ГОСТ 20287-91. Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания. Температура застывания нефти гост


ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения, ГОСТ от 22 ноября 2013 года №32393-2013

ГОСТ 32393-2013

МКС 75.080

Дата введения 2015-01-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 44-2013 от 14 ноября 2013 г.)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5985-08* Standard test method for pour point of petroleum products (rotational method) [Стандартный метод определения температуры застывания нефтепродуктов (метод вращения)]________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Стандарт разработан комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы" и находится под контролем подкомитета D02.06 Американского общества по испытаниям и материалам.Перевод с английского языка (en).Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 691-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32393-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры застывания нефтепродуктов с использованием автоматического прибора, непрерывно вращающего охлаждаемую испытуемую пробу.

1.2 Настоящий метод применяют при температуре от минус 57 °С до плюс 51 °С, однако программа межлабораторных испытаний 1992 г., была проведена при температуре от минус 39 °С до плюс 6 °С (см. 13.4).

1.3 Настоящий метод определяет отсутствие течения нефтепродуктов при кристаллизации образца и/или увеличении его вязкости.

1.4 Настоящий метод не предназначен для испытания сырой нефти.Примечание 1 - Возможность применения настоящего метода для испытания мазута не установлена. Более подробная информация приведена в 13.4.

1.4* Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. Другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены._______________* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения)._______________ Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM [email protected], а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).ASTM D 97 Standard test method for pour point of petroleum products (Стандартный метод определения температуры текучести нефтепродуктов)ASTM D 4057 Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 4177 Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

IP 15 Test method for pour point of petroleum products (Метод определения температуры застывания нефтепродуктов)_______________ Доступен в Институте энергетики, 61 New Cavendish St., London, WIG 7AR, U.K., http://www.energyinst.org.uk.Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температура застывания нефтепродуктов (pour point of petroleum products): Самая низкая температура, при которой наблюдается движение испытуемой пробы при установленных условиях испытания.

3.2 температура прекращения течения нефтепродуктов (no-flow point of petroleum products): Температура испытуемой пробы, при которой кристаллизуется парафин и/или повышается вязкость, препятствующие движению поверхности пробы в условиях испытания.

3.2.1 ПояснениеТечение прекращается, если при охлаждении формируется кристаллическая структура парафина и/или повышается вязкость до значения, при котором устройство обнаружения не регистрирует движение в условиях испытания. Температура предыдущего наблюдения, при которой еще наблюдают течение испытуемой пробы, является температурой застывания.

3.3 температура застывания нефтепродуктов с интервалом испытания 3 °С (pour point at 3 °С testing intervals in petroleum products): Температура, вычисленная округлением значения температуры, при которой прекращается течение испытуемой пробы, до ближайшего целого числа, кратного 3 °С.

3.3.1 ПояснениеВ настоящем методе испытаний температура прекращения течения может быть измерена с точностью до 0,1 °С. В ASTM D 97 наблюдения прекращения течения проводят с интервалом 3 °С. Данные вычисления проводят при оформлении результатов по ASTM D 97. Некоторые аппараты могут выполнять эти вычисления автоматически.

3.4 вращательный (rotational): Метод вращения сосуда с испытуемой пробой в вертикальном положении на поворотном диске, снабженном стационарным датчиком температуры и маятником, погруженным в пробу.

3.4.1 ПояснениеОбразующиеся при охлаждении пробы кристаллы или повышение вязкости пробы оказывают влияние на маятник, отклоняя его от стационарного положения, что регистрируется как температура прекращения течения.

4 Сущность метода

4.1 Помещают пробу в автоматический аппарат определения температуры застывания, включают программу, нагревают образец, затем охлаждают за счет поддержания постоянной разности температур между блоком охлаждения и пробой. Постоянно проверяют характеристики течения пробы, вращая сосуд с пробой со скоростью приблизительно 0,1 об./мин вокруг стационарного, уравновешенного шарообразного маятника. Температуру пробы, при которой кристаллическая структура и/или увеличение вязкости пробы вызывает смещение маятника, регистрируют с точностью до 0,1 °С. Затем нагревают пробу до первоначальной температуры.

5 Назначение и применение

5.1 Температура застывания нефтепродуктов является показателем самой низкой температуры эксплуатации. Характеристики течения, такие как температура застывания, могут иметь важное значение для качественной работы смазочной системы, топливной системы и эксплуатации трубопроводов.

5.2 Для смешивания нефти требуется точно измеренное значение температуры застывания.

5.3 Настоящий метод позволяет определить температуру пробы с точностью до 0,1 °С, при которой формируются кристаллы или вязкость повышается настолько, что препятствует течению нефтепродуктов.

5.4 Температура застывания, полученная по настоящему методу, аналогична значению по методам ASTM D 97 и IP 15, в которых результаты регистрируют с интервалом 3 °С.Примечание 2 - При необходимости регистрации результатов аналогично ASTM D 97 (с интервалом 3 °С) прецизионность определяют для значения температуры, округленной до значения, кратного 3 °С. Информация о смещении результатов испытаний по ASTM D 97 приведена в 13.3.

5.5 Настоящий метод имеет лучшую повторяемость и воспроизводимость по сравнению с результатами испытаний по ASTM D 97, определенными по программе межлабораторных испытаний в 1992 г. (см. раздел 13.)

6 Аппаратура

6.1 Автоматический аппарат_______________ Единственным поставщиком аппарата является Herzog Model МС 850, можно приобрести в Walter Herzog, Lauda, Германия.Автоматический аппарат для определения температуры застывания, описанный в приложении А, представляет собой микропроцессорный измерительный прибор, обеспечивающий нагревание, охлаждение, вращение пробы и регистрацию ее температуры. Аппарат должен быть оснащен цифровым дисплеем, блоком нагревания/охлаждения, поворотным диском, сосудом для испытуемой пробы и измерительным элементом, содержащим уравновешенный маятник и устройство измерения температуры.

6.2 Сосуд для испытуемой пробыИспользуют плоскодонный алюминиевый сосуд с размерами, приведенными в А1.2. Сосуд заполняют до отметки на высоте (36,0±0,2) мм. На наружной поверхности дна сосуда должно быть два углубления для облегчения ее вращения.

6.3 Циркуляционная баняОхлаждающая установка, оснащенная циркуляционным насосом, обеспечивающая поддержание температуры не менее чем на 20 °С ниже самой низкой ожидаемой температуры застывания.

7 Реактивы и материалы

7.1 Безводный метиловый спирт, используемый в качестве охлаждающей среды в циркуляционная бане.

7.2 Очищающие растворители, подходящие для очистки и сушки сосуда для пробы и маятника, такие как бензин-растворитель и ацетон. (Предупреждение - Огнеопасны. Жидкость может вызвать ожоги глаз. Пары вредны. При проглатывании или вдыхании могут быть смертельны или вызвать слепоту).

8 Отбор проб

8.1 Пробы отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177.

8.2 Перед отбором образцы очень вязких материалов нагревают до жидкого состояния, при этом образец не следует нагревать до более высокой температуры. Если температура пробы приблизительно равна 70 °С, ее переносят в чашку без нагревания.Примечание 3 - Если образец был нагрет выше указанной температуры, его охлаждают до температуры приблизительно 70 °С, затем переносят в сосуд.

9 Подготовка аппаратуры

9.1 Аппарат готовят в соответствии с инструкцией изготовителя.

9.2 Очищают и сушат сосуд и охлаждающий блок с использованием подходящих растворителей в соответствии с указанием изготовителя аппарата.

9.3 Готовят охлаждающую циркуляционную баню в соответствии с инструкцией изготовителя и устанавливают температуру не менее чем на 20 °С ниже самой низкой ожидаемой температуры застывания.

10 Калибровка и стандартизация

10.1 Выполняют инструкции изготовителя по калибровке, проверке и эксплуатации аппарата.

10.2 При необходимости регулируют положение измерительного маятника в соответствии с инструкцией изготовителя.

10.3 Для проверки работы аппарата используют образец с точно известной температурой застывания. Допускается использовать пробу, которую испытывали при проведении межлабораторных испытаний по определению температуры застывания.

11 Проведение испытания

11.1 Помещают пробу в сосуд до отметки. При необходимости для наполнения сосуда нагревают образец на водяной бане или в термостате до жидкого состояния. Пробу с предполагаемой температурой застывания выше 36 °С или твердую при комнатной температуре пробу можно нагревать до температуры выше 45 °С, но не выше 70 °С (см. примечание 3).Примечание 4 - Мазут чувствителен к термической обработке. При испытании пробу мазута готовят по ASTM D 97.

11.2 Проверяют наличие влаги в охлаждающем блоке и удаляют ее сухой тканью. Помещают сосуд для испытуемой пробы в охлаждающий блок. Размещают измерительный индикатор над сосудом и опускают его в пробу.

11.3 Включают программу испытаний в соответствии с инструкцией изготовителя.

11.4 Если ожидаемая температура застывания выше минус 33 °С, температура начала проведения испытания должна быть не менее чем на 9 °С выше ожидаемой температура застывания, но не ниже 45 °С. Максимальная температура начала проведения испытания может быть запрограммирована на 70 °С.

11.5 Если ожидаемая температура застывания ниже минус 33 °С, продолжительность испытания может быть сокращена за счет начальной температуры выше не менее чем на 9 °С ожидаемой температуры застывания. Минимальная начальная температура может быть запрограммирована на 20 °С.

11.6 Если ожидаемая температура застывания не известна, для пробы в жидком состоянии выбирают начальную температуру, равную 45 °С. Если начальная температура не установлена, аппарат автоматически нагревает пробу примерно до 45 °С. Если ожидаемая температура застывания не известна и пробу перед помещением в сосуд нагревают, устанавливают начальную температуру, равную 70 °С.

11.7 Сначала проба нагревается приблизительно до температуры 45 °С или до выбранной начальной температуры в интервале от 20 °С до 70 °С. Сосуд для пробы должен непрерывно вращаться со скоростью приблизительно 0,1 об./мин, при этом поток охлаждающей жидкости в циркуляционной бане регулируют таким образом, чтобы температура блока охлаждения была приблизительно на 8 °С ниже температуры пробы. Температура пробы должна постоянно отображаться на цифровом дисплее. После достижения пробой температуры застывания, отображаемой на цифровом дисплее, оператор эту температуру сбрасывает. Далее проба нагревается приблизительно до температуры 45 °С или до заранее выбранной температуры.

11.8 Температуру пробы округляют до ближайшего целого числа, кратного 3 °С.

12 Протокол испытания

12.1 Регистрируют температуру, определенную по 11.7, с точностью до 0,1 °С как температуру прекращения течения методом вращения по настоящему стандарту.

12.2 Регистрируют температуру, определенную по 11,8, как температуру застывания с интервалами 3 °С.

13 Прецизионность и смещение

13.1 ПрецизионностьПрецизионность настоящего метода испытаний по результатам статистического анализа данных межлабораторных испытаний приведена ниже._______________ Дополнительные данные (результаты программы межлабораторных совместных испытаний 1992) находятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу отчета испытаний D02-1312.

13.1.1 Температура застывания с интервалами 3 °С (ротационный метод)

13.1.1.1 ПовторяемостьРасхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить следующее значение только в одном случае из двадцати:

2,3 °С.

13.1.1.1* Воспроизводимость_______________* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.Расхождение между результатами двух единичных и независимых результатов испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить следующее значение только в одном случае из двадцати:

8,7 °С.

13.1.2 Температура прекращения теченияПовторяемостьРасхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить следующее значение только в одном случае из двадцати:

1,18 °С.

13.2 СмещениеПоскольку отсутствует принятый стандартный образец, подходящий для определения смещения настоящего метода испытаний, смещение не определено.

13.3 Относительное смещение

13.3.1 Температуру застывания, определенную с интервалами 3 °С, сравнивали с результатами испытаний по ASTM D 97. Для отдельных проб наблюдалось относительное смещение, однако оно не носило систематический характер. Смещение по отношению к ASTM D 97/IP 15 могло произойти предположительно для типов проб, не включенных в программу межлабораторных испытаний._______________ Результаты программы межлабораторных испытаний, проведенных в 1992 г., находятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу отчета испытаний D02-1312.Примечание 5 - При проведении межлабораторных испытаний пробы зимнего дизельного топлива с высоким содержанием серы наблюдали большие расхождения результатов испытаний. В этой пробе при охлаждении формируются тонкие, но крупные кристаллы в виде пластин, образующиеся в месте контакта пробы со стеклом, а также на поверхности пробы. На поверхности пробы образовалась тонкая кристаллическая корка, внутри проба оставалась жидкой с низкой кажущейся вязкостью. При легком встряхивании пробы тонкая кристаллическая корка не разрушалась, при энергичном встряхивании корка разрушалась и проба легко текла. При таком поведении пробы пользователю настоящего метода следует обращать внимание на различие результатов испытаний.

13.4 Прецизионность по 13.1.1 была получена по результатам программы межлабораторных испытаний 1992 г. Были проведены испытания трех повторяющихся наборов жидких топлив и шести повторяющихся наборов смазочных масел в диапазоне температур от плюс 6 °С до минус 39 °С.Шесть лабораторий проводили испытания на автоматическом аппарате, семь лабораторий - на ручном аппарате по ASTM D 97. Информация о типах проб и средней температуре застывания приведена в исследовательском отчете._______________ Результаты программы межлабораторных испытаний, проведенных в 1992 г., находятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу отчета испытаний D02-1312.

13.5 Прецизионность по 13.1.2 была получена по результатам двух межлабораторных программ из набора данных с точностью до 0,1 °С. Первая программа 1984 г. включала двенадцать повторяющихся наборов смазочных масел и жидких топлив и четырнадцать повторяющихся наборов жидких топлив в диапазоне температур от плюс 51 °С до минус 51 °С. Во второй части программы межлабораторных испытаний 1992 г. одна лаборатория представила результаты с точностью до 0,1 °С, а также округленные результаты, кратные 3 °С, на тех же пробах. Повторяемость была вычислена по результатам более неблагоприятной программы 1984 г., приведенной в D02-1007. Эти данные не соответствуют критериям ASTM по D02-1007.

Приложение А (обязательное). Аппарат для определения температуры застывания

Приложение А(обязательное)

А1.1 Узел блоков охлаждения/нагреванияСосуд для испытуемой пробы помещают в узел для облегчения нагревания, охлаждения и вращения (см. рисунок А.1). Размеры узла должны обеспечивать поддержание заданных условий охлаждения и скорости вращения сосуда. Должны быть предусмотрены приспособления для установки маятника и измерения температуры пробы.

Рисунок А.1 - Узел блоков охлаждения/нагревания

Рисунок А.1 - Узел блоков охлаждения/нагревания

А1.2 Алюминиевый сосуд для испытуемой пробы должен иметь следующие размеры (см. рисунок А.2):наружный диаметр - (36,0±0,5) мм;толщину стенок - (2,0±0,1) мм;высоту - (51,0±0,5) мм;высоту до отметки в сосуде - (36,0±0,2) мм.

Рисунок А.2 - Сосуд для испытуемой пробы

Рисунок А.2 - Сосуд для испытуемой пробы

А1.3 Устройство измерения температурыДля измерения температуры используют любые удобные устройства, например, платиновые термометры сопротивления. Точность измерения температуры должна быть до 0,1 °С, погрешность устройства должна быть не более 1%.

Приложение Д.А (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

Приложение Д.А(справочное)

Таблица Д.А.1

Обозначение и наименование ссылочного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ASTM D 97-11 Стандартный метод определения температуры текучести нефтепродуктов

-

*

ASTM D 4057-11 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов

-

*

ASTM D 4177-10 Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов

-

*

IP 15 Метод определения температуры застывания нефтепродуктов

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

__________________________________________________________________________УДК 665.7:006.354 МКС 75.080 IDTКлючевые слова: нефтепродукты, температура застывания, метод вращения__________________________________________________________________________Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 20287-91 - Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for flow point and pour point

ГОСТ 20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температуры текучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - для температур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.

2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж)

4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, °С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 °С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С - лед или вода;

до -12 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 °C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка; 4 - пробирка; 5 - муфта; 6 - корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 °С

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 °С, затем охлаждают до 36 °С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 °С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 °С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 °С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 °C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 °С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С к температуре, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3. Стандарт в части метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016-74 с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25262-82, ГОСТ 20287-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1994 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

snipov.net

ГОСТ 20287-91 - Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

С. 6 ГОСТ 20287-91

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 ‘С, затем охлаждают до 36 ‘С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 ‘С. Далее поступают, как указано в п.5.4.

5.3.2.    Масла с температурой текучести выше 33 'С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 'С или до температуры, приблизительно на 9 ‘С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. и. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3.    Масла с температурой текучести ниже минус 33 4С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 ‘С в водяной бане с температурой 7 'С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помешают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п.5.4.

5.4.    Диск помешают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5.    Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус I ‘С до плюс 2*С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так. чтобы не более 25 мм муфгы выступало из охлаждающей среды.

5.6.    После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7.    Начиная с температуры, которая на 9 *С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 ‘С или на 12 С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 ’С осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Пшный цикл, при котором пробирку изатекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 ’С наблюдается подвижность маета, пробирку помешают в друтую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 С (см. примечание). Если при температуре минус 6‘С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 ‘С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 ‘С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 ‘С выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смешение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помешают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 ‘С ниже предыдущей.

При м е ч а и и с. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8.    Испытание продолжают до достижения того момента, при кагором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9.    Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и нсдисгнллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1—5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 ‘С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 *С и определяют температуру текучести в соответствии с пи. 5.1—5.8.

П р и м с ч а н и с. Если пробу нагревали до температуры выше 45 'С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100‘С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Расчет

Прибавляют 3°С к температуре, записанной по и. 5.8.

6.2.    Точность определения

6.2.1.    Сходимость резулшатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 ‘С (при 953--ном доверительном уровне).

6.2.2.    Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 *С (при 95%-ном доверительном уровне).

6.2.3.    Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов.

8

stroysvoimirukami.ru

ГОСТ 20287-91. НЕФТЕПРОДУКТЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

There are no translations available.

Методика приведенная в данном ГОСТе реализуется с помощью установок: УТЗ-60, УТЗ-60М, УТЗ-60Д. 

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for flow point and pour point

ГОСТ20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температуры текучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - для температур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.

2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж)

4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, °С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

   

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 °С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

   

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С - лед или вода;

до -12 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 °C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

 

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка; 4 - пробирка; 5 - муфта; 6 - корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 °С

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 °С, затем охлаждают до 36 °С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 °С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 °С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 °С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосудв другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 °C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 °С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С к температуре, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

www.krioxolod.com.ua

ГОСТ 20287-91. НЕФТЕПРОДУКТЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

There are no translations available.

Методика приведенная в данном ГОСТе реализуется с помощью установок: УТЗ-60, УТЗ-60М, УТЗ-60Д. 

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for flow point and pour point

ГОСТ20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температуры текучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - для температур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.

2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж)

4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, °С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

   

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 °С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

   

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С - лед или вода;

до -12 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 °C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

 

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка; 4 - пробирка; 5 - муфта; 6 - корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 °С

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 °С, затем охлаждают до 36 °С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 °С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 °С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 °С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосудв другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 °C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 °С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С к температуре, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

www.krioxolod.com.ua

Нефтепродукты. Методы определения температуры застывания

    ГОСТ 20287—74. Нефтепродукты. Методы определения температуры застывания. [c.134]

    Одним из важнейших показателей качества нефтепродуктов является температура застывания, т, е. температура, при которой нефтепродукт теряет свою подвижность. Переход нефтепродуктов из жидкого состояния в твердое совершается постепенно и зависит от условий проведения опыта. Температура застывания определяется по ГОСТ 20287—74 Нефтепродукты. Методы определения температуры застывания . Сущность методов заключается в непрерывном охлаждении с заданной скоростью пробы нефтепродукта, находящейся в пробирке определенных размеров, и периодической проверке подвижности этой пробы. Скорость охлаждения практически не поддерживается постоянной, а момент потери подвижности устанавливается визуально, что приводит к зависимости полученного результата от опыта и качества работы исполнителя. [c.161]

    Метод определения температуры застывания масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 1533—42) [c.657]

    Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода определения температуры застывания. [c.307]

    Настоящий стандарт устанавливает два метода определения температуры застывания нефтепродуктов А и Б. [c.318]

    Кроме физически обоснованных вискозиметров, в нефтяных лабораториях сохранились вискозиметры, устройство которых основано на условных технических методах оценки реологических свойств. Некоторые из них, как, например, методы определения температуры застывания или каплепадения, предназначены для определения температуры изменения свойств нефтепродуктов. Другие позволяют сравнивать свойства испытуемых веществ с известными или эталонными продуктами. Многие из этих методов страдают существенными дефектами. Так, в вискозиметре Энглера не всегда обеспечивается ламинарное течение, в приборах для определения температуры застывания недостаточно определено напряжение, да и вообще неясно, наблюдается ли предел текучести или высокая вязкость. Одна из наиболее актуальных задач нефтяной вискозиметрии заключается в замене определения вязкости при помощи условных методов определением простыми, физически обоснованными приборами. [c.77]

    Ингибиторы, как и нефтепродукты, чаще являются смесями разнообразных соединений и их застывание, как правило, происходит в некотором температурном диапазоне постепенно. Они лишаются подвижности главным образом из-за резкого увеличения вязкости при понижении температуры. Следовательно термин температура застывания в данном случае условен. Условность этого параметра усугубляется относительностью способов его определения. Поэтому важна унификация метода определения температуры застывания. [c.7]

    Исходя из перечисленного, температуру застывания следует определять по ГОСТ 20287 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания. Сущность метода заключается в предварительном нагревании образца ингибитора с последующим охлаждением его с заданной скоростью до максимальной температуры, при которой образец остается неподвижным. [c.7]

    В настоящее время в Советском Союзе стандартизировано определение температуры застывания темных нефтепродуктов методом определения максимальной температуры застывания (ГОСТ 8513-57). Методика г[рове-дения испытания по этому способу значительно отличается от описанной выше. [c.336]

    Метод А применяется при определении температуры застывания нефтепродуктов, предназначенных для поставки на экспорт. [c.307]

    Определение температуры застывания нефтепродуктов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 20287—74, в котором установлены два метода определения. [c.204]

    Условные методы вискозиметрии и пластометрии нефтепродуктов делятся на две группы 1) методы оценки механических свойств при заданной температуре и 2) методы определения температуры, при которой изменяются механические свойства. К первым относятся определение вязкости по Энглеру, измерение пенетрации по Ричардсону и дуктильности (растяжимости), ко вторым — различные (условные) способы определения температуры застывания и плавления. [c.108]

    Условные методы определения температуры изменения механических свойств нефтепродуктов многочисленны. В отечественных стандартах и технических условиях приняты намерение температуры застывания, температуры каплепадения смазок по Уббелоде и температуры размягчения битумов. [c.111]

    В лабораторной практике молекулярный вес нефтепродуктов обычно определяют криоскопическим методом, который основан на снижении температуры застывания растворителя от прибавления к нему нефтепродукта. В качестве растворителя применяют бензол, нафталин и др. В редких случаях для определения молекулярного [c.40]

    Большинство современных полимерных материалов содержит различные низкомолекулярные добавки пластификаторы, антиоксиданты, мягчители, отдушки и др. Часто встречается и обратная ситуация высокомолекулярные вещества вводят в относительно низкомолекулярные продукты с целью получения композиций, обладающих необходимыми свойствами. Примером могут служить различные загустители, которые широко используют в косметических и медицинских препаратах и смазочных материалах, добавки для повышения температуры плавления (полиэтилен в восках) или снижения температуры застывания (депрессорные присадки к нефтепродуктам) и др. Количественное определение таких добавок наиболее просто и надежно осуществляется методом эксклюзионной хроматографии. [c.57]

    Нефтепродукты представляют собой смесь различных углеводородов с добавкой, в некоторых случаях, специальных присадок и поэтому не имеют постоянной температуры плавления. Агрегатное состояние нефтепродуктов, характеризуется в зависимости от их назначения, одним из следующих показателей температурой начала кристаллизации (авиационные бензины), температурой помутнения (осветительные керосины) температурой застывания (дизельные топлива, мазуты, смазочные масла), температурой размягчения (битумы), температурой каплепадения (пластичные смазки, церезины), температурой плавления (парафины). Методы определения этих показателей со ссылкой на соответствующие ГОСТы приведены в табл. 4.54. [c.26]

    Для характеристики низкотемпературных свойств нефтепродуктов введены следующие условные показатели для нефти, дизельных и котельных топлив - температура помутнения для карбюраторных и реактивных топлив, содержащих ароматические углеводороды, - температура начала кристаллизации. Метод их определения заключается в охлаждении образца нефтепродукта в стандартных условиях в стандартной аппаратуре. Температура появления мути отмечается как температура помутнения. Причиной помутнения топлив является выпадение кристаллов льда и парафиновых углеводородов. Температурой застывания считается температура, при которой охлаждаемый продукт теряет подвижность. Потеря подвижности вызывается либо повышением вязкости нефтепродукта, либо образованием кристаллического каркаса из кристаллов парафина и церезина, внутри которого удерживаются [c.101]

    Рассмотрены оперативные методы определения в нефтях и нефтепродуктах содержания воды и механических примесей, а также вязкости и температуры застывания дизельных топлив в потоке.  [c.403]

    Широко используемые методы определения качества смазок, а также других нефтепродуктов (вязкость условная — ГОСТ 6258—52 и кинематическая — ГОСТ 33—66 температура застывания — ГОСТ 20287—74 температура вспышки в открытом тигле — ГОСТ 4333—48 испаряемость — ГОСТ 9566—74 давление насыщенных паров — ГОСТ 15823—70 защитные свойства — ГОСТ 4699—53 и ГОСТ 9. 054—75 устойчивость к воздействию плесневых грибов — ГОСТ 9.052—75 противозадирные свойства — ГОСТ 9490—75 содержание водорастворимых кислот и щелочей — ГОСТ 6307—75 зольность — ГОСТ 1461—75 содержание серы —ГОСТ 1431—64 содержание воды — ГОСТ 2477—65) не приводятся. [c.294]

    Наконец, с помощью газовой хроматографии могут быть определены физико-химические и технические характеристики различных сложных смесей, являющихся природными или техническими продуктами. Наибольшее развитие для исследования нефтепродуктов [36, 367] получили методы имитированной дистилляции, позволяющий установить распределение компонентов нефти или ее фракций по температурам кипения определения теплотворной способности, давления паров, октанового числа бензинов, анилиновых точек керосинов и газойлей, температуры вспышки, температуры застывания, термической стабильности масел и других высококипящих нефтепродуктов изучения фазовых переходов дисперсной фазы пластичных смазок. В некоторых случаях искомую характеристику определяют на основе содержания ключевого компонента (например, температуры вспышки масла на основе концентрации летучего селективного растворителя) или состава продуктов (если известны значения характеристик для компонентов). [c.297]

    Неоднократно отмечалось, что термин температура застывания для нефтепродуктов лишен физического смысла и не находится в закономерной связи с практикой. Известны случаи перекачек нефтей и смазочных масел при температурах как выше, так и ниже температуры застывания, определенной стандартным методом. К тому же величина температуры застывания [c.473]

    Таким образом, переход нефтепродуктов из жидкого состояния в твердое совершается не в одной определенной температурной точке, как это характерно для индивидуальных химических соединений, а в интервале температур. Этот переход всегда сопровождается некоторой промежуточной стадией помутнения, а затем загустевания, при которой нефтепродукт постепенно теряет свою подвижность, застывает. Температура застывания нефтепродукта не является их физической характеристикой, а носит условный характер. Тем не менее значение этой условной величины практически очень велико. Циркуляция масла в системе смазки двигателя, а также подача толлива через топливную систему возможны только в том случае, если нефтепродукт находится в жидком состоянии, при загустевании же он теряет текучесть и не прокачивается. Так же велико значение этого показателя при транспорте нефтепродуктов. При использовании многих нефтепродуктов необходимо изучить их поведение при низких температурах и хотя бы приблизительно знать температуру, при которой нефтепродукт начинает терять свойство текучести и застывает. Методы определения температуры помутнения и застывания приведены в табл. 31. [c.174]

    Итак, довольно относительное определепие температуры застывания заменяется в этих методах более конкретным и реальным определением подвиишости нефтепродукта, вырал енной в условных единицах. Поэтому методы О-образных трубок до известной степени связывают методику изучения состояния нефтепродуктов, основанную па определении температуры застывания, с определением вязкости при низких температурах. [c.340]

    Что касается температуры застывания смазочных масел, то все методы опре-деления темпе(ратуры застывания, в том числе и стандартные, относятся к числу наиболее условных и су ъектиюых. В связи с этим нами [5] разработан новый метод определения температуры потери подвижности нефтепродуктов типа и-образных трубок, однако с коаксиальными трубками. Сравнения показали тесную. связь температуры потери подвижности с предельной температурой прокачиваемости по способу НИИ ВВС [1 ] и с вязкостью при низких температурах. Представляется, что при дальнейшем накоплении экспериментального материала вопрос о практическом температурном пределе применимости масел в различных эксплоатационных системах адожно будет решать с достаточной степенью точности на основании температуры потери подвижности подлежащих испытанию нефтепродуктов. [c.144]

    Полуавтоматический прибор ЛАЗ-68 (рис. 1.68) предназначен для определения температуры застывания нефтепродуктов в лабораториях межцехового контроля нефтеперерабатывающих заводов. В состав прибора входят следующие блоки электронный, измерительный, питания, автоматический потенциометр КСП4. В основу действия прибора положен метод определения момента потери подвижности охлаждаемого слоя нефтепродукта созданием циклического изменения давления по [c.75]

    Эти эмпирические величины важны для характеристики поведения нефтепродуктов при низких температурах. Метод их определения [299—300] заключается в охлаждении образца нефтепродукта стандартным методом в стандартной аппаратуре температура появления мути отмечена как температура помутнения, а температура, ниже которой продукт не будет протекать, как обычно, — температурой застывания. Температура помутнения есть температура начального высаждения парафина или других твердых продуктов. Контроль за скоростью охлаждения здесь особенно важен для вязких нефтей, так как быстрое охлаждение дает заниженные результаты. Нефти, не содержащие или почти не содержащие парафина, такие, как нефти нафтенового типа, пе показывают температуры помутнения. Температура застывания для большинства нефтей является результатом выса-ждепия парафина, в данном случае до степени, достаточной, чтобы получить вязкую пластичную массу соединившихся кристаллов. Обеспарафиненные нефти, температура застывания которых зависит лишь от вязкости, сгущаются до стекловидных продуктов. Для таких нефтей температура застывания соответствует 5 ООО ООО сст. [c.202]

    Примечание. Показатели качества нефтепродуктов определяются методами испытаний по следующим ГОСТам цетановое число — 3122—67, фракционный состав — 2177- 6, кинематическая вязкость — 33—66, кислотность и кислотное чис-сло — 5985—59, зольность — 1461—59, содержание серы — 1771—48, содержание меркаптановой серы — 6975—57, содержание меркаптановой серы потенциометрическим титрованием—9558—60, испытание на медной пластинке — 6321—69, водорастворимые кислоты и щелочи — 6307—60, механические примеси — 6370—59. содержание воды — 2477—65, температура вспышки в закрытом тигле — 6356—52, температура вспышки в открыто.- тигле — 4333—48. условная вязкость — 6258—52. коксуемость — 5987—51, коксуемость 10%-ного остатка дизельного топлива — 5061—49, температура помутнения и начало кристаллизации — 5066—56, температура застывания — 1533—42, содержание сероводорода — 11064—64, содержание смол — 1567—56, определение цвета — щ 2667—52, йодное число — 2070—55 содержание серы хроматным способом — 1431—64, [c.9]

    Основным методом определения молекулярного веса нефтепродуктов является криоскопический метод. Он основан на падении температуры застывания растворителя от прибавления к нему испытуемого нефтепродукта. В качестве растворителя употребляют бензол, нафталин и др. В редких сл таях применяется эбулиоско-пический метод, основанный на измерении приращения температуры кипения растворителя после ввода в него испытуемого нефтепродукта. Еще реже определяют молекулярный вес по плотности паров нефтепродукта. [c.53]

    Разработан эксцрессный рентгенофазовый метод определения нормальных парафинов в любых нефтепродуктах,включая нефти,фракции нефти,битумы,Метод основан на линейной зависимости интенсивности дифракционного отражения (НО) от концентрации -парафинов.Показана возможность оцределения -парафинов в любых нефтепродуктах по единым эталонам. Одновременно можно оцределять структурные характеристики -парафинов (длину цепи,объем молекулы,параметры решетки) и температуру застывания различных фракций нефтей. Табл,4,библ.4,илл.2. [c.210]

    Температура застывания,. Этим определением по существу должен фиксироваться момент потери подвижности нефтепродуктов. при его охлаждении. В случаях определения этой константы применительно к тяжелым смолистым продуктам, содержащим ничтожные количества парафина, истинная потер подвижности совпадает с определенной т-рой застывания в лабораторных условиях. Для парафинистых нефтепродуктов момент застывания характеризуется выпадением из раствора достаточного количества парафина, образующего во всем объеме испытуемого масла прочную кристаллическую сетку, удерживающую жидкую часть, в силу капиллярных явлений, в неподвижном состоянии. При нарушении целосг-ностй сетки (размешивание палочкой и т. д.) подвижность нефте-npoji KTa возвращается, и остается до того момента, когда количество кристаллов парафина станет настолько большим и вязкость жидкой среды настолько повысится, что наступит истинный момент пот и подвижности. Это обстоятельство является причиной того чт1 лабораторные определения т-ры застывания парафинистых продуктов всегда выше тех температур, при которых на практике они те от свою подвижность, и лучшим методом, наиболее приближающимся к действительности, является определение застывания при перемешивании.  [c.103]

    Для более точного определения молекулярной массы приме-няют аналитические методы, например криоскопическии. Он осно-ван на снижении температуры застывания растворителя (бензола, нафталина и др.) при добавлении к нему испытуемого нефтепродукта. Средняя молекулярная масса примерно равна для нефтей 210—250, бензиновых фракций 95—130, керосиновых 185—220, дизельных 210—240, мазута 350—400, масляных дистиллятов 300— 500. Как видно из этих данных, с повышением температуры кипения фракций повышается и их молекулярная масса. Кроме того, на этот показатель влияет химический состав нефтей и нефтепродуктов. [c.16]

chem21.info

ГОСТ 20287-91 - Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for flow point and pour point

ГОСТ 20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температуры текучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - для температур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.

2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж)

4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, °С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 °С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С - лед или вода;

до -12 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 °C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка; 4 - пробирка; 5 - муфта; 6 - корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 °С

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 °С, затем охлаждают до 36 °С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 °С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 °С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 °С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 °C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 °С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С к температуре, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3. Стандарт в части метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016-74 с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25262-82, ГОСТ 20287-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1994 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

snipov.net