных масел с любыми заданными показателями качества. При этом используются соответствующие присадки и температурные режимы проведения процесса с учетом физико-химических свойств присадок и масла. Достигаемый изобретением технический результат заключается в интенсификации процесса внедрения молекул присадки в межмолекулярные связи масла, что значительно снижает время масла с присадками по замкнутому контуру и, как следствие, снижает энергетические затраты на работу насоса и на нагрев этой смеси по сравнению с прототипом. Кроме того, полностью используется все количество присадки для обеспечения заданных свойств масла благодаря высокой эффективности встраивания молекул присадки в межмолекулярные связи масла, что сокращает расход присадки. При этом полученные высокие показатели качества масла сохраняются значительно дольше, поскольку процесс смешения масла с присадками происходит на молекулярном уровне.

Формула изобретения

Способ получения нефтяных масел с заданными свойствами, включающий нагрев масла и введение в него присадки при перемешивании в смесителе с последующим прокачиванием смеси по замкнутому контуру через емкость и смеситель, отличающийся тем, что на смесь масла с присадкой воздействуют ультразвуковыми колебаниями сверхвысокой частоты, равной резонансной частоте колебаний молекул масла.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

www.findpatent.ru

Способ получения базовых компонентов высокоиндексных нефтяных масел

Изобретение относится к процессам нефтепереработки, в частности к получению базовых компонентов высокоиндексных нефтяных масел.

На экологические характеристики нефтяных масел, в том числе остаточных, основное влияние оказывают содержание серы и групповой состав углеводородов. На технические характеристики остаточных масел оказывает влияние индекс вязкости.

В качестве основных требований к базовым нефтяным маслам в таблице 1 приведены спецификации в соответствии с классификацией API.

В качестве возможного прототипа приведен патент на СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАЗОВЫХ КОМПОНЕНТОВ НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ (Патент RU 2109793, дата публикации: 27.04.1998; заявитель: Акционерное общество открытого типа "Уфанефтехим"; авторы: Гилязиев Р.Ф., Ситников С.А., Мингараев С.С., Хамитов Г.Г., Гайсин И.Х., Батыров Н.А.), в котором рекомендован способ получения базовых компонентов нефтяных масел путем каталитического гидрокрекинга нефтяного сырья с получением остаточной фракции гидрокрекинга, вакуумной ректификации последней с выделением легкой и тяжелой фракций, их депарафинизации селективными растворителями и доочистки, отличающийся тем, что регулирование выходов легкой и тяжелой фракций проводят изменением количества остаточной фракции гидрокрекинга, идущей на рециркуляцию в сырье гидрокрекинга в пределах 0-60 мас. % на сырье процесса гидрокрекинга и температуры конца кипения сырья процесса гидрокрекинга в пределах 480-520°C.

Недостатком вышеприведенных примеров является отсутствие регулирования группового химического состава получаемого базового масла (таблица 1).

При создании изобретения ставилась задача получения высокоиндексного остаточного базового масла с ультранизким содержанием серы и минимальным содержанием полициклических ароматических углеводородов из доступной сырьевой базы, соответствующего требованиям II и/или III группы по классификации API (таблица 1).

Вышеуказанная задача решается способом получения базовых компонентов высокоиндексных нефтяных масел из неконвертированного остатка топливного гидрокрекинга вакуумного газойля, получаемого в процессе вакуумной перегонки мазутов сернистых и высокосернистых нефтей, в котором, согласно изобретению, неконвертированный остаток топливного гидрокрекинга сернистых и высокосернистых нефтей подвергают ректификации с целью отбора фракции 400-500°C с последующей ее экстракцией N-метилпирролидоном и последующим разделением на экстрактный и рафинатный растворы, отгонкой N-метилпирролидона из рафинатного и экстрактного растворов, депарафинизацией полученного рафината бинарным растворителем метилэтилкетон (МЭК)-толуол и последующей отгонкой растворителя из фильтрата.

Предлагаемый способ за счет применения ректификации и последующей экстракции селективным растворителем целевой фракции неконвертированного остатка гидрокрекинга вакуумного газойля позволяет получить базовый компонент высокоиндексных нефтяных масел из доступного сырья.

Сущность предлагаемого способа иллюстрируется следующим примером.

На первом этапе из неконвертированного остатка топливного гидрокрекинга путем вакуумной ректификации на стандартном аппарате АРН-2 в лабораторных условиях по ГОСТ 11011-85 была получена фракция с интервалами кипения 400-500°C (таблицы 2 и 3).

На втором этапе полученная фракция неконвертированного остатка гидрокрекинга с интервалами кипения 400-500° была подвергнута экстракции селективным растворителем N-метилпирролидоном. Экстракцию проводили однократно в обогреваемой делительной воронке с мешалкой и регулируемым термостатом. Механическое перемешивание при температуре эстракции проводилось в течение 30 минут при атмосферном давлении. Скорость вращения мешалки выбиралась такой, чтобы было эффективное перемешивание без образования большой воронки и устойчивой эмульсии. Разделение слоев проводили при температуре экстракции в течение 30 минут в чистые конические термостойкие колбы.

На третьем этапе рафинатный раствор промывали дистиллированной водой при интенсивном механическом перемешивании без образования эмульсии и температуре 60-70° до полного удаления растворителя. Количество водных промывок - не менее семи. Количество воды на одну промывку - не менее одного объема рафинатного раствора в делительной воронке. Удаление промывочной воды с растворителем проводилось путем отстаивания в делительной воронке.

На четвертом этапе полученный рафинат профильтровали через двойной обеззоленный бумажный фильтр с хлористым кальцием марки «ХЧ» при температуре 70°C для удаления следов воды.

Для полученного образца рафината были выполнены определения основных физико-химических показателей (таблица 4) и составлен материальный баланс экстракции (таблица 5).

Баланс разгонки остатка гидрокрекинга представлен в таблице 3.

Примерный выход фракции 400 - к.к. составляет 49% об.

Согласно приведенным в таблице 4 результатам анализов, рациональнее всего использовать пробу, полученную при соотношении растворитель:сырье 1,5:1 и температуре процесса 60°C, так как ее физико-химические показатели качества (выход рафината, содержание общей серы, плотность, индекс вязкости, показатель преломления) более всего оптимальны для последующей депарафинизации.

На пятом этапе по выбранному оптимальному технологическому режиму селективной очистки накопили образец рафината для получения депарафинированного масла с температурой застывания - 15°C. Депарафинизацию проводили бинарным растворителем МЭК-толуол в лабораторных условиях на обеззоленном бумажном фильтре под вакуумом с последующей отгонкой растворителя из полученного фильтрата. Технологический режим депарафинизации рафината представлен в таблице 6.

Материальный баланс депарафинизации рафината представлен в таблице 7.

Результаты определения физико-химических свойств полученного образца депарафинированного масла представлены в таблице 8.

Полученное депарафинированное масло (таблица 8) полностью отвечает требованиям II группы масел по классификации API, а именно содержанию общей серы 0,0011 (≤0,03) и индексу вязкости 114 (80-119).

Параметры качества получаемых базовых компонентов высокоиндексных нефтяных масел из остатка гидрокрекинга регулируются путем изменения:

- температуры экстракции фракции 400-500°C N-метилпирролидоном,

- объемным соотношением растворитель:сырье в процессе экстракции.

Контроль показателей базового масла в соответствии с требованиями систем стандартов ГОСТ и API.

Таким образом, при создании данного изобретения решена задача получения базовых компонентов высокоиндексных нефтяных масел с ультранизким содержанием серы и минимальным содержанием полициклических ароматических углеводородов из доступной сырьевой базы, соответствующих требованиям II группы по классификации API (таблицы 1 и 8).

Способ получения базовых компонентов высокоиндексных нефтяных масел из неконвертированного остатка топливного гидрокрекинга вакуумного газойля, получаемого в процессе вакуумной перегонки мазутов сернистых и высокосернистых нефтей, характеризующийся тем, что неконвертированный остаток топливного гидрокрекинга сернистых и высокосернистых нефтей подвергают ректификации с целью отбора фракции 400-500°C с последующей ее экстракцией N-метилпирролидоном и последующим разделением на экстрактный и рафинатный растворы, отгонкой N-метилпирролидона из рафинатного и экстрактного растворов, депарафинизацией полученного рафината бинарным растворителем МЭК-толуол и последующей отгонкой растворителя из фильтрата.

edrid.ru

Способ получения белого нефтяного масла

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик 1о 662573

5 П ! .,".1i ",1 f (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл. (22) Заявлено 2006,75 (21) 2145941/23-04

С 10 G 17/06 (23) Приоритет — (32)21.06.74

Государственный комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (31) WPC 10 g/179 345 (33 ) ГДР

Опубликовано 15,05.79 Бюллетень № 18 (53) УДК665.664.23 (088. 8) Дата опубликования описания 150579

Иностранцы

Дитер Ланге, Варнер Фельгнер, Манфред Гертц, Бернд Венцель, Херберт Шульце и Дитлинде Кайлих (ГДР)

/ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Иностранное предприятие Петрольхемишес КомбиНат Шведт (гдов) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОГО НЕФТЯНОГО МАСЛА

Изобретение касается способа получения обессеренного, белого нефтяного масла, используемого как медицинское.

Известен способ получения белых медицинских масел путем обработки неф- тяных фракций олеумом, с последующей нейтрализацией с помощью раствора карбоната натрия в иэопропиловом спирте с последующей промывкой масла и обработкой отбеливающей замлей (1) .

Известен способ получения белых масел из масляных. фракций, включаю-. щий стадии гйдрирования, обработки серной кислотой и нейтрализации ще лочью (2).

Приведенные способы, включающие стадии очистки олеумом, обладают тем недостатком, что при изготовлении высоковязких масел щелочная ступень нейтрализации приводит к большим потерям продуктов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белых нефтяных масел, предназначенных для диффузионных насосов.

Способ заключается в следующем.

Гидрорафинат, подвергнутый селек тивной очистке и депарафинизации, 2 обрабатывают 5-10 об.Ъ серной кислоты и/или олеума, отделяют образующийся кислый гудрон, доочищают олеумом и после удаления кислого гудрона нейтрализуют спиртовым раствором щелочи и очищают нейтрализованное масло отбеливающей землей (3).

Недостатком указанного способа является недостаточно высокое качество получаемого масла, в результате чего оно непригодно в качестве медицинского масла.. Целью изобретения является повышение качества масла.

Поставленная цеЛь достигается тем, что в способе получения белого нефтяного масла путем предварительной обработки серной кислотой и/или олеумом гидроочищенных дистиллятов с отделением кислого гудрона с последующей ступенчатой доочисткой олеумом и/или серной кислотой и отделением кислого гудрона от кислого масла, нейтрализацией последнего и очисткой нейтрализованногс масла отбеливающей землей, перед ступенчатой доочисткой олеумом и/или серной кислотой производят сбработку масла алифатическим спиртом и нейтрализацию

73 4 Формула изобретения

13 6625 кислого масла производят 5-25 об.Ъ водно-метанольного раствора аммиака.

Серную кислоту и/или олеум можно испольэовать в количестве 1-20 мас.Ъ на каждой ступени очистки .

После -удаления кислой смолы пос; ледйей ступени к очищенному маслу прибавляют смесь иэ аммиачной воды и метанола .- При этом нейтРализуются все кислые составные части и одновре менно" удаляются из масла нейтральнйе сернистые" соединения . Важным при этом1О является .то, чтобы работа велась в щелочном Диапазоне. Применяемая нейт рализующая смесь состоит из 2080 вес. Ъ метанола и 20-80 вес.Ъ во ды, в которой содержится 5-35 вес.Ъ 15 аммиака.

Способ согласно изобретению позволяет получить белые медицинские масла ДАВ-качества в необходимом диапазоне вязкости.

Этот способ в особенности приго ден для переработки высоковязких минеральных масел при экономкчеСки оправданном выходе продукции в белые медицинские масла, не имея каких-ли бо трудностей при нейтрализации. Этот факт объясняется применением аммиака в смеси с метанолом и водой в щелочном диапазоне.

Путем применения водной смеси ам миака с метанолом можно все первоначально содержащиеся в масле и все образующиеся при очистке органичес. кие;гетеросоединения — в особенности сернистые соединения — перевести в""водную метанольную фазу и этим 35 самым полностью отделить.

В способе согласно изобретению. экономически выгодно могут быть использованы менее пригодные виды нефти, содержащие ароматические yrsiesoдороды и гетеросоединения, как например, ромашкинская нефть. Дальнейшее преимущество согласно изобретению состоит в том, чтобы рентабельно изготовлять самые различные сорти бе- 45 лых медицинских масел ДАВ-качества.

Далее можно отказаться от примене- ния специальных нейтрализующих центрифуг, так как в результате примене ния нового способа сокращается время нейтрализации.

Пример 1. 30 т гидрированного и депарафинированиого минерального:масла вязкости 25 сСт при 20 С (веретенное масло) подвергайт пред-. варительной очистке олеумЬм в две ступейи, используя по 15 iec.Ъ олеума на каждой ступени. Кислую смолу отделяют и затем кислОе масЛо, обрабатывают метанолом. Полученное слабо кислое масло обрабатйвают еще в пять 60 стадий 15 вес.Ъ олеума, а затем ripoводят последующую нейтрализацию сме— сью, состоящей из,.Ъз метанола 40, аммиака 15 и:воды 45, при этом после

65 отбеливания 2 вес. Ъ отбеливающей гли-: 5 ь- ="----::.--=-. -:-- -- Ды из нейтрализованного продукта получают 17 т белого медицинского масла вязкости примерно 20 сСт при

20 С и ДАВ-качества. а

Пример 2. 30 т гидрированного и депарафинированного минерального масла вязкости около 450 сСт прн о

0 С подвергают предварительной очи-, стке 10 вес.Ъ серной кислоты и вслед за этим очистке 10 вес. Ъ олеума.

После соответственно 4-ступенчатого отстаивания происходит отделение кислого гудрона. С помощью 3,5 м метанола осуществляют затем экстракцию кислых продуктов реакции. Вслед за этим осуществляют дальнейшую очистку в 5 ступеней с использованием соответственно 10 вес.Ъ олеума на каждойе

Для улучшения осажденйя кислого гудрона производят две дополнительные обработки серной кислотой соответственно с 10 вес.Ъ серной кислоты.

После бтделения с последней ступени кислого гудрона осуществляют нейтрализацию масла метанольной аммйачной водой в щелочном диапазоне. Избыток аммиака удаляют путем отдувки воздухом. После отбеливания с 2 вес.Ъ отбеливающей земли получают 16 т белого медицинского масла качества ДАВ вязкости около 250 сСт при 20ОC.

-Пример 3. 50 т гидрированного и депарафинированного минерального масла вязкости около 100 сСт при

20 С в две стУпени обрабатывают

15 вес.Ъ олеума на каждой ступени.

После отделения кислого гудрона осуществляют с помощью 4 м метанола экстракцию образовавшихся сульфокислот. Вслед за этим осуществляют очистку в 5 ступеней с использованием

15 вес.Ъ олеума при .каждой ступени.

После отделения кислого гудрона последней ступеяи очистки кислое масло экстрагируют смесью, л: концентриро- . ванная аммиачная вода 900, вода 900 и метанол 2000, Растворенные в этом объеме сульфонаты отделяют, остающееся слабо кислое масло после отдувки воздухом в течение 1 ч отбеливают 2 вес.Ъ отбеливающей .земли и после фильтрации получают 28 т белого медицинского масла качества ДАВ с вязкостью

70 сСт при 20 С.

1. Способ получения белого нефтяного масла путем предварительной об-. работки серной кислотой и/или олеу-, мом гидроочищенных дистиллятов с отделением кислого гудрона с последующей ступенчатой доочисткой олеумом и/или серной кислотой и отделениемкислого гудрона от кислого масла, нейтрализацией последнего и очисткой

5 662573 6 нейтрализованного масла отбеливаюшей й/или олеум используют в количестве землей, отличающийся тем, 1-20 мас.Ъ на каждой ступени очистки. что, с целью повышения качества мас-. ла, перед ступенчатой доочйсткой Источники информации, принятые во олеумом и/или серной кислотой произ- внимание при экспертизе водят обработку масла метанолом и . 1. Патент. API 91104646, нейтрализацию кислого масла произво" 5 кл. 23 b,l/05, 1961. дят 5-25 об.Ъ водно-метанольного 2. Патент CUJA Р3553107, раствора аммиака. кл. 208-271, 1971.

2. Способ по п.1, о т л и ч à io - " 3. Патент ГДР 956039, шийся тем, что серную кислоту : кл. 23 b, 1/05, 1967, Составитель Л. Иванова Редактор Т.Девятко Техред С,Мигай КорректоР A. Гриценко

Заказ 2642/30 Тираж 608 . Подписное

ЦНИИПИ Государотвеиного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж;35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4

   

www.findpatent.ru