ГОСТ 4333-87* Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле. Температура воспламенения нефти гост


ГОСТ 4333-87 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87 (СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

( CT СЭВ 5469-86)

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 ° С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 ° С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80 ° С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 ° С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 ° С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 ° С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 ° С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 ° С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1 .

Таблица 1

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)

Поправка, °С

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)

+2

» 88,6 » 81,3 (» 664 » 610)

+4

» 81,2 » 73,3 (» 609 » 550)

+6

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Сходимость, ° С

Воспроизводимость, ° С

Температура вспышки

5

16

Температура воспламенения

8

14

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 ° С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3 - 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 ° С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют Испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 ° С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1 - 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 ° С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 ° С.

Справочное

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов, Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

3. Срок проверки - 1993 г.

4. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

5. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 400-80

1

ГОСТ 450-77

1

ГОСТ 4166-76

1

ГОСТ 4233-77

1

ГОСТ 6318-77

1

ГОСТ 8505-80

1

ГОСТ 12026-76

1

7. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1

2. Метод А .. 2

3. Метод Б . 4

П риложение Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним .. 5

Информационные данные . 5

Еще документы скачать бесплатно

www.gosthelp.ru

ГОСТ 4333-87 - Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле.

ГОСТ 4333-87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

 

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б:

аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3 - 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют Испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1 - 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

Справочное

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

3. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (апрель 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

snipov.net

ГОСТ 4333-87* Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87 (СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

(CT СЭВ 5469-86)

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандартустанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытомтигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

Привозникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводятпо методу Кливленда.

Сущность методовзаключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленнойскоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки)нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока придальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температуравоспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины,применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппараты дляопределения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО(ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающиерезультаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновенииразногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экрантрехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциямишириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовойкровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типаТН-2 по ГОСТ400.

Секундомерлюбого типа.

Барометр ртутныйили барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щеткаметаллическая.

Бензин-растворительс пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающиереагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 илинатрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, иликальций хлористый технический по ГОСТ 450, илинатрий хлористый по ГОСТ 4233.

Водадистиллированная.

Дополнительнодля метода Б.

Аппарат дляопределения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методуБренкена (типа ЛТВО).

Допускаетсяприменять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности иквалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробутщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробытвердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температурапробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки неменее чем на 56 °С.

2.1.1.3.Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним изосушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температуройвспышки до 100 °С сушат притемпературе не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5мм2/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробыфильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппаратустанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движениявоздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трехсторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппаратохлаждают.

2.1.2.2. Приработе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматическиеуглеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппаратпомещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафуследует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чегонеобходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройствавытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем.Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промываютхолодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячейэлектроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его ваппарат.

2.1.2.4. Втигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижнийконец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равномрасстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5.Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять погосударственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоденк испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разностьрезультатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикойГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованногоГСО.

Порядокприменения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняютнефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. Принаполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другимсоответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы.Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попаданиинефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта иобрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель спробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогревасначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будетприблизительно на 56 °С нижепредполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобыпоследние 28 °С передтемпературой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигаютпламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размердиаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом(шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная стемпературы не менее чем на 28 °Сниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройствопри повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройстваперемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, ипроводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующемповышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. Затемпературу вспышки принимают температуру, показываемую термометром припоявлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностьюиспытуемого нефтепродукта.

В случаепоявления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкойчерез 2 °С.

Голубой круг(ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание непринимают.

2.2.6. Дляопределения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 -6 °С в минуту иповторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °Сподъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. Затемпературу воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тотмомент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламенизажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температурывспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическоезначение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженноев градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результатаиспытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,указанных в табл. 2.

Таблица 2

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка киспытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигельохлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата спрокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннеготигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоякоторого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Вовнутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строговертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигляприблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта,и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3.Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровеньжидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно ина 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильностьналива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят досоприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровняжидкости.

При наливе недопускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тиглявыше уровня жидкости.

3.2.4. Наружныйтигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревомтак, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С допредполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °Сдо предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этойповерхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3- 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытаниеповторяют через каждые 2 °С подъематемпературы.

3.2.6. Затемпературу вспышки принимают температуру, показываемую термометром припоявлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностьюиспытуемого нефтепродукта.

В случае появлениянеясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышкуне следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Дляопределения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тиглятак, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяютИспытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъематемпературы нефтепродукта.

3.2.8. За температурувоспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, вкоторый испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательногоприспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработкарезультатов проводится по пп. 2.3.1- 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результатаопределений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в однойлаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождениемежду двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должнопревышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результатаиспытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ВСТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН ИВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленностиСССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов,Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 30.06.87 № 2911

3. Срок проверки- 1993 г.

4. Стандартсоответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандартвведен международный стандарт ИСО 2592-73

5. ВЗАМЕН ГОСТ4333-48

6. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 400-80

1

ГОСТ 450-77

1

ГОСТ 4166-76

1

ГОСТ 4233-77

1

ГОСТ 6318-77

1

ГОСТ 8505-80

1

ГОСТ 12026-76

1

7. Ограничениесрока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

СОДЕРЖАНИЕ

 

stroy.expert

ГОСТ 4333-87. Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле

ГОСТ 4333-87

 

УДК 665.6.001.4:006.354 Группа Б09

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ
И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

 

Petroleum products.

Methods for determination of flash and

ignition points in open crucible

 

ОКСТУ 0209

Дата введения 01.07.88

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

 

3. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 400-80

1

ГОСТ 450-77

1

ГОСТ 4166-76

1

ГОСТ 4233-77

1

ГОСТ 6318-77

1

ГОСТ 8505-80

1

ГОСТ 12026-76

1

 

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

 

7. издание (август 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС №3, 1990)

 

 

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

 

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

 

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46±1) см и высотой (60±5) см или щит высотой 55-65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.  

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170°С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

 

(Измененная редакция, Изм. №1)

 

2. МЕТОД А

 

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы.

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатой температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80°С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО в аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

 

(Введен дополнтельно, Изм. №1)

 

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14-17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28°С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5-6°С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2°С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5-6°С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2°С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

 

Таблица 1

 

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)

Поправка, °С

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)

+2

” 88,6 ” 81,3 ( ” 664 ” 610)

+4

” 81,2 ” 73,3 ( ” 609 ” 550)

+6

 

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

 

Таблица 2

 

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

Температура вспышки

5

16

Температура воспламенения

8

14

 

3. МЕТОД Б

 

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1-2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15-25°С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5-8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3-4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2-3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2°С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2°С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4°С в 1 минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2°С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1-2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверным (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6°С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

(Справочное)

 

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

 

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

 

firenotes.ru

ГОСТ 4333-87* Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87 (СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

(CT СЭВ 5469-86)

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной темпер

standartgost.ru